熱蒸鍍法製作氧化鋅光偵檢器研究
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(2) 熱蒸鍍法製作氧化鋅光偵檢器研究. 指導教授：藍文厚 博士 國立高雄大學電機工程學系 學生：許藝騰 國立高雄大學電機工程學系碩士班. 摘要 本論文研究以熱蒸鍍法製作氮化鋅薄膜，並熱氧化氮化鋅薄膜，使其成為摻 氮的 p 型氧化鋅薄膜。在此薄膜上蒸鍍指叉狀鋁電極，製作成光導體光偵檢器， 進行光電特性量測，探討不同熱氧化溫度與薄膜特性的關係，發現薄膜在溫度 500℃以上的熱氧化處理後，有明顯缺陷的產生。同時，將此薄膜沉積於 n 型氧化 鋅薄膜上，製作成氧化鋅二極體光偵檢器，進行光響應度量測，可以得到大於兩 個數量級的帶通比。. 關鍵字：熱蒸鍍、氮化鋅、氧化鋅、熱氧化、光導體光偵檢器、二極體光偵檢器 i.
(3) Studies on ZnO photodetector by thermal evaporation. Advisor(s): Dr. Wen-How, Lan Department of Electrical Engineering National University of Kaohsiung Student: Yi-Teng, Shiu Department of Electrical Engineering National University of Kaohsiung. ABSTRACT In this work, we prepared N-doped p-type ZnO thin films by thermal oxidation of Zn3N2 thin films. The Zn3N2 thin films ware fabricated by thermal evaporation. ZnO photodetectors with aluminum interdigital electrode were prepared. The electrical and optical properties were studied. Characterization of thin films related to temperature of thermal oxidation was studied. With the temperature higher than 500℃, defects in the film can be characterized. The ZnO pn photo diode can be fabricated by this method. The spectral responsivity for such diode was studied. The rejection ratio more than two orders of magnitude can be achieved for such ZnO pn diode with suitable temperature treatment. Keywords：Thermal Evaporator、Zinc Nitride(Zn3N2)、Zinc Oxide(ZnO)、 Thermal Oxidation、Photoconductor、Photodetector. ii.
(4) 致謝 首先感謝指導教授藍文厚老師，在學業與研究上的指導與建議，與教導我們 生活上需有的態度。同時感謝施明昌老師在學業上和實驗上的指導。另外也要感 謝口試委員陳宏任博士與郭馨徽老師的指教與建議，使此論文更加完整。 再來要感謝學長姐鈺婷、宗曄、紋彬、偉峻、聖宗、愷融，在儀器操作與實 驗上的教導，使我的實驗能順利進行。感謝同學佳欣、文彥、宣仰、文軒、重延、 學弟啟賓、尚易、正森、文千在學業上與實驗上的幫忙與討論。 最後，要感謝我的家人的關心與支持，使我能順利完成學業。另外還有佳欣 的陪伴，一起分享快樂與煩惱。. iii.
(5) 目錄 中文摘要 ..........................................................................................................................i 英文摘要...........................................................................................................................ii 致謝..................................................................................................................................iii 目錄..................................................................................................................................iv 表目錄.............................................................................................................................vii 圖目錄............................................................................................................................viii 第一章. 緒論...............................................................................................................1. 1.1. 研究動機與目標............................................................................................1. 第二章. 理論基礎.......................................................................................................2. 2.1. 材料特性........................................................................................................2. 2.1.1. 氮化鋅.....................................................................................................2. 2.1.2. 氧化鋅.....................................................................................................2. 2.2. 光偵檢器........................................................................................................3. 2.2.1. 光偵檢器簡介.........................................................................................3. 2.2.2. 二極體光偵檢器工作原理.....................................................................3. 2.2.3. 光導體偵檢器工作原理.........................................................................4. 2.2.4. 量子效率與光響應度.............................................................................4. 2.2.5. 響應速度.................................................................................................5 iv.
(6) 2.2.6. 訊號雜訊比.............................................................................................5. 第三章. 實驗裝置與量測方式.................................................................................10. 3.1. 製程概述......................................................................................................10. 3.1.1. 蒸鍍系統...............................................................................................10. 3.1.2. 熱氧化處理...........................................................................................10. 3.1.3. 二極體光偵檢器的製作流程...............................................................11. 3.1.4. 光導體偵檢器的製作流程...................................................................11. 3.2. 特性量測方法..............................................................................................11. 3.2.1. 薄膜表面與側面形貌的量測...............................................................11. 3.2.2. 電阻率的量測.......................................................................................12. 3.2.3. 光響應度與光響應速度的量測...........................................................13. 第四章. 實驗結果與討論.........................................................................................18. 4.1. 薄膜表面與側面結構的變化與討論..........................................................18. 4.2. 製作光導體偵測器的特性量測結果與討論..............................................20. 4.2.1. 電流與電壓量測的結果與討論...........................................................20. 4.2.2. 光響應度的量測結果討論...................................................................21. 4.2.3. 光響應速度的量測結果討論...............................................................22. 4.3. 製作二極體光偵測器的特性量測結果與討論..........................................22. 第五章. 討論與未來展望.........................................................................................40. v.
(7) 參考文獻.........................................................................................................................41 附錄...................................................................................................................................... vi.
(8) 表目錄 表 2-1 氧化鋅的特性.......................................................................................................6. vii.
