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氮化鎵厚膜翹曲效應分析及其改善之研究

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(1)

國立交通大學

電子物理學系

碩士論文

氮化鎵厚膜翹曲效應分析及其改善之研究

氮化鎵厚膜翹曲效應分析及其改善之研究

氮化鎵厚膜翹曲效應分析及其改善之研究

氮化鎵厚膜翹曲效應分析及其改善之研究

Study on Warping Effect of GaN Thick Films:

Origin and Reduction

研究生:楊定儒

指導教授:李威儀博士

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氮化鎵厚膜翹曲效應分析及其改善之研究

Study on Warping Effect of GaN Thick Films:

Origin and Reduction

研 究 生:楊定儒 Student:Din-Ru Yang

指導教授:李威儀 博士 Advisor:Dr. Wei-I Lee

國立交通大學

電子物理學系

碩士論文

A Thesis

Submitted to department of Electophysics College of Science

National Chiao Tung University In partial Fulfillment of the Requirement

For the Degree of Master of Physics In

Electrophysics July 2009

Hsinchu, Taiwan, Republic of China 中華民國九十八年七月

(3)

氮化鎵厚膜翹曲效應分析及其改善之研究

研究生:楊定儒 指導教授:李威儀 博士

國立交通大學電子物理研究所

中文摘要

本論文藉由氫化物氣相磊晶技術(HVPE)與雷射剝離(LLO)系統來探討 氮化鎵厚膜其曲翹之特性。在 LLO 前,經由不同條件異質磊晶成長氮化鎵 厚膜,我們觀察到其曲率會隨成長厚度、基板厚度或高溫層所佔比例等條 件的不同而改變。在 LLO 後,曲率會因應力的釋放而大為改善。此外,發 現其曲率會隨著基板厚度與高溫層所佔比例的不同而改變。並藉由不同高 溫層比例的調變,會有著不同曲翹方向的出現。經計算可得,理論上當高 溫層比例達 31.37 % 時,其曲率會趨近於零,小於此比例其彎曲方向會呈 convex-bowing,大於此比例則會呈現 concave-bowing 的狀態。我們利用 ICP 蝕刻背面的方式,成功且有效率的將樣品之曲率從 0.675 降至 0.038 m-1,其 XRD 半高寬也從 192 降至 97 arcsec,幾乎完全的消除因彎曲造成 之效應。

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Study on Warping Effect of GaN Thick Films:

Origin and Reduction

Student: Din-Ru Yang Advisor: Dr.Wei-I Lee

Department of Electrophysics

National Chiao Tung University

Abstract

Abstract

Abstract

Abstract

In this work, we investigated the warping properties of GaN Thick film by HVPE and laser lift-off system. Before LLO, the curvature of hetero-epitaxial GaN varied by different growth conditions, such as the thickness of GaN and substrates, and the percentage of high temperature layer. After LLO, the curvature of free-standing GaN would greatly reduce by the relaxation of stress. Furthermore, the curvature of free-standing GaN varied by different conditions,such as the thickness of substrates and the percentage of high

temperature layer. Different directions of warping would emerge by using modulations of the percentage of high temperature layer. Theoretically, the curvature of free-standing GaN would approach zero when the percentage of high temperature layer is 31.37 %. If the percentage is smaller than 31.37 %, the direction of warpage would present convex-bowing. Conversely, the direction of warpage would present concave-bowing if the percentage is greater than 31.37%. We reduce the curvature of GaN from 0.675 to 0.038 m-1

effectively by using ICP etching GaN N-face. Its XRD FWHM also reduced from 192 to 97 arcsec. The warping effect was eliminated through the way completely.

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誌謝

誌謝

誌謝

誌謝

當這段文字完成後,代表著兩年的碩士生涯將告一段落,回憶起兩年前剛 考上研究所,帶著好奇且緊張的心情,第一次踏入實驗室的場景,那時對什麼事 情都一知半解;歲月如梭,經過老師與學長們的照顧與指導,同學們的相處,現 在終於畢業,回憶起來好像還是前幾天的事。 這兩年來首先要感謝我的指導老師,李威儀教授,其對於我的研究以開明的 態度悉心指導,鼓勵我們要自己主動的去找尋出問題的答案,讓我能夠順利完成 論文。這此也要特別感謝博班奎銘學長在實驗與論文上適時給予我建議與幫助, 不然我想此論文沒有辦法這麼順利的產生。感謝博班彥顯、尹豪、振豪學長在平 時以及實驗的過程中的幫助,感謝那些在磊晶上幫忙我的人。 在此感謝帶我做LLO實驗的宏瑋學長,有了你在經驗上的傳承才能讓我在實 驗上能夠如此順利。以及治華學長與佩倫學姊在學業以及生活上的指導與幫助, 使得我才可以從剛開始的懵懂無知稍微摸索出頭緒來,並且珍惜那段與你們開心 歡笑經典的日子,祝福各位未來一帆風順。 實驗室學弟妹們,洪文、奎佑、文章、瑩珈,一年的相處以來,也有許多與 你們開心難忘的回憶,接下來實驗室就換你們做主角,也要開始為自己實驗及畢 業做努力,希望你們好好加油,有任何問題也歡迎來找我討論。 更感謝一起生活兩年的夥伴,偉誠、凱翔、仲山、仲葳,不論在修課、 實驗以及生活上,謝謝你們給予我及時的意見,我們一起經歷過歡笑打鬧甚至奇 怪的夜生活,都是我一些難忘的經驗回憶,很高興認識你們,以後也要繼續保持 聯絡,祝福你們在往後的發展上順利。 最後要感謝我的家人,在我的求學生涯中,你們一路支持我,讓我毫無後 顧之憂。我的求學生涯在此即將劃下句點,一路上所要感謝的人不勝枚舉,我希 望能向你們分享我的喜悅,並致上我由衷的謝意。另外希望最近身體不好的爺 爺,可以趕快好起來,一起分享我的喜悅。

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目錄

目錄

目錄

目錄

中文摘要

中文摘要

中文摘要

中文摘要

英文摘要

英文摘要

英文摘要

英文摘要

誌謝

誌謝

誌謝

誌謝

目錄

目錄

目錄

目錄

表目錄

表目錄

表目錄

表目錄

圖目錄

圖目錄

圖目錄

圖目錄

第一章

第一章

第一章

第一章

緒論

1-1 前言 1 1-2 研究動機 2

第二章

第二章

第二章

第二章

文獻回顧

文獻回顧

文獻回顧

文獻回顧

2-1 氮化鎵材料 4 2-2 氫化物氣相磊晶法 5 2-3 雷射剝離機制 6 2-4 不同方法製造之氮化鎵厚膜曲率回顧 9

第三章

第三章

第三章

第三章

實驗

實驗

實驗

實驗儀器

儀器與

儀器

儀器

與樣品製備

樣品製備

樣品製備

樣品製備

3-1 實驗流程 11

3-2 利用氫化物氣相磊晶成長氮化鎵厚膜 3-2-1 基板準備 14 3-2-2 機台簡介 14 3-2-3 磊晶成長參數調變 17 3-3 利用雷射剝離技術分離氮化鎵厚膜與藍寶石基板 3-3-1 雷射剝離系統簡介 18 3-3-2 雷射剝離流程及參數 24 3-4 電感耦合電漿蝕刻(ICP)/反應式離子蝕刻(RIE) 3-4-1 蝕刻原理與機台簡介 27

(7)

3-4-2 參數調變 32 3-5 量測分析儀器簡介 3-5-1 球徑計(Spherometer) 33 3-5-2 X 光繞射儀(XRD) 36 3-5-3 微拉曼光譜儀(micro-Raman) 38 3-5-4 光激螢光光譜(PL) 40 3-5-5 掃瞄式電子顯微鏡(SEM) 43

第四章

第四章

第四章

第四章

實驗結果與

實驗結果與

實驗結果與

實驗結果與量測

量測

量測分析

量測

分析

分析

分析

4-1 LLO 前氮化鎵厚膜曲率探討 4-1-1 不同氮化鎵厚度對厚膜曲率之影響 46 4-1-2 不同基板厚度對厚膜曲率之影響 53 4-1-3 不同磊晶參數比例對厚膜曲率之影響 58 4-1-4 不同氮化鎵厚膜表面應變分析 61 4-2 LLO 後氮化鎵厚膜曲率探討 4-2-1 LLO 後曲率變化分析 67 4-2-2 LLO 前後厚膜應變分析 73 4-2-3 LLO 後曲翹方向探討 76 4-3 翹曲程度改善之探討 4-3-1 ICP/RIE 蝕刻對曲率之影響 81 4-3-2 升降溫與高溫熱退火對曲率之影響 91 4-3-3 HVPE 正面以及背面再成長對曲率之影響 96