(9) 圖目錄 圖 2-1 氮化鋅的晶格結構...............................................................................................7 圖 2-2 氧化鋅的晶格結構...............................................................................................7 圖 2-3 二極體光偵檢器結構圖.......................................................................................8 圖 2-4 二極體偵檢器能帶圖(a)未加外偏壓(b)加順向偏壓(c)加逆向偏壓(d)逆向偏 壓下，熱產生逆向電流.........................................................................................8 圖 2-5 光導體的結構圖...................................................................................................9 圖 2-6 光激發過程的能帶圖...........................................................................................9 圖 3-1 熱蒸鍍機.............................................................................................................14 圖 3-2 高溫爐管.............................................................................................................14 圖 3-3 二極體光偵檢器製作流程.................................................................................15 圖 3-4 二極體光偵檢器結構圖.....................................................................................15 圖 3-5 光導體偵檢器製作流程.....................................................................................16 圖 3-6 光導體偵檢器的結構圖與電極圖形.................................................................16 圖 3-7 光響應實驗裝置圖.............................................................................................17 圖 4-1 未熱處理之氮化鋅薄膜的(A)表面形貌(B)側面形貌.......................................24 圖 4-2 氮化鋅薄膜在溫度 350℃之熱氧化處理後的(A)表面形貌(B)側面形貌........24 圖 4-3 氮化鋅薄膜在溫度 400℃之熱氧化處理後的(A)表面形貌(B)側面形貌........25 圖 4-4 氮化鋅薄膜在溫度 450℃之熱氧化處理後的(A)表面形貌(B)側面形貌........25. viii.
(10) 圖 4-5 氮化鋅薄膜在溫度 500℃之熱氧化處理後的(A)表面形貌(B)側面形貌........26 圖 4-6 氮化鋅薄膜在溫度 550℃之熱氧化處理後的(A)表面形貌(B)側面形貌........26 圖 4-7 氮化鋅薄膜在溫度 600℃之熱氧化處理後的(A)表面形貌(B)側面形貌........27 圖 4-8 薄膜在熱氧化處理後出現的孔隙大小與熱處理溫度的關係.........................27 圖 4-9 薄膜的等效厚度與熱處理溫度的關係.............................................................28 圖 4-10 薄膜在熱氧化處理時，表面與內部變化示意圖...............................................28 圖 4-11 薄膜電阻率與熱氧化處理溫度的關係............................................................29 圖 4-12 F1 的光電流和暗電流與電壓關係圖................................................................29 圖 4-13 F2 的光電流和暗電流與電壓關係圖................................................................30 圖 4-14 F3 的光電流和暗電流與電壓關係圖................................................................30 圖 4-15 F4 的光電流和暗電流與電壓關係圖................................................................31 圖 4-16 F5 的光電流和暗電流與電壓關係圖................................................................31 圖 4-17 不同熱氧化溫度的暗電流比較.......................................................................32 圖 4-18 不同熱氧化溫度的光電流比較.........................................................................32 圖 4-19 F1 的光響應度與波長關係圖............................................................................33 圖 4-20 F2 的光響應度與波長關係圖............................................................................33 圖 4-21 F3 的光響應度與波長關係圖............................................................................34 圖 4-22 F4 的光響應度與波長關係圖............................................................................34 圖 4-23 F5 的光響應度與波長關係圖............................................................................35. ix.
(11) 圖 4-24 F3 的光響應與時間關係圖................................................................................35 圖 4-25 反應時間 T1 與熱氧化溫度的關係..................................................................36 圖 4-26 恢復時間 T2 與熱氧化溫度的關係..................................................................36 圖 4-27 S1 的光電流和暗電流與電壓的關係................................................................37 圖 4-28 S2 的光電流和暗電流與電壓的關係................................................................37 圖 4-29 S3 的光電流和暗電流與電壓的關係................................................................38 圖 4-30 Z1 的光電流和暗電流與電壓的關係...............................................................38 圖 4-31 Z1 的光響應度與波長的關係...........................................................................39 圖 4-32 S2 的光響應度與波長的關係............................................................................39. x.
(12) 第一章 緒論 1.1 研究動機與目標 由於氧空缺的因素，使得本質氧化鋅為 n 型的半導體材料[1]，也因此，n 型的氧 化鋅已經有相當完備的研究了。 在 Y. Zhang、P. Wang、F. X. Xiu、S.J. So[2,3,4,5]等人的論文裡面，可知如欲得到 p 型的氧化鋅，可藉由摻雜、離子佈植或後續的熱處理，使氧化鋅內摻雜氮、磷、 砷、銻…等五族元素來達到。 目前有些研究，目標是讓氧化鋅內摻雜氮，但是由於氧的化學活性比氮強，所 以直接在氧化鋅內摻雜氮是不容易的，因此，B.S. Li、Y. Nakano、C.W. Zou [6,7,8] 等人提出利用熱氧化氮化鋅的方式，來得到摻氮的 p 型氧化鋅。 在實驗上，我也是利用上述的方式來得到 p 型氧化鋅，並將其做成光偵檢器的 元件。 首先，為了瞭解單一層摻氮的氧化鋅與熱氧化處理溫度的關係，在薄膜上製作 指叉狀電極，量測其不同溫度與電性的關係，討論內部的變化。 再來，是將其與 n 型矽基板與 n 型氧化鋅薄膜，製作出二極體，並探討不同的 熱氧化溫度與二極體特性的關係。. 1.