第五章

第五章

第五章

第五章

結論

結論

結論

結論

103 参考文獻 105

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表目錄

表目錄

表目錄

表目錄

表 2.1 各團隊 LLO or self-separation 後 氮化鎵厚膜曲率半徑比較 9 表 3.1 磊晶氣體流量參數表 18 表 4.1 不同成長時間之氮化鎵厚度 46 表 4.2 不同厚度氮化鎵厚膜之曲率與 XRD 結果 47

表 4.3 Olsen and Ettenberg 應力分布模型參數值表 52

表 4.4 不同基板厚度成長之氮化鎵厚膜 53 表 4.5 不同厚度基板成長之氮化鎵厚膜曲率與 XRD 結果 53 表 4.6 不同參數比例成長之氮化鎵厚膜 58 表 4.7 不同磊晶溫度層比例成長之氮化鎵厚膜曲率與 XRD 結果 58 表 4.8 不同厚度氮化鎵厚膜 LLO 前後之曲率與 XRD 結果 69 表 4.9 不同厚度基板成長氮化鎵厚膜 LLO 前後之曲率與 XRD 結果 70 表 4.10 不同低溫層比例成長之氮化鎵厚膜 LLO 前後之曲率與 XRD 結果 72 表 4.11 LLO 前後氮化鎵厚膜正面 PL 主要峰值波長位置比較 74 表 4.13 不同低溫層比例成長之 1.5 吋氮化鎵厚膜 LLO 後曲翹方向 79 表 4.14 原 convex 樣品經不同 RIE 蝕刻時間前後氮化鎵厚膜曲率與量測結果 82 表 4.15 原 convex 樣品經不同 ICP 蝕刻時間前後氮化鎵厚膜曲率與量測結果 83 表 4.16 不同 ICP 蝕刻時間之背面 PL 峰值波長結果 89 表 4.17 原 concave 樣品經不同 ICP 蝕刻時間前後氮化鎵厚膜曲率量測結果 90 表 4.18 升降溫前後之曲率變化情況 94 表 4.19 HVPE 升降溫以及熱退火過程氣體流量表 95 表 4.20 HVPE 升降溫熱退火前後曲率變化情況 95 表 4.21 HVPE 氮化鎵厚膜正面再成長之氣體流量表 97 表 4.22 HVPE 正面再成長前後之曲率變化情況 98 表 4.23 HVPE 氮化鎵厚膜背面再成長之氣體流量表 99 表 4.24 HVPE 背面再成長前後之曲率變化情況 100

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圖目錄

圖目錄

圖目錄

圖目錄

FIG 2.1 雷射剝離製程示意圖 7

FIG 2.2 Nd:YAG 和 KrF excimer 雷射對於 GaN/Sapphire 界面影響比較 8

FIG 3.1 反應爐管示意圖 15

FIG 3.2 氫化物氣相磊晶系統架構簡示 15

FIG 3.3 Nd-YAG laser Nd3+ 離子受激發射能階示意圖 19 FIG 3.4 雷射本體 21 FIG 3.5 雷射主機 21 FIG 3.6 雷射剝離系統光路簡示 22 FIG 3.7 雷射剝離系統光路實照 23 FIG 3.8 移動平台軟體控制程序 24 FIG 3.9 移動平台與加熱爐 24 FIG 3.10 雷射剝離實驗流程圖 25 FIG 3.11 氮化鎵厚膜置入 holder 示意圖 26 FIG 3.12 加熱爐溫控器 26 FIG 3.13 電漿蝕刻示意圖 29 FIG 3.14 電感耦合電漿蝕刻機台腔體結構示意圖 30 FIG 3.15 反應式離子蝕刻機台基本架構 31 FIG 3.16 圓的曲率表示 33 FIG 3.17 曲線曲率表示 34 FIG 3.18 曲率半徑計算 34 FIG 3.19 球徑計 35 FIG 3.20 X 光繞射儀裝置示意圖 37 FIG 3.21 光入射樣品與散射示意圖 39 FIG 3.22 微拉曼光譜儀裝置圖 40 FIG 3.23 電子躍遷示意圖 41 FIG 3.24 五種常見光激螢光結合機制 42 FIG 3.25 光激發螢光系統示意圖 43 FIG 3.26 掃瞄式電子顯微鏡剖面機構示意圖 44 FIG 3.27 各式電子束穿透深度圖 45

FIG 4.1 Ga-polar face 氮化鎵曲率與厚度關係圖 47

FIG 4.2 N-polar face 氮化鎵曲率與厚度關係圖 47

FIG 4.3 XRD 半高寬與氮化鎵厚度關係圖 49

FIG 4.4 氮化鎵厚膜正反面曲率隨厚度變化趨勢擬合圖 48

FIG 4.5 不同厚度氮化鎵厚膜 X 光繞射之搖擺曲線結果 50

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FIG 4.7 各平面應力大小隨氮化鎵成長厚度曲線圖 52

FIG 4.8 Ga-polar face 氮化鎵曲率與基板厚度關係圖 54

FIG 4.9 N-polar face 氮化鎵曲率與基板厚度關係圖 54

FIG 4.10 氮化鎵 XRD 半高寬與基板厚度關係圖 56

FIG 4.11 氮化鎵厚膜正反面曲率隨基板厚度變化趨勢擬合圖 55

FIG 4.12 不同厚度基板成長氮化鎵厚膜 X 光繞射之搖擺曲線結果 57

FIG 4.13 不同厚度基板成長氮化鎵厚膜其曲率隨膜厚變化曲線 57

FIG 4.14 Ga-polar face 不同氮化鎵低溫層比例與曲率關係圖 59

FIG 4.15 N-polar face 不同氮化鎵低溫層比例與曲率關係圖 59

FIG 4.16 不同氮化鎵低溫層比例與 XRD 半高寬關係圖 60 FIG 4.17 不同低溫層比例氮化鎵厚膜 X 光繞射之搖擺曲線結果 61 FIG 4.18 LLO 前正面拉曼光譜 63 FIG 4.19 LLO 前正面拉曼光譜 63 FIG 4.20 LLO 前正面拉曼光譜 64 FIG 4.21 LLO 前正面拉曼光譜 65 FIG 4.22 LLO 前正面拉曼光譜 65 FIG 4.23 LLO 前正面拉曼光譜 66 FIG 4.24 LLO 前正面拉曼光譜 66 FIG 4.25 LLO 後 X 光繞射之搖擺曲線結果 68 FIG 4.26 LLO 後 X 光繞射之搖擺曲線結果 68 FIG 4.27 LLO 後 X 光繞射之搖擺曲線結果 69 FIG 4.28 LLO 後 X 光繞射之搖擺曲線結果 69 FIG 4.29 LLO 後 X 光繞射之搖擺曲線結果 71 FIG 4.30 LLO 後 X 光繞射之搖擺曲線結果 71 FIG 4.31 LLO 後 X 光繞射之搖擺曲線結果 71 FIG 4.32 LLO 後 X 光繞射之搖擺曲線結果 72 FIG 4.33 LLO 後 X 光繞射之搖擺曲線結果 73 FIG 4.34 LLO 後 X 光繞射之搖擺曲線結果 73 FIG 4.35 LLO 前氮化鎵厚膜正面 PL 光譜 75 FIG 4.36 LLO 後氮化鎵厚膜正面 PL 光譜 75 FIG 4.37 LLO 前氮化鎵厚膜正面 PL 光譜 76 FIG 4.38 LLO 後氮化鎵厚膜正面 PL 光譜 76

FIG 4.39 GaN on sapphire 77

FIG 4.40 Concave-Bowing Freestanding GaN 77

FIG 4.41 Convex-Bowing Freestanding GaN 79

FIG 4.42 LLO 後 X 光繞射之搖擺曲線擬合結果 79

FIG 4.43 LLO 後曲率隨高溫層比例變化趨勢擬合圖 80

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FIG 4.45 不同 ICP 蝕刻時間與其曲率關係圖 84

FIG 4.46 不同 ICP 蝕刻時間與 XRD 半高寬關係圖 84

FIG 4.47 ICP/RIE 一次蝕刻後,氮化鎵厚膜背面 SEM 剖面與 45°俯視圖 85

FIG 4.48 ICP/RIE 二次蝕刻後,氮化鎵厚膜背面 SEM 剖面與 45°俯視圖 86

FIG 4.49 ICP/RIE 三次蝕刻後,氮化鎵厚膜背面 SEM 剖面與 45°俯視圖 86

FIG 4.50 ICP 四/五次蝕刻後,氮化鎵厚膜背面 SEM 剖面與 45°俯視圖 87

FIG 4.51 ICP 六次/無蝕刻後,氮化鎵厚膜背面 SEM 剖面與 45°俯視圖 87

FIG 4.52 ICP Etching GaN N-face 改善厚膜曲率示意圖 88

FIG 4.53 經 ICP/RIE 蝕刻後之氮化鎵厚膜實照 88

FIG 4.54 ICP 蝕刻前與 ICP 蝕刻 77mins 後之背面 PL 光譜圖 89

FIG 4.55 樣品經 ICP 蝕刻後之正面背面實照 90 FIG 4.56 不同 ICP 蝕刻時間與其曲率關係圖 90 FIG 4.57 HVPE 再成長前後樣品實照-升溫過程產生裂痕 93 FIG 4.58 HVPE 再成長前後樣品實照-升溫過程即迸裂 93 FIG 4.59 升降溫前後樣品實照 94 FIG 4.60 升降溫熱退火前後樣品實照 95

FIG 4.61 Regrowth Ga-face 前後之樣品實照 97

FIG 4.62 Regrowth 後 normaski 光學顯微鏡圖 98

FIG 4.63 原concave-bowing樣品經 Regrowth N-face前後實照 100

FIG 4.64 原convex-bowing樣品經 Regrowth N-face前後實照 101

FIG 4.65 直接成長高溫層與含低溫層樣品之側面拉曼光譜比較圖 102

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第一章

第一章

第一章

第一章

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1 前言

前言

前言

前言

自能源危機後,如何有效的節約能源,已是目前各方關注之焦點。各 國不對目前耗電量大且不具環保且較耗資源的產品作進一步改良。”照明 與顯示器的改進”即是目前追求研究改善的重點項目之ㄧ。 半導體發光材料已有三十多年歷史,紅光、黃光等發光二極體(Light Emitting Diode: LED)均有高亮度商業產品。而在近十年來各研究團體積 極發展高亮度藍光及綠光發光二極體,而在眾多的半導體材料中,三族氮 化物材料具備了直接能隙、寬能隙、強勁之化學鍵結與良好之熱傳導性等 優點,氮化鋁(AlN)、氮化鎵(GaN)、氮化銦 (InN)在室溫下其能隙分別為 6.2 eV、3.4 eV 與 1.9 eV。將此系列之氮化物製成三元合金材料時,可 以藉由調變合金中的組成而得到所需之發光波長,其發光光譜幾乎可涵蓋 所有可見光範圍,並延伸至紫外光區域。利用高亮度之藍光發光二極體, 配合紅黃綠光二極體,將藍光混合互補色黃光或是混合紅綠光可形成白 光,運用於各種顯示器及照明設備有其極大之用途。另外發光二極體具有 體積小、耗電量小、壽命長、反應速率高、無汞污染環保問題與發熱量低 等優勢,除了目前少量運用在液晶螢幕上作為背光源外,未來非常有機會 取代傳統含重金屬汞的日光燈管以及發光效率較低的白熾燈泡等傳統光 源。

氮化鎵(GaN)是現階段藍光發光二極體(Light Emitting Diode- LED) 甚至未來藍光雷射最重要的材料,此材料(GaN)受限於物理特性,熔點的 分解壓力大於 105 Bar,如此高的壓力,使其無法如 Si 一般直接由液相 拉晶的方式成長大尺寸以及高厚度可量產的基板(substrate)。於是在成 長上需要基板來幫助磊晶,但基板與磊晶材料間的交互作用極大,如雙方

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晶格常數不匹配,或是熱膨脹係數之差距,在長晶的過程中常常生成許多 位錯 (dislocation) 延伸至材料中,而導致缺陷過大以致於磊晶品質不 佳,甚至在降溫過程即崩裂,進而增加生產成本以及造成元件效率之下 降。為了避免基板所帶來的影響,於是現階段磊晶發展傾向於製作獨立式 (free-standing)氮化鎵基板,以提升元件之光電轉換效率。

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2 研究動機

研究動機

研究動機

研究動機

在根本上,要增加半導體元件光電轉換效率最主要的關鍵點,決定於 材料磊晶品質的好壞,而影響磊晶品質的兩個最大的因素就是因藍寶石基 板(sapphire substrate)與氮化鎵磊晶層(GaN epilayer)之晶格不匹配 (lattice mismatch)所造成缺陷密度以及在降溫時因兩者熱膨脹係數差異 所產生之崩裂。 如前文所提,為了解決以上兩個磊晶上的主要問題,於是利用單晶氮 化鎵基板來進行同質磊晶想必是最好的方法之ㄧ。這也是目前本實驗室為 何致力於研究製造製作獨立式(free-standing)氮化鎵基板之緣由。而製 造磊晶基板最後需要將其與氮化鎵厚膜做分離,才能繼續完成氮化鎵基板 的製作。在本實驗中,是使用雷射剝離技術來製作氮化鎵基板,在磊晶過 程中氮化鎵與基板因為晶格常數與熱膨脹係數差異,GaN 成長溫度介於 950~1100 ℃之間,使得成長過程結束後,降溫時收縮程度的差異造成介 面處彎曲拱起(bowing),甚至介面間的應力過大使得材料崩裂。這種彎曲 的情形,是造成”初步在異質基板上磊晶與其雷射剝離以及後續再成長製 造氮化鎵基板”(semi-bulk GaN substrate)成功與否的最大變因,甚至 成為之後在氮化鎵基板上的一些元件製程之變數。

在本實驗中,由於初步磊晶時,因為異質磊晶基板與氮化鎵材料晶格

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晶降溫過程或降至室溫放置一段時間即崩裂,這都跟其彎曲(bowing)程度 有著極大的關係。於是首先在本論文,會先討論一些影響我們在異質基板 上磊晶其彎曲程度之因素。 再來,利用雷射將氮化鎵厚膜剝離後,雖然因為其過程應力的釋放, 厚膜彎曲的程度會大有改善,但還是會因為當初磊晶方式不同或是剝離過 程造成之小裂痕(cracks),厚膜還是會有不同程度方式之曲翹。這種彎曲 的情形,會造成後續送入 HVPE 在成長以及接著化學機械研磨 CMP 製程上 的困難,於是限制了製作面積的大小,就算將 GaN semi-bulk 成長至 3 mm 以上,再利用精密切割的方式將前後不平整的面切除,且拋光製成 GaN 基 板。如果不能消除此彎曲現象再進行拋光,可能造成的結果是,所拋光出 來的 GaN 基板在同一個拋光面上會存在有不同的 GaN 晶面,造成後續製程 應用上的影響。於是研究如何減小甚至消除 GaN semi-bulk 之彎曲情形顯 的更為重要,也是本論文研究的重點。

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第二

第二

第二

第二章

文獻回顧

文獻回顧

文獻回顧

文獻回顧

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氮化鎵材料

氮化鎵材料

氮化鎵材料

氮化鎵材料

早在 1940 年,Juza 與 Hahn[1]希望能有系統的研究各種化合物的結 晶構造與晶格常數,在高溫和高壓下將 NH3 與液態 Ga 合成呈針狀

(needles)與小片狀(platelets)的氮化鎵(GaN)。1958 年 Grimmeiss et al. [2]為了量測氮化鎵的光激發光光譜(Photoluminescence)也利用相同的 方法合成氮化鎵。在 1969 年,Maruska 和 Tietjen[3]利用化學氣相沉積 法(Chemical Vapor Deposition:CVD)成長大面積氮化鎵,當時未摻雜的 氮化鎵都是呈現 n-type 的反應,其原因普遍被認為是氮(N)的空位所造成 的[1] 。1982 年,波蘭科學家 S. Porowski 在高溫與高壓下(~1600°C & ~15kBar)下將氮氣通入金屬 Ga 使用合成與昇華的方式成長單晶,此方法 可得到面積 1cm*1cm 的塊狀晶體(bulk),且缺陷濃度低於 106cm-2[1], 但由於面積小且高成本的考量,終究無法得到業界青睞。

1983 年 Yoshida et al.利用分子束磊晶( Molecular Beam Epitaxy: MBE )在( 0001 )面氧化鋁機板上先以高溫生長一層氮化鋁( AlN )緩衝 層( Buffer layer ) 並在其上成長出較高品質的氮化鎵薄膜,其電子 濃度為1019cm-3 ,電子遷移率為30~40 cm2 v-1 s-1 之間。

有機金屬化學氣相沉積(Metal Organic Chemical VaporDeposition: MOCVD)異質磊晶成長 GaN 在近二十年來慢慢地開始發展,由於一直沒有晶 格常數相互匹配的基板,晶體的成長品質不佳,且不易形成 p-type,直到 1986 年日本名古屋大學的 I. Akasaki 教授利用 MOCVD 成功生長出高品 質的氮化鎵薄膜[5],成功方法在於利用二段式磊晶於氧化鋁基板上低溫 成長一層氮化鋁緩衝層,並在 1050°C 的高溫成長氮化鎵薄膜,其薄膜品 質因而增加。接著 Akasaki 在 1988 年提出摻雜鎂(Mg)並且以低能量電子 束照射(Low Energy Electron Beam Irradiation: LEEBI) 成功地活化 p