(13) 第二章 理論基礎 2.1 材料特性 2.1.1 氮化鋅 氮化鋅(Zinc Nitride，Zn3N2)，為一 n 型 II-V 族直接能隙半導體材料[9]，能隙約 為 1.01eV[10]，結構為反鐵錳礦結構(antibixbyite structure)，Zn 原子處在由 N 原子 。 所組成的近立方最密堆積四面體內，晶格常數為 9.7691A [11]，如圖 2-1。 在上一段提到氮化鋅為 n 型半導體，但是在熱處理之後,會轉變為 p 型半導體 [6,7,8,12,13,14,15,16]，其成因是，氧的化學活性比氮強，鋅更容易與氧結合，因 此在空氣或是氧氣中作熱處理時，氧會取代氮的位置，最後變成以摻雜氮為受體 的氧化鋅。. 2.1.2 氧化鋅 氧化鋅(Zinc Oxide，ZnO)，為一寬能隙的 II-VI 族直接能隙半導體材料，其能隙 約為 3.36eV，其為六方最密堆積(Hexagonal-closed-packed，hcp)的纖鋅礦結構 。 。 (wurzite structure)，晶格常數是 a=3.249 A，c=5.207 A[17]，結構如圖 2-2，基本特 性如表 2-1。 因為 ZnO 在室溫下有寬能隙 3.36eV，可被使用作為紫外光或藍光波段的發光 或光偵測的材料[17]。. 2.
(14) 2.2 光偵檢器 2.2.1 光偵檢器簡介 光偵檢器是藉由電子的操作方式，將光訊號轉換成電訊號，由量測電訊號達到 檢測光訊號的半導體元件。 一般的操作方式包含三個基本步驟，(a)入射光產生電子-電洞對，(b)電子-電洞 對受電場的作用分別往兩電極移動，且有可能由於增益機制而造成倍增現象，(c) 收集電子、電洞，成為端點電流來提供輸出訊號[20]。 判斷光偵檢器的優劣，可由三個方面來看，(a)量子效率與光響應度，(b)響應速 度，(c)訊號雜訊比[21]。下面將作介紹。. 2.2.2 二極體光偵檢器工作原理 二極體的基本結構圖如圖 2-3，能帶圖如圖 2-4，原本沒加偏壓的能障為圖 2-4 的(a)圖，這時接面處因為內建能障 VO 的關係，自由的電子(在 n 區域裡)、自由的 電洞(在 p 區域裡)會無法越過此能障而無電流流動，因此在接面的這個區域會沒有 自由的載子，稱為空乏區(depletion region)或空間電荷區(space charge layer，SCL)。 二極體光偵檢器的操作電壓為逆向偏壓，外加的逆向電壓為 Vr，，當照光時， 光子在空乏區產生電子-電洞對，而空乏區的強電場將電子-電洞分離，並且以相反 的方向漂移，產生了光電流。而在圖 2-4 的(d)圖中，說明了在無照光的環境裡， 因為熱擾動的原因也會產生電流，這種電流稱為暗電流。所謂的光電流訊號是， 將照光下的電流減去暗電流後的電流訊號，所以會希望暗電流越小越好，以偵測 到強度低的光電流訊號。. 3.
(15) 此外，會增加空乏寬度吸收大部分的入射光，讓量子效率變好，但是較寬的空 乏區會使響應速度變差。因此，必須在兩者之間做個取捨。. 2.2.3 光導體偵檢器工作原理 光導體的基本結構圖如圖 2-5，光激發的過程如圖 2-6。當光照射到半導體表面， 會因為光激發載子在能帶間或雜質位能與能帶間的躍遷，增加了半導體的導電性。 在光照射下，光導體的導電係數會增加的原因是，載子數目的增加。在恆光下 照射，載子的數目會增加到一個穩態。影響載子到達穩態的時間(稱為鬆弛時間)， 跟其載子的壽命有關，壽命越長，鬆弛時間越長，可以獲得較高的增益。可是， 鬆弛時間也代表對光的反應速度，鬆弛時間越長，反應速度越慢。所以，在應用 上，會根據實際需求，找適當的材料。. 2.2.4 量子效率與光響應度 量子效率，定義為每單位入射所吸收的光子所產生的電子-電洞對數目，關係式 如下. . Ip h q. . I p h h q Popt. . 2-1. 其中 Iph 為照光產生的光電流，Φ 為光通量(=Popt/hν)及 Popt 為入射光功率。理想的 量子效率為 1，但通常由於復合、不完全吸收和反射，效率會低 1。 光響應度，定義為吸收一瓦的光能量，產生的光電流的比值，其關係式如下. 4.
(16) R. I ph Popt. . q h 1 . 2 4. 2-2. λ 和 R 的單位分別為 μm、A/W。 光偵測器能吸收光的波段跟其可能量躍遷的能隙有關，也就是說，入射光子的 能量要大於等於能隙，或者說入射光波長要小於截止波長，入射光才會產生光電 流，造成光響應。另外，吸收係數也影響著光響應，在短波長的部分，吸收係數 會比較大，導致短波長的光極易在表面產生復合，沒進入到半導體內。 因此，在有光響應的波段內，會希望有較高的量子效率。. 2.2.5 響應速度 影響二極體響應速度的因素有空乏區的漂移時間、載子擴散和空乏電容。要有 較高的響應速度，會讓接面在接近表面的地方形成以減少載子的擴散效應，此外， 使空乏區較窄以減少空乏區的漂移時間，但太窄會使電容過大，速度也會變慢。 但是空乏區變窄會使吸光區域變小，量子效率變低。 至於影響光導體響應速度的原因有，載子的壽命。較低的壽命，響應速度較快， 但是會有較低的增益。. 2.2.6 訊號雜訊比 對於可以偵測出多小訊號強度的能力，也是偵測器優劣的指標。像是溫度、表 面缺陷等等都會造成雜訊。如何讓雜訊變低，以求量測到小訊號，也是製作偵測 器的目標。. 5.