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型氮化鎵材料[6]。

1991 年日亞化學(Nichia Co.)研究員 S. Nakamura 博士利用雙噴流 有機金屬化學氣相沉積(Two-Flow MOCVD)研製出第一顆 PN 同質接面的發 光二極體,更大幅提昇氮化鎵薄膜的品質[7],並提出在氮氣氣氛下以熱 退火的方式有效地活化 p 型氮化鎵材料[8],得到比 Akasaki 品質更佳之 p 型氮化鎵。 GaN屬於直接寬能隙材料,其能隙於室溫下為3.4 eV,可與氮化銦 ( InN;Eg = 0.7 eV )及氮化鋁( AlN;Eg = 6.3 eV )形成三元化合物半導 體( In xGa1-xN及AlxGa1-xN),經由元素含量比( x值 )的調配,其能隙可於0.7 eV至6.3 eV間變化,亦即可得到紅外光到紫外光發光波段。若以GaN與 In

xGa1-xN或AlxGa1-xN搭配作為發光二極體( light emitting diodes;LED )

的基礎材料來研製高亮度的藍光及綠光發光體,再配合已發展成熟的紅光 發光二極體,則可達全彩顯示器之目標。其導帶( conduction band;E c ) 允許高的飽和速度( 約3×107 cm/sec ),且可承受更高的外加電場而不崩 潰。GaN除了擁有此些特性,並具備了良好的發光效率,因而能在電子元 件方面受到廣泛的應用,例如藍光及紫外光波段發光二極體、雷射二極體 ( laser diode;LD )、異質結構場效電晶體( heterostructure field effect transistors ;HFET )、紫外光檢測器( ultraviolet photovolatic detector )以及異質結構雙極性電晶體( hetero-junction bipolar transistor ;HBT )等。

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氫化物氣相磊晶法

氫化物氣相磊晶法

氫化物氣相磊晶法

氫化物氣相磊晶法

氫化物氣相磊晶法(Hydride Vapor Phase Epitaxy: HVPE)最早應用

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但也同樣的是最早被應用來成長氮化鎵的一種磊晶方法[9]。此方法擁有 極高的成長速(~100μm/h)適合用於成長塊材(bulk),且氫化物氣相磊晶 法生長之氮化鎵材料具有無碳(carbon free)污染的特質,比有機金屬氣 相沈積法(MOCVD)更容易得到高純度的氮化鎵磊晶層。擁有較快的磊晶層 生長速率和穩定的晶體品質具有厚膜生長獲得氮化鎵單晶基板的優勢,配 合雷射剝離法(Laser Lift Off: LLO)即可製作獨立式氮化鎵基板,對於 異質磊晶所產生缺陷濃度過高的問題將可以獲得解決。目前尚無量產型商 業機台問世,也是目前各方積極研發之方向。 其主要反應式為: 0 ( ) ( ) ( ) 2( ) 0 ( ) 3( ) ( ) ( ) 2( ) 2 2 2 ( 850 ) (1000 ~ 1100 ) s g g g g g s g g Ga HCl GaCl H C GaCl NH GaN HCl H C + → + ≥ + → + +

2

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3

3

3 雷射

雷射

雷射

雷射剝

剝離機制

離機制

離機制

離機制

目前最有效率將氮化鎵與藍寶石基板分離的方法為雷射剝離法(Laser

Lift -Off: LLO),利用藍寶石基板可被高能量脈衝雷射穿透,不被吸收, 而穿透的高能量脈衝雷射能被氮化鎵吸收後造成快速的熱分解,使藍寶石

基板界面處的氮化鎵完全分解為鎵金屬與氣體狀的氮氣。

1986年,J.Bohandy et al.首先發現雷射會產生順向轉移的情形 [10],直到1998年才由M.Kelly et al.和 W.S.Wong et al.等人開始應用 在光電元件上,他們利用雷射由藍寶石(Sapphire) 面入射,而大部分的 雷射能量被吸收於氮化鎵緩衝層 (GaN Buffer Layer)與藍寶石之界面 上,最後此界面於雷射能量的照射下,溫度可高達1000℃ ,在此熱能之 作用下,氮化鎵將被分解為氮氣及金屬鎵[11],其化學式為:

2GaN 2GaN 2GaN

2GaN →→→→ 2Ga + N2 2Ga + N2 2Ga + N2↑ 2Ga + N2↑↑,因此而達到氮化鎵與藍寶石基板剝離的目的。 ↑ 圖2.1為雷射剝離過程示意圖。

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FIG2. FIG2. FIG2. FIG2.1111 雷射剝離製程示意圖雷射剝離製程示意圖雷射剝離製程示意圖雷射剝離製程示意圖 詳細來說明,雷射剝離又可分為短波雷射剝離以及長波雷射剝離兩 種。在短波長雷射剝離之過程中,因雷射能量 E>氮化鎵能隙 Eg,又稱為 超能隙雷射剝離(intraband laser lift off)[12]。而長波長雷射剝離之 過程中,因雷射能量 E<氮化鎵能隙 Eg,故又稱為能隙間雷射剝離 (interband laser life off)[13]。

1.短波長雷射剝離機制:短波長雷射剝離機制有二種分別說明如下: 第一種是介面缺陷吸收雷射熱能產生熱解,此為短波長雷射剝離機制之一 屬於 thermal process。第二種剝離機制為雷射的光子能量 E>氮化鎵能隙 Eg,此作用打斷鍵結屬於 non-thermal process,當氮化鎵緩衝層/藍寶石 界面材料吸收雷射能量以後,其鏈結會快速地斷裂,並使局部區域的體積 迅速膨脹而將碎片經由「爆炸」離開其表面。因整個過程的時間短 (約 20ns) 熱傳時間不足,以致熱能所導致的熱影響區極小,故對元件的熱損傷極微。 2.長波長雷射剝離機制:由於能量被自由載子吸收,而吸收係數取決 於電子電洞對之濃度,然而氮化鎵材料性質類似於氮離子材料,因此在導 電價上有許多電子,受到光激發後激發至較高能階在掉回原來的能階中, 藉由電子與聲子轉換能量到晶格中,因而晶格被加熱。而可移動的電子電 洞對增加,因此增加了溫度吸收速度。因長波長雷射剝離機制以熱作用為 主要,所以此熱作用區域相較於短波長雷射剝離為廣,其雷射的光子能量 E 小於氮化鎵能隙 Eg,此現象稱之為能隙間 (interband)轉移,以此種雷

(19)

射能量進行剝離,則稱之為能隙間雷射剝離 (interband laser lift off),而經由此種雷射剝離後,晶格由六方晶體轉變成立方晶體[13]。 由此看來,短波長雷射剝離機制對材料或元件之破壞相較於另外一種 機制較來的小,是故我們通常會選擇使用短波長雷射來做為剝離工具。接 著就是雷射的選取,考慮到氮化鎵的能隙在 363nm 左右,所以需要選擇波 長大於能隙且在附近的雷射作為光源才能有效吸收使氮化鎵分解,故有兩 個選擇:Q-Switch Nd: YAG laser 與準分子雷射(KrF excimer laser)。 Nd: YAG 為參雜 Nd3+

的釔鋁石榴石晶體,其波長為 1064nm 經由二倍頻與 三倍頻混頻成 355nm 波長。C.R.Miskys et al. [14] 比較兩種雷射在氮 化鎵與藍寶石基板界面處的影響如圖 2.2,左圖為 Nd:YAG 雷射,波長 355nm,脈衝寬度(pulse length)為 6ns,脈衝強度(pulse intensity)為 300mJ/cm2 ;右圖為 KrF excimer 雷射,波長 248nm,其脈衝寬度為 38ns, 脈衝強度為 600mJ/cm2 。由於 KrF excimer 雷射需要較大的脈衝強度與較 長的脈衝時間(pulse duration)才能足以加熱氮化鎵以達到熱分解臨界 點,使用 Nd: YAG 雷射對於氮化鎵晶體的破壞較小,所以 Nd: YAG 雷射 用來剝離氮化鎵厚膜為最佳選擇。 FIG FIGFIG

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4 不同方法製造之氮化鎵厚膜曲率回顧

不同方法製造之氮化鎵厚膜曲率回顧

不同方法製造之氮化鎵厚膜曲率回顧

不同方法製造之氮化鎵厚膜曲率回顧

何謂翹曲效應(Warping Effect) ? 不同材料之堆疊,因為各材料間 成長溫度差距、晶格常數或是熱膨脹係數之不同所造成生長降溫過後會有 彎曲之現象。或是同質材料間因為不同成長溫度範圍產生晶格品質上的差 異而造成之彎曲翹起。以及經過(雷射或其他方法)剝離過後,產生之殘留 應力造成晶圓之翹曲現象,可稱之為翹曲效應(Warping Effect) 。 表 2.1 為不同團隊使用不同方法製作獨立式氮化鎵厚膜,其曲率半徑 之比較。[15].[16].[17].[18].

來源 研究團隊 size thickness FS or on sapphire lift-of type bowing(R)

Journal of Crystal Growth,Volume 310, Issue 1, 4 January 2008, Pages 5-7 Hitachi Cable

3 inch 600um Free-Standing

self-separation (TiN) ~3m Journal of Crystal Growth,Volume 310, Issue 5, 1 March 2008, Pages 911-915

Ferdinand-Braun-Institut fu¨r Ho” chstfrequenztechnik , Germany 2 inch 400&500 um Free-Standing self-separation (WSiN) ~0.61m Japanese Journal of Applied Physics 44 (2005) pp. 1181-1185 : Linkoping University

2 inch 250um Free-Standing LLO ~1.51m

Jpn. J. Appl. Phys. 38 (1999) pp. L217-L219

Walter Schottky Institut, Technische University München, Am Coulombwall, 85748 Garching,

Germany 2 inch 275um Free-Standing LLO ~4.0m

NOD LAB, Department of

Electrophysic, National Chiao Tung

University, Hsinchu,Taiwan,ROC 1.5 inch 200um Free-Standing LLO 1.6~2.0m

(21)

表 2.1 所示的第一個團隊,使用間隙形成剝離法(Void Assisted

Separation Method) ,首先在藍寶石襯底上生長 GaN 薄膜,接著在 GaN

薄膜上沉積氮化鈦薄膜(TiN),將其放在混合氣體中加熱,使 GaN 分解, 此時 GaN 薄膜與金屬膜的接觸面產生了間隙,然後利用氫化物氣相磊晶法 (HVPE)在上面生長氮化鎵厚膜,當厚度達至某程度在冷卻過程中厚膜便會 自我剝離。表中的第二個團隊,是使用氮化矽鎢(WSiN)作為磊晶側向成長 之遮罩(mask),一樣利用 HVPE 在上面成長氮化鎵厚膜,在降溫冷卻過程 中便會自行剝離。而第三以及第四個團隊,都是使用 HVPE 在 GaN template 上成長氮化鎵厚膜,再利用雷射剝離技術使之分離。第五則是本實驗室成 長之ㄧ般獨立式氮化鎵厚膜,製作方式與第三跟四團隊雷同。 從這些歸納(表最右邊)來看,同樣尺寸為兩英吋(2-inch)之獨立式氮 化鎵厚膜(free-standing GaN)其不同製造方式做比較,使用雷射剝離法 (LLO)製造之獨立式厚膜比起利用自我分離技術(self- separation)產生 之厚模,其曲率半徑較自我分離來的大。 而使用同樣技術製造之不同尺寸大小氮化鎵厚膜,似乎可看出尺寸越 大其曲率半徑有越大之趨勢,但其中一些機台或是長晶參數不盡相同,於 是才知道尚有許多影響氮化鎵厚膜彎曲程度的因素需要我們來釐清,也是 本論文探討的重點之ㄧ。

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第三章

第三章

第三章

第三章

實驗

實驗

實驗儀器

實驗

儀器與

儀器

儀器

與樣品製備

樣品製備

樣品製備

樣品製備

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實驗流程

實驗流程

實驗流程

實驗流程

~A

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~C

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首先利用有機金屬氣相沉積法在(0001)藍寶石基板上成長一層 n 型氮 化鎵薄膜,約莫 2~4μm,製造這磊晶層的用途是作為之後成長氮化鎵厚膜 與藍寶石基板之緩衝層(Buffer Layer),稱之為 GaN Template。

實驗主要分為三個部份:A(藍寶石基板上成長氮化鎵厚膜)、B(藉由雷 射剝離後之獨立式氮化鎵厚膜)、C(氮化鎵彎曲程度改善實驗)。實驗的順 序大致上是 A -> B -> C。 (A) 第一部份實驗是使用藉由有機金屬氣相沉積法(MOCVD)成長之氮化鎵 薄膜(GaN Templates),將其送入氫化物氣相磊晶機台(HVPE)內當作成長 氮化鎵厚膜之基板。A 實驗大約可分成四個實驗:(a)在同樣成長條件下, 調變氮化鎵厚膜之厚度(整體成長時間),比較其彎曲程度變化情況。(b) 改變其原生藍寶石基板厚度,厚度分別為 340μm、440μm、580μm、640 μm,並在同樣厚度氮化鎵薄膜上(GaN Templates)成長,固定其他成長條 件,比較其彎曲程度變化情況。(c)固定整體成長時間(厚度)以及其他成 長條件,調變低溫層(LT-GaN)/溫度緩升磊晶層(Temp.Ramping GaN)/高溫 層(HT-GaN)之比例,比較其彎曲程度變化情況。 (d)在相同成長條件下成 長之不同尺寸之氮化鎵厚膜,比較其彎曲程度變化情況。

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(B) 第二部份實驗是使用雷射剝離系統(LLO System),在相同參數下將氮 化鎵厚膜從藍寶石基板上剝離下來,接著比較其彎曲程度改善情形及其曲 率變化之趨勢。 (C) 最後這部份實驗是在雷射剝離後:(a)利用乾式蝕刻:電感耦合電漿蝕 刻(ICP)或反應式離子蝕刻(RIE)轟擊獨立式氮化鎵厚膜背面(N-Face),藉 以改善其彎曲程度。(b)將剝離下來之獨立式氮化鎵厚膜送入氫化物氣相 磊晶機台(HVPE)內做高溫熱退火(High-Temperature Annealing ),觀察 是否對其彎曲現象有所改善。(c)將獨立式氮化鎵厚膜送入氫化物氣相磊 晶機台(HVPE)內做正面或背面之再成長(Ga/N-Face Regrowth) ,看是否 可以藉此改善其彎曲程度。(d)或是,當做完(a)系列蝕刻轟擊實驗後,緊 接著送入 HVPE 作高溫熱退火(b 系列)或是正面/背面(c 系列)之再成長, 與之做結合,看是否有更進一步改善之效果。 A、B、C 系列做完後皆會作一些量測來作為其分析的基礎及判斷。

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2 利用氫化物氣相磊晶成長氮化鎵厚膜

利用氫化物氣相磊晶成長氮化鎵厚膜

利用氫化物氣相磊晶成長氮化鎵厚膜

利用氫化物氣相磊晶成長氮化鎵厚膜

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基板準備

基板準備

基板準備

基板準備

放入氫化物氣相磊晶機台(HVPE)磊晶之原生基板有兩種,一種是利用 有機金屬氣相沉積法(MOCVD)在藍寶石基板上成長一層n型氮化鎵薄膜,並 以此層作為成長氮化鎵厚膜之緩衝層,此為初始基板之一。另外一種則是 以有機金屬氣相沉積法成長之發光二極體結構(Abort LED)。且在放入氫 化物氣相磊晶機台成長之前,基板先後置入丙酮(Acetone)、異丙醇 (Isopropyl Alcohol, IPA)、去離子水(DI Water)中,並用超音波震盪器 各震盪五分鐘進行前置清潔動作,最後用氮氣槍吹乾,於是基板準備完成。

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2 機台簡介

機台簡介

機台簡介

機台簡介

氫化物氣相磊晶法(Hydride Vapor Phase Epitaxy: HVPE)成長氮 化鎵材料時,由於鎵(Ga)與氨氣(NH3)無法直接反應形成氮化鎵,主要是 利用氯化氫(HCl)氣體在高溫時通過液態鎵金屬反應生成氯化鎵(GaCl), 氯化鎵再與氨氣反應生成氮化鎵後沉積至基板上。主要反應式如下: 2HCl (g) +2 Ga (melt) → 2GaCl (g) + H2 (g) (> 850°C) - (1) GaCl(g)+ NH3(g) → GaN (s) + HCl (g)+H2 (g) (1000~1100°C) - (2) 其爐體反應區如圖3.1所示為一水平式反應腔體,相對垂直式反應腔體的 最大優點在於生長過程中不易有微粒(particle)沉積至晶片上。

(26)

本實驗採用的磊晶基台為自行組裝水平式HVPE,磊晶基台主要架構可 分為五大部分:溫控系統、真空系統、爐管、氣體管路、冷卻水管路。自 組式(home -made)磊晶基台優點在於花費不高,且更改設計有著較大的空 間;較大的缺點在於時常會發生不可預期的故障問題,零件故障後等待維 修的時間較長,需要較多耐心處理。整個系統架構如圖3.2 所示: FIG FIG FIG FIG3333.2 .2 .2 .2 氫化物氣相磊晶系統架構簡示氫化物氣相磊晶系統架構簡示氫化物氣相磊晶系統架構簡示氫化物氣相磊晶系統架構簡示 FIG3.1 FIG3.1 FIG3.1 FIG3.1 反應爐管示意圖反應爐管示意圖反應爐管示意圖反應爐管示意圖