(17) 表 2-1 氧化鋅的特性[19]. 6.
(18) 圖 2-1 氮化鋅的晶格結構[10]。. 圖 2-2 氧化鋅的晶格結構[18]. 7.
(19) 圖 2-3 二極體光偵檢器結構圖[22]. 圖 2-4 二極體偵檢器能帶圖(a)未加外偏壓(b)加順向偏壓(c)加逆向偏壓(d)逆向偏 壓下，熱產生逆向電流[23] 8.
(20) 圖 2-5 光導體的結構圖[24]. 圖 2-6 光激發過程的能帶圖[24]. 9.
(21) 第三章 實驗裝置與量測方式 3.1 製程概述 3.1.1 蒸鍍系統 實驗上是利用熱蒸鍍方法，將氮化鋅沉積於基板上。蒸鍍機的主要構造如 圖 3-1。圖中所顯示的是蒸鍍機的腔體，也是主要沉積薄膜的場所。除了腔體 外，還有抽真空的系統，由油迴轉式幫浦(Rotary Pump，RP)和油分子擴散幫 浦(Diffusion Pump，DP)所組成，它們的工作分別為，迴轉式幫浦先抽至低真 空，再使用擴散幫浦抽至高真空。另外，還有提供大電流的電源供應器。 在蒸鍍前，把基板固定於基板載台上，靶材放置於鎢舟內，並將腔體抽至 高真空，腔體壓力約 1×10-4torr。蒸鍍時，利用電源供應器提供電流於鎢舟上， 使鎢舟產生高溫，加熱靶材，使靶材蒸發，沉積於基板上形成薄膜。. 3.1.2 熱氧化處理 在基板上沉積完薄膜後，利用高溫爐對薄膜作熱氧化處理，高溫爐裝置如 圖 3-2。先將高溫爐設置某一實驗溫度，等待溫度穩定後，將樣品推入，做熱 處理。熱處理期間，利用抽氣裝置在一邊抽氣，另一邊則導入空氣，讓空氣 中的氧氣，與薄膜反應。. 10.
(22) 3.1.3 二極體光偵檢器的製作流程 實驗上，在這個部分，有使用兩種 N 型半導體當作基板，一是矽基板，另 一是在玻璃基板上，濺鍍氧化鋅薄膜當作基板。流程如圖 3-3，元件製作完成 的結構如圖 3-4。. 3.1.4 光導體偵檢器的製作流程 光導體偵測器方面，雖然結構比較簡單，但有使用到指叉狀圖形的光罩作 曝光微影的製程，所以製程比較繁雜，流程如圖 3-5，元件製作完成的結構如 圖 3-6。. 3.2 特性量測方法 3.2.1 薄膜表面與側面形貌的量測 薄膜表面與側面形貌的量測方式是，利用掃描式電子顯微鏡(scanning electron microscope，SEM)對形貌放大倍率供觀察，因為所使用的電子波長比 光波長小，所以解析度比光學顯微鏡高很多，放大的倍率也可以比較高。 掃描式電子顯微鏡，將高加速電壓所產生的入射電子束打在樣品上，藉由 分析產生的二次訊號得到樣品特性。而掃描式電子顯微鏡主要偵測的二次訊 號有：二次電子、背向反射電子。二次電子，為樣品由入射電子束照射後所 放射出的電子，主要是由樣品表面深度 5~50nm 所激發的電子，所以可以有效 表現樣品表面的微結構。背向反射電子，為入射電子束進入樣品內，受樣品 的原子核的散射作用，散射出表面的電子，由於是藉由內部原子核散射的關 11.
(23) 係，所以對樣品元素的組成與分佈，能充分的表現不同的形貌供觀測。至於 成像方式是由檢測器收集不同位置下電子訊號的強弱，然後以亮度不同的亮 點表現在屏幕上，藉此看出樣品的形貌、特徵與結構。. 3.2.2 電阻率的量測 量測電阻率的方式是使用 L. J. van der PAUW 提出的量測方法[25]。在量測 方法中提到，樣品只需符合以下四個條件即可： (A) 量測接點要在樣品的邊緣。 (B) 量測接點須非常小。 (C) 樣品的厚度需均勻。 (D) 樣品表面須連續，不能有空缺。 量測的方法是，在樣品上面取四點 a、b、c 和 d，先量測水平的電阻 Rab,dc、 Rba,cd、Rdc,ab 和 Rcd,ba 求平均為水平片電阻 Rh，再量測垂直的電阻 Rad,bc、Rda,cb、 Rbc,ad 和 Rcb,da 求平均為垂直片電阻 Rv。將兩片電阻代入式 3-1 求修正因子 F。. . e x pl n 2 Rv Rh F F arc c o s h Rv Rh l n 2 2 . . 3-1. . 若樣品越對稱則 F 越接近 1。則電阻率可由式 3-2 求出。. . d Rv Rh . ln 2 . F 2 . 3-2. 其中 d 為樣品厚度。. 12.