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(1) 溫控系統: 使用SiC 加熱棒,雖然壽命較短,但是升溫速率極高,最高溫度也可 達到1200°C,此溫度已符合該機台操作溫度範圍,加熱區共分為六個溫控 區如圖3.1所示,第I區為金屬鎵與氯化氫反應區,溫度通常操作在850°C; 第II、III、IV、V 區為成長反應區,操作溫度約在1050°C 分為四個溫控 區最大原因是希望能夠有效地將溫度均勻控制在成長溫度;第VI 區為銜 接石英爐管與不銹鋼部分為非反應區,故溫度僅操作在950°C,各區的溫 控器誤差值約在5°C 左右。待機狀態下,各區的溫度皆控制在500°C,以 避免水氣滲入反應腔體中。 (2) 真空系統: 由於HVPE 成長氮化鎵材料對於高真空度的需求較低,通常待機下能 維持在20mBar 即可,故使用機械幫浦(mechanical pump);另外,成長溫 度1050°C,利用冷卻過濾器(cold trap)可降低氣體溫度;成長氮化鎵時 會產生大量的副產物氯化銨,所以在爐管至機械幫浦間加裝雜質過濾器 (particle trap)來收集殘留物;壓力的調整則藉由節流閥(throttle valve)控制閥開度準確控制壓力。封真空用O 型環(O-ring)均使用可以抗 酸耐高溫的氟化橡膠(viton)材質,特別注意的是Viton 材質遇火會產生 致命的氫氟酸(HF),需穿戴手套處理。 (3) 爐管: 爐管採用水平式設計,溫度分布相對於垂直式較容易控制。石英爐管 與不銹鋼(stainless)界面處使用耐高溫材質的氟化橡膠O型環來做接合 以利於封真空。高溫爐管可以分成三個部分,分別為內管與外管,而內管 又分為上管與下管。外管主要是通較高流量的氮氣,其目的最主要是保護

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化態的鎵成生氯化鎵分子,接著繼續隨著氣流道磊晶基板附近時與下管來 的氨氣作反應,形成氮化鎵分子沉積在基板上。氫氣不僅可以抑制氮化鎵 生成速率的快慢也同時能彌補上下管流量不足而達到層流反應的目地。 (4) 氣體管路: 此系統中輸入爐管外管的為N2,其主要目的為平衡整個氣體流場;輸 入內管則有兩條管路,一條為上管,將氯化氫氣體與載氣(carrier gas) 送入與液態鎵反應生成氯化鎵(GaCl),另一條則為下管,將氨氣載氣送入 後在反應區與上管氣體反應生成氮化鎵,待機狀態時,皆通入氮氣以避免 管路水氣凝結污染氣體管路。氣體流量則使用質流控制器(Mass Flow Controller: MFC)來準確控制氣體流量。 (5) 冷卻水管路: 由於成長溫度高約1050°C,石英爐管可以承受此高溫,但不銹鋼 (stainless)則需要靠冷卻水管路冷卻,冷卻水為一般自來水非去離子水 (DI-water),水壓維持4kg/cm2 以提供五個區域的冷卻水系統。冷卻水由 源頭流入後經過20μm 的濾芯以過濾水中漂浮物,避免冷卻水路堵塞。

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3 磊晶成長參數調變

磊晶成長參數調變

磊晶成長參數調變

磊晶成長參數調變

實驗參數設定如下: 磊晶壓力:700 torr 磊晶溫度:950°C~1050°C 五三比(V/III ratio)=33.3 載流氣體:氫氣/氮氣(1:1) ; 各氣體流量參數如表3.1所示 各系列實驗(LT/Ramping/HT Layer)成長時間比例:(min) a: (1)15/30/15 (2)23.5/47/23.5 (3)30/60/30 (4)37/74/37 b: (1)30/60/30 (2)60/60/0 (3)20/60/40 (4)10/60/50 c: 340/440/580/640um sapphire(30/60/30)

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3 利用

利用

利用

利用雷射剝離

雷射剝離

雷射剝離技術分離氮化鎵厚膜與藍寶石基板

雷射剝離

技術分離氮化鎵厚膜與藍寶石基板

技術分離氮化鎵厚膜與藍寶石基板

技術分離氮化鎵厚膜與藍寶石基板

3 33 3----3333----1111 雷射剝離系統雷射剝離系統雷射剝離系統雷射剝離系統簡介簡介簡介簡介 關於雷射的選取,考慮到氮化鎵的能隙在 363nm 左右,所以需要選擇 波長大於能隙且在附近的雷射光源才能有效吸收使氮化鎵分解,一般來說 有種兩選擇: Q-Switch Nd: YAG laser (355nm) 與準分子雷射 (248nm) (KrF excimer laser)。文獻[14]提到關於剝離氮化鎵所需要之能量比較: Nd:YAG 雷射,脈衝寬度為 6ns,所需脈衝強度為 300mJ/cm2 ;KrF excimer 雷射,脈衝寬度為 38ns,所需脈衝強度為 600mJ/cm2 。由於 KrF excimer 雷射需要較大的脈衝強度與較長的脈衝時間(pulse duration)才能足以加 熱氮化鎵以達到熱分解臨界點,使用 Nd: YAG 雷射對於氮化鎵晶體的破壞 較小,故在本實驗使用 Nd: YAG laser 作為雷射光源。 (a) Nd-YAG 雷射: Nd: YAG 為參雜 Nd3+ 的釔鋁石榴石晶體,其波長為 1064nm 經由二倍 頻與三倍頻混頻成 355nm 波長。而參釹鐿鋁石榴石的英文全名為︰

Neodymium doped yttrium Aluminum Garnet。化學式為 Y3Al5O12︰Nd3+,簡

單表示式為 Nd3+ ︰YAG。YAG 的空間群為

O

10n

I

a3d,屬立方晶系,光學各 表 表 表 表 3.1 3.1 3.1 磊晶氣體流量參數表3.1 磊晶氣體流量參數表磊晶氣體流量參數表 磊晶氣體流量參數表

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向同性(Isotropic),不存在自然雙折射。在不參雜釹時,晶體為無色透 明,參釹後,晶體略呈淡粉紫色。 關於 Nd-YAG 雷射的工作原理,它是採用光學激勵的方法,簡單來說 利用普通的光來激勵雷射的工作物質以產生雷射光。普通的光照射到工作 物質,引起工作物質內部的粒子數反轉而振盪產生雷射。關於受光泵浦後 的能階躍遷過程。實際上,在 YAG 晶體參入 Nd3+ 激活離子後,參加雷射躍 遷並實現雷射振盪的激活介質是 Nd3+ 離子,此構成了 YAG 雷射的工作性質。 釹(Nd)是鑭系稀土元素中的第四個元素(原子序數 60),其最外層的電 子殼層結構的電子祖態為︰4d10 4f4 5s2 5p6 6s2 ,它失去了三個外層電子後形 成三價正離子,這三個失去的電子分別為 6s2 二個電子及 4f 一個電子。這 樣 Nd3+ 離子的外層電子組態為 4d10 4f3 5s2 5p6 ,可以簡化寫為 4f3 電子組態。 由於其最外層為 5s2 5p6 滿殼層(為 Xenon 殼層),而參加躍遷的電子為 4f3 電子,因此這 3 個 4f 電子處於 5s2 5p6 滿殼層之內,滿殼層對該三個電子起 了屏蔽作用,正是這個原因,像 Nd3+ 這一類稀土元素離子滲入晶體後的能 級結構基本上與相應的自由離子的能級結構相同,也因此 Nd3+ 的吸收及發 射譜線很窄,是極理想的產生雷射的介質[19]。 FIG FIGFIG

FIG3.3.3.33.333 NdNdNd-Nd-YAG laser--YAG laserYAG laser YAG laser NdNdNdNd3+3+3+3+

離子受激發射能階示意圖 離子受激發射能階示意圖 離子受激發射能階示意圖 離子受激發射能階示意圖

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如圖 3.3 所示,為 Nd-YAG laser 其 Nd3+ 離子振盪躍遷情形。雷射躍遷 產生是典型的四能階系統。與雷射躍遷有關的能級是︰基態 E1為4I9/2,第 二個能階 E2是4I11/2,它是參加雷射躍遷的下能級。第三個能級 E3是4F3/2, 是參加雷射躍遷的上能級,第四個能級 E4實際上由許多能帶組成,它是 Nd3+ ︰YAG 的吸收譜帶。

本實驗使用的 Nd-YAG laser 為 EKSPLA 的 NL311 Pulsed laser,使用

晶體倍頻的方式,可輸出 1064/532/355/266 四個波段,本實驗所使用是 經由二倍頻與三倍頻混頻而成的 355nm 波段。關於 NL311 的輸出參數如下: Pulse energy: 1064 nm: 1300/1000 mJ. 532 nm 600/440 mJ. 355 nm 390/290 mJ. 266 nm 130/120 mJ. Pulse duration: 3 – 6 ns (FWHM).