(24) 3.2.3 光響應度與光響應速度的量測 量測光響應度與響應速度的裝置如圖 3-7。實驗上利用光譜儀，將太陽模擬 光源分成不同波長的單色光，並搭配 500nm long pass 的濾光透鏡以消除倍頻 波長的影響。利用光纖導引單色光照射樣品，量測有無照光的電流變化量與 光源波長的關係，與照光下，固定時間內電流的增加量，和不照光時，固定 時間內電流的減少量。. 13.
(25) 圖 3-1 熱蒸鍍機. 圖 3-2 高溫爐管. 14.
(26) 圖 3-3 二極體光偵檢器製作流程. 圖 3-4 二極體光偵檢器結構圖. 15.
(27) 圖 3-5 光導體偵檢器製作流程. 圖 3-6 光導體偵檢器的結構圖與電極圖形. 16.
(28) 圖 3-7 光響應實驗裝置圖. 17.
(29) 第四章 實驗結果與討論 利用熱蒸鍍將氮化鋅(Zn3N2)沉積於不同基板上，並做不同溫度的熱氧化處理， 探討熱處理溫度對薄膜的影響。在 4.1 節討論薄膜表面與側面結構的變化結果。在 4.2 節討論在薄膜上製作指叉狀電極後，成為光導體偵測器的特性量測結果。4.3 節為製作二極體光偵測器的特性量測結果與討論。. 4.1 薄膜表面與側面結構的變化與討論 圖 4-1(A)為蒸鍍完未熱處理的氮化鋅薄膜表面形貌圖，放大倍率為 10k，右上方 的小圖倍率為 40k。圖 4-1(B)為側面形貌圖，放大倍率為 10k。從圖中可看出薄膜 表面為大顆粒狀且不平整。 圖 4-2(A)為氮化鋅薄膜在溫度 350℃下熱氧化處理後的表面形貌圖，放大倍率為 10k，右上方的小圖倍率為 80k。圖 4-2(B)為側面形貌圖，放大倍率為 30k，右下 方的小圖為 50k。從表面形貌圖中可看出表面是不平坦的，且表面上的顆粒形狀， 像是扁柏般的片狀結構。從側面形貌圖可看出薄膜內有孔隙，孔隙直徑約為 0.57um。從之前學長的研究[26]可知，此熱氧化處理溫度為 350℃的薄膜結構，還 是以氮化鋅為主。 圖 4-3(A)為氮化鋅薄膜在溫度 400℃下熱氧化處理後的表面形貌圖。圖 4-3(B) 為側面形貌圖。從表面形貌圖中可看出表面上的顆粒形狀，像是頁岩般的疊狀結 構。從側面形貌圖可看出薄膜內有孔隙，孔隙直徑約為 0.25um。從之前學長的研 究[26] 可知，熱氧化處理溫度為 400℃之後的薄膜，已為氧化鋅結構，所以實驗上， 會將重點放至溫度 400℃之後。 圖 4-4(A)為氮化鋅薄膜在溫度 450℃下熱氧化處理後的表面形貌圖。圖 4-4(B). 18.
(30) 為側面形貌圖。從表面形貌圖中可看出表面上的顆粒形狀，還是像頁岩般的疊狀 結構，但表面上有一根根的小柱產生。從側面形貌圖可看出薄膜內有孔隙，小孔 隙直徑約為 0.27um，大孔隙約為 0.42um。 圖 4-5(A)為氮化鋅薄膜在溫度 500℃下熱氧化處理後的表面形貌圖。圖 4-5(B) 為側面形貌圖。從表面形貌圖中可看出表面上的顆粒形狀，依然像頁岩般的疊狀 結構，但表面上除了一根根的小柱，也有一片的柱子出現。從側面形貌圖可看出 薄膜內有孔隙，孔隙直徑約為 0.45um。 圖 4-6(A)為氮化鋅薄膜在溫度 550℃下熱氧化處理後的表面形貌圖。圖 4-6(B) 為側面形貌圖。從表面形貌圖中，顆粒形狀一樣像頁岩般，但顆粒明顯變大，且 小柱與片柱數量變多。從側面形貌圖看出孔隙直徑約為 0.5um。 圖 4-7(A)為氮化鋅薄膜在溫度 600℃下熱氧化處理後的表面形貌圖。圖 4-7(B) 為側面形貌圖。從表面形貌圖中，顆粒形狀一樣像頁岩般，顆粒也有變大，且片 柱的寬度變大，更長。從側面形貌圖可看出孔隙變大且數量也較多，小孔隙直徑 約為 0.37um，大孔隙直徑約為 0.87um。 圖 4-8 為不同溫度的熱氧化處理下，孔隙大小與處理溫度的關係。從圖中可看 出，在溫度 400℃之後，孔隙隨著溫度上升，有變大的趨勢，尤其在 600℃時，數 量變多很多。 圖 4-9 為不同溫度的熱氧化處理下，薄膜厚度與處理溫度的關係。因為薄膜內有 空隙，所以此厚度為等效厚度。從圖中可看出，在溫度 400℃之後，薄膜厚度隨熱 處理溫度的上升，而變厚。 從圖 4-8 與圖 4-9 可知，在溫度為 400℃的熱氧化處理之後，也是薄膜成為氧化 鋅結構之後，薄膜内孔隙的大小與薄膜的厚度，都隨處理溫度上升而變大且厚。 其造成原因可能是，當熱處理時，薄膜内未鍵結或鍵結弱的鋅原子，會從裡面逸. 19.
(31) 出，在逸出表面時，會因為氧化的關係在薄膜表面再結晶形成薄膜[27]，內部也因 為鋅的逸出形成孔隙，隨著溫度上升，逸出量越大，孔隙越大。圖 4-10 為其過程 示意圖。 至於薄膜表面上的小柱與片柱形成的原因，可能跟前段的原因相似，只是成為 奈米柱和奈米片[28，29]。 圖 4-11 為薄膜電阻率與熱氧化處理溫度的關係圖。從圖中可看出，電阻率有隨 著溫度上升，而變大的趨勢，其原因可能是薄膜載子濃度的降低[26]，或是薄膜中 的孔隙造成薄膜不連續所導致的。. 4.2 製作光導體偵測器的特性量測結果與討論 樣品 F1、F2、F3、F4 和 F5 為沉積氮化鋅於玻璃基板上，做完不同熱氧化處理 的溫度後，再在薄膜上製作指叉狀電極。F1 的熱處理溫度為 400℃，F2 為 450℃， F3 為 500℃，F4 為 550℃，F5 為 600℃。. 4.2.1 電流與電壓量測的結果與討論 圖 4-12、圖 4-13、圖 4-14、圖 4-15 和圖 4-16 分別為 F1、F2、F3、F4 和 F5 的 照光下電流和暗電流與電壓關係圖。光源是一般日光桌燈(燈管型號： FPL-27EX-D，功率：27W)。 圖 4-17 為不同熱氧化溫度的暗電流比較圖。在 500℃之前，可以看出暗電流隨 著溫度上升而增大，但在 500℃之後，卻減小了。其原因可能是，隨溫度的上升， 薄膜缺陷變多，造成能產生暗電流的機會增大，使暗電流增加，但由於 500℃之後， 電阻率的增加量較大，電流又降低。 20.
(32) 圖 4-18 為不同熱氧化溫度的光電流比較圖。其趨勢跟圖 4-17 相似，導致的原因 可能相同。. 4.2.2 光響應度的量測結果討論 圖 4-19 為 F1 光響應度與波長關係圖。從圖中可看出帶通比約兩個半數量級， 量子效率在 100%附近，截止波長約為 400nm。 圖 4-20 為 F2 光響應度與波長關係圖。從圖中可看出帶通比約兩個多數量級， 量子效率在 100%附近，截止波長約為 400nm。 圖 4-21 為 F3 光響應度與波長關係圖。從圖中可看出帶通比約兩個數量級，量 子效率超過 100%，截止波長約為 400nm，但截止波長後面還有光響應，波長約到 440nm。 圖 4-22 為 F4 光響應度與波長關係圖。從圖中可看出帶通比略少於兩個數量級， 量子效率超過 100%，截止波長約為 400nm，但截止波長後面還有光響應，波長約 到 440nm。 圖 4-23 為 F5 光響應度與波長關係圖。從圖中可看出帶通比約一個半多數量級， 量子效率超過 100%ㄧ些，截止波長約為 440nm，截止波長的曲線是較平緩的。 從圖 4-21 可知，在溫度 500℃熱氧化處理下，薄膜產生了缺陷，缺陷的躍遷能 階約為 2.81eV。而根據[17]所提出氧化鋅的缺陷與能階躍遷的關係，可以知道缺 陷形成的原因可能是鋅脫離鍵結，跑至結構的空隙中所造成的。 此外，圖 4-21 與圖 4-22 的量子效率大量提升的原因，可能也是因缺陷造成的。 從圖 4-23 看出，其截止波長的曲線是較平緩的。可能此時的缺陷型態跟圖 4-21 和圖 4-22 又不一樣。 21.
(33) 4.2.3 光響應速度的量測結果討論 圖 4-24 為 F3 的光響應與時間關係圖。從圖中可看出，當照光時，電流會快速 上升然後慢慢趨緩至平衡，當不照光時，也是快速下降，然後趨緩至平衡。在圖 中，假設飽和時為 1， T1 為開始照光到(1-e-1)時所需的反應時間，T2 為當不照光 時，飽和降至(e-1)的恢復時間。 圖 4-25 為反應時間 T1 與熱氧化溫度的關係。從圖中可看出，在 500℃之前，反 應時間隨溫度上升而變短，在 500℃之後，反應時間隨溫度上升而變長。光導體的 響應時間是由穿巡時間決定，所以在 500℃之前，隨著溫度升高，穿巡時間變短； 500℃之後，隨著溫度升高，穿巡時間變長。光導體的增益與穿巡時間成反比，所 以，在 500℃之前，隨著溫度升高，增益變大；500℃之後，隨著溫度升高，增益 變小，與前面的光響應度中的量子效率的趨勢一樣。 圖 4-26 為恢復時間 T2 與熱氧化溫度的關係。其趨勢與圖 4-25 相似。. 4.3 製作二極體光偵測器的特性量測結果與討論 S1、S2 和 S3 為將氮化鋅沉積於 n-Si 基板上，並做不同溫度的熱氧化處理的 樣品。S1 的熱處理溫度為 450℃，其暗電流與光電流對電壓的曲線如圖 4-27；S2 的熱處理溫度為 500℃，其暗電流與光電流對電壓的曲線如圖 4-28；S3 的熱處理 溫度為 550℃，其暗電流與光電流對電壓的曲線如圖 4-29。 在偏壓為-1V 時，樣品 S1 的暗電流和光暗電流變化分別為-4.13E-6A 和 2.14E-06A。S2 的暗電流和光暗電流變化分別為-5.88E-06A 和 4.82E-06A。S2 的暗 電流和光暗電流變化都比 S1 大，原因可能是，缺陷的產生，導致漏電流。 樣品 S3，由於其薄膜的電阻升高，二極體接面的現象變不明顯，所以不討論。 22.