Pulse energy stability at 1064 nm: 1.0 % (StDev, after 2 minutes warm-up time).

Long term energy drift: ≤ 1.6 % (StDev, 8 hours after 2 minutes warm-up time)

Beam profile: “Top Hat” in near field, near Gaussian in far field.

Beam divergence: < 0.5 mrad (Full angle at 1/e2). Beam pointing stability at 1064 nm: ± 50 µrad.

Pulse repetition rate: 10 Hz (20 Hz optional). Beam diameter: ~ 10 mm.

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圖 3.4 跟圖 3.5 分別 NL311 雷射本體以及其電源與冷卻供應主機之照片 (b) 雷射剝離光路系統: 除了雷射本體之外,整個雷射剝離系統還包含著光路系統,圖 3.6 為 FIG3. FIG3. FIG3. FIG3.5555 雷射主機雷射主機雷射主機雷射主機 FIG FIGFIG FIG3.3.3.43.444 雷射本體雷射本體雷射本體 雷射本體

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整個光路系統的示意圖,光路系統與雷射架設在同個光學桌上,首先利用 Nd-YAG laser 當作雷射光源,但因為原本輸出的光束直徑尺寸約為 10mm, 尺寸太大不符合雷射剝離的需求,所以光會先通過第一道鋁板光圈以修飾 大小,經過修飾後光點大小約為 1.2mm,再經過反光鏡片依序分別導入極 化鏡片、1/2 波長片極化,極化目的是為了使 355nm 的波段更純,再來光 會經過一組分光鏡片,其目的是為了偵測雷射的能量,分光鏡片會將光分 成兩道,強度比例分別為 1:20,強度較弱的利用專用的能量偵測器來偵測 其數值,而較強的光則再經過其他反射鏡片,將光導入加熱爐內的晶片 上,進入加熱爐之前會再使用聚焦鏡片來聚焦,以再次調整光點大小至 1mm 和進行強度均化的動作,所以實際打在樣品上的雷射能量就可經由能量偵 測器的讀值去換算,一般為偵測器讀值的 20 倍。 FIG FIG FIG FIG3.3.3.3.6666 雷射剝離系統光路簡示雷射剝離系統光路簡示雷射剝離系統光路簡示雷射剝離系統光路簡示

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圖 3.7 為實際本實驗室雷射剝離系統的光路照片 (c) 可程式控制移動平台:(含加熱爐) 為了雷射剝離系統能夠經由各種軌跡進行剝離的動作,故需要一個可 以移動的平台,此平台由一套可程式操控之軌跡移動軟體所控制,所使用 的移動平台型號為 PI M-531 stage,搭配由 matlab 撰寫之軟體,操作程 序如圖 3.8 所示,透過軟體把要設定的軌跡参數輸入後,就能控制平台按 照所要的軌跡移動。當氮化鎵厚膜從成長溫度約攝氏 1000 度降至室溫時, 因為藍寶石基板與氮化鎵熱膨脹係數的不同,故晶格收縮量較大之基板會 將氮化鎵厚膜往內拉扯,造成整個厚膜往藍寶石基板那面有著彎曲的現 象,且會在接面處累積雙軸性的應力,在進行雷射的剝離的過程,已從基 板上剝離的氮化鎵厚膜會因為少了基板的支撐和附著,而承受不了彎曲的 應力而碎裂,是故直接在室溫下將氮化鎵厚膜做雷射剝離,幾乎不可能成 功。為了避免此彎曲應力造成雷射剝離的失敗,並使累積的應力得到釋 放,採用的方法就是將厚膜升溫到磊晶的溫度,再採取雷射剝離的動作, FIG FIGFIG FIG3.3.3.73.777 雷射剝離系統光路實照雷射剝離系統光路實照雷射剝離系統光路實照 雷射剝離系統光路實照

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這樣就可以降低基板與氮化鎵因為熱膨脹係數差異造成之熱膨脹差異。 所以為了增加雷射剝離之成功率,故需要一個能加熱氮化鎵厚膜並可導入 雷射之加熱爐。圖 3.9 為可程式控制平台(含加熱爐體)的實體圖。下方為 X-Y stage,上方為加熱用爐體。 3 33 3----3333----2222 雷射剝離流程雷射剝離流程雷射剝離流程雷射剝離流程及參數及參數及參數及參數 這此說明整個雷射剝離的實驗流程,首先要做晶片的表面清潔處理, 在基板的背面容易在磊晶的過程中沾上一些不知名的附著物,如果背面沒 FIG3. FIG3.FIG3. FIG3.9999 移動移動移動平台移動平台平台與加熱爐平台與加熱爐與加熱爐 與加熱爐 FIG3. FIG3.FIG3. FIG3.8888 移動平台軟體控制程序移動平台軟體控制程序移動平台軟體控制程序 移動平台軟體控制程序

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至會造成剝離失敗,所以在進行雷射剝離前先用有機溶液做清潔是必要 的。整個清潔過程為,將氮化鎵厚膜(含基板)先後置入丙酮(Acetone)、 異丙醇(IPA)、去離子水(DI Water)中,並用超音波震盪器各震盪五分鐘 進行前置清潔動作,最後用氮氣槍吹乾。接著將清潔乾淨的晶片以背面朝 上的方向放入鐵製的 substrate holder,如圖 3.11 所示,並將 holder 置 入加熱爐中,使得雷射得以從基板背面入射,晶片擺置平穩後,設定加熱 爐目標溫度,讓加熱爐開始升溫,並通入氮氣,降低氮化鎵因為高溫而造 成表面熱解,接下來設定移動平台的軌跡参數,由軟體中輸入完後,開啟 雷射使之暖機,確定雷射功率達到穩定,並等加熱爐升至目標溫度後,便 可以啟動平台進行掃描剝離,整個雷射剝離過程約 20~25 分鐘,待整個晶 片完成掃描剝離之後,將雷射關閉,然後設定溫控器的降溫程式如圖 3.12 所示,讓晶片於加熱爐中降溫,待晶片降至室溫後便可將晶片取出,整個 雷射剝離程序是為完成。最後將得到之獨立式氮化鎵厚膜作清洗,首先置 入鹽酸與去離子水一比一混合之溶液中,用以去一些除殘留在表面之鎵顆 粒,接著依序在丙酮、異丙醇、去離子水中做清洗,以完成整個清潔的動 作。圖 3.10 為整個實驗流程示意圖。 FIG FIG FIG FIG3333.10.10.10.10 雷射剝離實驗流程圖雷射剝離實驗流程圖雷射剝離實驗流程圖雷射剝離實驗流程圖

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雷射剝離參數設定如下: 掃描能量 : 290mJ/cm2 掃描速度 : 4.40 mm/sec 掃描軌跡 : 圓形 環境溫度 : 950°C

FIG FIG FIG

FIG33.133.1.1.11 1 1 1 氮化鎵厚膜置入氮化鎵厚膜置入 holder氮化鎵厚膜置入氮化鎵厚膜置入holderholder 示意圖holder示意圖示意圖 示意圖

FIG3 FIG3 FIG3

(38)

3

33

3-

-4

--

4

4

4 電感耦合電漿蝕

電感耦合電漿蝕

電感耦合電漿蝕

電感耦合電漿蝕刻

刻(ICP)

(ICP)/

(ICP)

(ICP)

//

/反應式離子蝕刻

反應式離子蝕刻

反應式離子蝕刻(RIE)

反應式離子蝕刻

(RIE)

(RIE)

(RIE)

3 33

3----4444----1 1 1 1 蝕刻原理與機台簡介蝕刻原理與機台簡介蝕刻原理與機台簡介蝕刻原理與機台簡介

(a) 電感耦合電漿蝕刻:(Inductively Coupled Plasma,ICP)