(34) 編號 Z1 為沉積於 ZnO 薄膜上，並做 500℃熱氧化處理的樣品。至於，熱氧化處 理 450℃和 550℃的樣品，量測的結果分別為短路和電阻很大的結果。所以下面只 討論熱氧化處理 500℃後有二極體接面現象的樣品 Z1，其暗電流與光電流對電壓 的曲線如圖 4-30，圖 4-31 為其光響應對波長的關係圖。 樣品 Z1 的暗電流和光暗電流變化分別為-2.02E-08A 和 8.52E-09A。和 S2 的暗電 流-5.88E-06A 和光暗電流變化 4.82E-06A 相比，其值都小很多。其原因可能是， S2 為氧化鋅與矽結合的異質結構，需要克服的能階比 Z1 小，使得產生電流的機會 變大。 圖 4-31 為 Z1 的光響應對波長的關係圖。帶通比為兩個多數量級，截止波長約 為 400nm，截止波長有隨著偏壓的增大往右偏移的現象，量子效率在偏壓-1V 時， 為 1%。截止波長往右偏移的原因可能是因為缺陷導致。 圖 4-32 為 S2 的光響應對波長的關係圖。帶通比約為一個半數量級，因為另一 半導體為矽，所以截止波長可能在更長的波長，量子效率在偏壓-0.3V 時，超過 100%。量子效率大於 100%的原因可能是因為產生了累增崩潰的關係。 由圖 4-31 與圖 4-32 比較，知道 Z1 的量子效率比 S2 差，但帶通比比 S2 來的高。. 23.
(35) A. B. 圖 4-1 未熱處理之氮化鋅薄膜的(A)表面形貌(B)側面形貌。. A. B. 圖 4-2 氮化鋅薄膜在溫度 350℃之熱氧化處理後的(A)表面形貌(B)側面形貌。. 24.
(36) A. B. 圖 4-3 氮化鋅薄膜在溫度 400℃之熱氧化處理後的(A)表面形貌(B)側面形貌。. A. B. 圖 4-4 氮化鋅薄膜在溫度 450℃之熱氧化處理後的(A)表面形貌(B)側面形貌。. 25.
(37) A. B. 圖 4-5 氮化鋅薄膜在溫度 500℃之熱氧化處理後的(A)表面形貌(B)側面形貌。. A. B. 圖 4-6 氮化鋅薄膜在溫度 550℃之熱氧化處理後的(A)表面形貌(B)側面形貌。. 26.
(38) A. B. 圖 4-7 氮化鋅薄膜在溫度 600℃之熱氧化處理後的(A)表面形貌(B)側面形貌。. -1. Diameter of aperture (um). 9.0x10. Average ZnO. Zn3N2. -1. 6.0x10. -1. 3.0x10. 300. 400. 500. 600 o. Temperature ( C) 圖 4-8 薄膜在熱氧化處理後出現的孔隙大小與熱處理溫度的關係。. 27.
(39) 0. Effective Thickness (um). 2.4x10. Zn3N2 ZnO. 0. 1.8x10. 0. 1.2x10. 300. 400. 500. 600 o. Temperature ( C) 圖 4-9 薄膜的等效厚度與熱處理溫度的關係。. 圖 4-10 薄膜在熱氧化處理時，表面與內部變化示意圖。. 28.
(40) 4. 10 Resistivity (ohm-cm). ZnO 2. 10. Zn3N2. 0. 10. -2. 10. -4. 10. -6. 10. 300. 400. 500. 600. o. Temperature ( C) 圖 4-11 薄膜電阻率與熱氧化處理溫度的關係。. Dark Light. -7. Current (A). 6.0x10. -7. 3.0x10. 0.0 0.0. 0.5. 1.0. Voltage (V) 圖 4-12 F1 的光電流和暗電流與電壓關係圖。 29.
(41) -7. 9.0x10. Dark Light. -7. Current (A). 6.0x10. -7. 3.0x10. 0.0 0.0. 0.5. 1.0. Voltage (V) 圖 4-13 F2 的光電流和暗電流與電壓關係圖。. Dark Light -5. Current (A). 6.0x10. -5. 3.0x10. 0.0 0.0. 0.5. 1.0. Voltage (V) 圖 4-14 F3 的光電流和暗電流與電壓關係圖。 30.
(42) -5. Current (A). 4.0x10. Dark Light. -5. 2.0x10. 0.0 0.0. 0.5. 1.0. Voltage (V) 圖 4-15 F4 的光電流和暗電流與電壓關係圖。. Dark Light. -6. Current (A). 1.2x10. -7. 6.0x10. 0.0 0.0. 0.5. 1.0. Voltage (V) 圖 4-16 F5 的光電流和暗電流與電壓關係圖。 31.
(43) 0.3V_Dark 0.5V_Dark 1V_Dark. -7. -5. 4.0x10. Current (A). 6.0x10. 0.3V_Dark 0.5V_Dark 1V_Dark. -7. 4.0x10. -7. Current (A). 2.0x10. 400. 420. 440. 460. o. Temperature ( C). -5. 2.0x10. 0.0. 400. 500. 600 o. Temperature ( C) 圖 4-17 不同熱氧化溫度的暗電流比較。. -5. 3.0x10. 0.3V_L-D 0.5V_L-D 1V_L-D. Current (A). -5. 2.5x10. -7. 2.1x10. -5. Current (A). 2.0x10. 0.3V_L-D 0.5V_L-D 1V_L-D. -7. 1.4x10. -8. 7.0x10. 400. -5. 1.5x10. 420. 440 o. Temperature ( C). -5. 1.0x10. -6. 5.0x10. 0.0 400. 450. 500. 550 o. Temperature ( C) 圖 4-18 不同熱氧化溫度的光電流比較。 32. 600. 460.
(44) 2. 10. 1. Responsivity (A/W). 10. Quantum Efficiency=100%. 0. 10. -1. 10. -2. 10. -3. 10. 0.3V 0.5V 1V. -4. 10. 200. 400. 600. 800. Wavelength (nm) 圖 4-19 F1 的光響應度與波長關係圖。. 2. 10. 1. Responsivity (A/W). 10. 0. 10. Quantum Efficiency=100%. -1. 10. -2. 10. -3. 10. 0.3V 0.5V 1V. -4. 10. 200. 400. 600. 800. Wavelength (nm) 圖 4-20 F2 的光響應度與波長關係圖。 33.
(45) 2. 10. Quantum Efficiency=100%. 1. Responsivity (A/W). 10. 0. 10. -1. 10. -2. 10. -3. 10. 0.3V 0.5V 1V. -4. 10. 200. 400. 600. 800. Wavelength (nm) 圖 4-21 F3 的光響應度與波長關係圖。. 2. 10. 1. Responsivity (A/W). 10. Quantum Efficiency=100%. 0. 10. -1. 10. -2. 10. -3. 10. 0.3V 0.5V 1V. -4. 10. 200. 400. 600. 800. Wavelength (nm) 圖 4-22 F4 的光響應度與波長關係圖。 34.
(46) 2. 10. 1. Responsivity (A/W). 10. 0. Quantum Efficiency=100%. 10. -1. 10. -2. 10. -3. 10. 0.3V 0.5V 1V. -4. 10. 200. 400. 600. 800. Wavelength (nm) 圖 4-23 F5 的光響應度與波長關係圖。. 8.0x10. -5. 500_1V. Light on Light off 1. Current (A). 6.0x10. -5. -1. 1-e 4.0x10. -5. 2.0x10. -5. -1. e. 0. 0. T1. 300. T2. Time (s) 圖 4-24 F3 的光響應與時間關係圖。 35. 600.
(47) Time (s). 6.0x10. 1. 3.0x10. 1. 0.0. 400. 500. 600 O. Temperature ( C) 圖 4-25 反應時間 T1 與熱氧化溫度的關係。. 2. 5.0x10. 1. Time (s). 1.0x10. 400. 500. 600 O. Temperature ( C) 圖 4-26 恢復時間 T2 與熱氧化溫度的關係。 36.
(48) Dark Light -4. Current (A). 1.4x10. -5. 7.0x10. 0.0 -1. 0. 1. Voltage (V) 圖 4-27 S1 的光電流和暗電流與電壓的關係。. -4. Current (A). 4.0x10. Dark Light. -4. 2.0x10. 0.0. -4. -2. 0. Voltage (V) 圖 4-28 S2 的光電流和暗電流與電壓的關係。 37.
(49) Dark Light. -5. Current (A). 5.0x10. 0.0. -5. -5.0x10. -5. 0. 5. Voltage (V) 圖 4-29 S3 的光電流和暗電流與電壓的關係。. -4. Dark Light. Dark Light. 0.0. Current (A). Current (A). 2.0x10. -8. -4.0x10. -8. -8.0x10. -4. 1.0x10. -4. -2. 0. Voltage (V). 0.0. -4. -2. 0. 2. Voltage (V) 圖 4-30 Z1 的光電流和暗電流與電壓的關係。 38.
(50) Quantum Efficiency=1% -3. Responsivity (A/W). 10. -4. 10. -5. 10. -6. 10. 0V -0.3V -0.5V -1V. -7. 10. 200. 400. 600. 800. Wavelength (nm) 圖 4-31 Z1 的光響應度與波長的關係。. 0. Responsivity (A/W). 10. Quantum Efficiency=100% -0.3V -0.5V -1V. -1. 10. -2. 10. 200. 400. 600. 800. Wavelength (nm) 圖 4-32 S2 的光響應度與波長的關係。 39.
(51) 第五章. 結論與未來工作. 由實驗結果，可以得到幾個結論： 從在薄膜上製作指叉狀電極後，得到的結果是，在溫度 500℃的熱氧化處理後， 可明顯的看到缺陷的產生，而缺陷可能是鋅脫離鍵結造成空缺，並填在結構間隙 中所造成的。而缺陷也造成量子效率的增加。 在製作二極體時，500℃的二極體曲線比 450℃和 550℃來的好。和 n 型氧化鋅 薄膜所製作的二極體，雖然量子效率比和 n 型矽所製作的二極體低，但帶通比比 其來得高且暗電流較小。 未來可以探討的是，找出與 n 型氧化鋅薄膜製作的二極體接面與熱處理溫度的 關係，因為在薄膜上製作指叉狀電極，只能探討某一層薄膜，對於影響二極體接 面的因素與改進方法，還是有努力的空間。. 40.
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