(1) 電漿以及其形成

電漿可稱為物質的第四態,是人類繼物質的三態包括氣態、液態及固 態後,所發現物質存在的另一狀態,它是一種由未解離之氣態分子、陰、 陽離子及電子、中性自由基(free radical)以及介穩粒子(metastable particles)所組成的物質。簡單來說,電漿即是由這幾種成分所構成的「部 分游離氣體」(partly ionized gas)。而日常生活中最常接觸到的電漿為 太陽、日光燈、霓虹燈以及閃電…等。就整體而言,電漿是維持電中性的, 其本身會存在一些游離的帶電粒子。 當外界給予能量時(如以直流、交流電場、電磁波、雷射等形式),透 過適當的加熱機制(如歐姆加熱、隨機加熱、波與粒子交互作用等)可加速 電子,當加速到足夠能量且和中性氣體發生碰撞時,就有可能產生解離 (dissociation)、激發(excitation)、游離(ionization)等反應,而當電 子與離子或原子團發生碰撞時,會發生再結合(recombination)反應,電 子與離子結合後變成中性粒子,或是與電漿腔壁碰撞而消失。若所提供的 能量足夠,此激發與游離反應將可連續發生,而使得氣體內的自由電子越 來越多,這些自由電子會再經由外加電場的加速而與中性氣體持續發生碰 撞與游離反應,產生更多的電子與離子而維持住電漿的產生。 氣體游離化的來源有:光、熱能、電子…等,其中最常使用的是高能 電子,其反應如下: e+A2 e+e+A2+ ionization

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e+A2

e+A+A dissociation A+A2

2e+A+A+ dissociative ionization e+A2 e+A2* exciation 在半導體製程中最普遍的電漿源為射頻(radio frequency,RF) 電漿 源,也就是在真空等量的電子與離子,充滿了電漿。由於電子的移動中的 兩片平行版之間加上射頻電壓來產生電漿,由於兩個平行電極的構造很像 一個電容器,所以也稱之為電容耦合型(Capacitively Coupled)電漿源。 此結構中,當氣體在外加交流電場下,自由電子會受到交流電場的影響而 被加速,它得到足夠的能量來和反應室中的原子或分子碰撞,產生一個離 子或另一個自由電子,如此一連串的連鎖反應下,整個腔體很快就充滿了 等量的電子與離子,就是所謂的電漿。 由於電子的移動速度比離子快的多,所以電漿一開始產生後,靠近電 漿的電極會帶負電,而負電極會吸引帶正電的離子並且排斥帶負電的電 子,因此在電極附近的離子會比電子來的多,因為正負電荷的差値,在電 極附近會形成一個電場,在此區中因為電子較少所以發生激發的碰撞也少 的多,使得此區的發光沒有像電漿主體般強烈,因而形成一個暗區。此電 場會使得離子加速朝向電極移動,並且造成離子轟擊(Ion Bombardment) 的效果。離子轟擊式電漿蝕刻的一項非常重要的特性,它會影響蝕刻的速 率、選擇性以及輪廓,基本上離子轟擊是屬於偏物理性蝕刻機制,也就是 非等向性蝕刻。在電容雙耦型電漿中,增加射頻功率就能增加離子轟擊的 通量以及能量,同時也會增加自由基的濃度。 (2) 電漿蝕刻原理 一個化學反應機制的理想蝕刻過程,如圖 3.13 所示,可分為下列幾 個步驟:(1)反應氣體進入腔體;(2)產生電漿型態之蝕刻物種,如離子及

(40)

刻物體表面並吸附於表面;(4)蝕刻物種停置在待蝕刻物體表面一段時 間;(5)進行化學反應並產生揮發性之生成物;(6)揮發性生成物脫離蝕刻 物之表面;(7)脫離表面之生成物擴散至氣體中並且抽出。離子的反應步 驟:(a)受偏壓加速(b)轟擊。上述步驟若其中一個步驟停止發生,則整個 反應將停滯。而其中更以生成物脫離表面的過程最為重要,大部分的反應 物種皆能與待蝕刻物表面產生快速的反應,但當生成物無法順利的脫離晶 片表面時,反應將不會發生。 (3) 電感耦合電漿蝕刻 所謂電感應耦合式電漿(Inductively-Coupled-Plasma, ICP),簡單 而言係利用 RF 所產生的感應磁場引發足夠的能量使氣體解離。其工作原 理,於銅線圈上加上一高頻電源(RF power supply),當線圈上之電流 FIG3.13 FIG3.13FIG3.13 FIG3.13 電漿蝕刻示意圖電漿蝕刻示意圖電漿蝕刻示意圖電漿蝕刻示意圖

(41)

隨時間作變化時,此變動之磁場會感應一反方向之電場,而此電場會加速 空氣中游離的電子。被加速的電子隨著電源供應器功率之提昇而能從中獲 得足夠的能量與中性氣體分子碰撞發生解離進而產生電漿。圖 3.14 為電 感耦合電漿蝕刻機台主要腔體結構示意圖,通常於上下兩電極各串聯一個 獨立電容及頻率不同的 RF power,陽極電力的設計頻率較高,一般為 13.56 MHz 或其倍頻,主要作為控制電漿密度之用,一般稱作 source-RF,而陰 極電極大部使用頻率較低的 RF power,一般稱作 bias-RF,作為控制離子 能量的主要用途,常見的有 2 MHz、4 MHz、13.56 MHz 等,亦有些設計為 上下電極使用同頻率的 RF power。

(b)反應式離子蝕刻:(Reactive Ion Etching, RIE)

最為各種反應器廣泛使用的方法之ㄧ,是結合(1)物理性的離子轟擊 與(2)化學反應的蝕刻。物理性轟擊蝕刻是指電漿中帶電荷的離子與電子 受電極板所產生的電位差影響而加速朝向薄膜或晶圓上撞擊,然後將表面 的原子擊出;此法的優點是擁有極佳的非等向性,蝕刻後的 pattern 邊緣 接近 90 度,缺點是過程當中不能只選取一部分範圍來進行反應。化學性 蝕刻是指電漿將蝕刻氣體解離成各種離子,然後這些離子對薄膜或晶圓產 FIG3.14 FIG3.14FIG3.14 FIG3.14 電感耦合電漿蝕電感耦合電漿蝕電感耦合電漿蝕刻電感耦合電漿蝕刻刻機台腔體結構示意圖刻機台腔體結構示意圖機台腔體結構示意圖 機台腔體結構示意圖

(42)

生化學反應;此法的優點是我們可以藉由材料的選擇來決定蝕刻的大小、 範圍,缺點是不具有非等向性蝕刻的效果。 反應式離子蝕刻兼具非等向性與高蝕刻選擇比等雙重優點,蝕刻的進 行主要靠化學反應來達成,以獲得高選擇比。加入離子轟擊的作用有二: 一是將被蝕刻材質表面的原子鍵結破壞,以加速反應速率。二是將再沈積 於被蝕刻表面的產物或聚合物(Polymer)打掉,以使被蝕刻表面能再與蝕 刻氣體接觸。而非等向性蝕刻的達成,則是靠再沈積的產物或聚合物,沈 積在蝕刻圖形上,在表面的沈積物可為離子打掉,故蝕刻可繼續進行,而 在側壁上的沈積物,因未受離子轟擊而保留下來,阻隔了蝕刻表面與反應 氣體的接觸,使得側壁不受蝕刻,而獲得非等向性蝕刻。 其反應機制與電感應耦合式電漿蝕刻雷同,都是由電漿物理、腔體外 型和操作的系統壓力所產生的結果。其主要反應機制可以分成三個過程︰ 1.在表面上反應分子(自由基)的化學吸附 2.離子對表面的轟擊 3.表面上許多反應性副產物的物理分離 圖 3.15 為反應式離子蝕刻的基本架構。其主要結構為兩平行之電極 板個別的連接到高頻電源的兩端,藉由兩平行板電極間之電場激發氣體分 子中的電子,進而產生電漿。 FIG3.15 FIG3.15 FIG3.15 FIG3.15 反應式離子蝕刻機台基本架構反應式離子蝕刻機台基本架構反應式離子蝕刻機台基本架構 反應式離子蝕刻機台基本架構

(43)

3 33 3----4444----2 2 2 2 參數調變參數調變參數調變參數調變

本實驗中,利用 ICP 以及 RIE 來轟擊獨立式氮化鎵厚膜背面(N-polar face),藉以改善其經由 LLO 後因應力釋放所造成之晶圓翹曲之情形。並 藉由改變轟擊時間的長短,來控制蝕刻之深度。 實驗參數如下: ICP: 上/下電極 RF 功率:400/100W 氬氣流量(Ar):5sccm 氯氣流量(Cl2):15sccm RIE: RF 功率:75W 氬氣流量(Ar):70sccm 氯氣流量(Cl2):5sccm 氫氣流量(H2):10sccm 氦氣流量(He):15sccm

3

33

3-

--

-5

55

5

量測分析儀器簡介

量測分析儀器簡介

量測分析儀器簡介

量測分析儀器簡介

由於本實驗主要目的是在於研究氮化鎵厚膜彎曲的情形,所以不管是 在經由氫化物氣相磊晶在藍寶石基板上成長完氮化鎵厚膜、雷射剝離、一 些改善處理過程或是氮化鎵厚膜再成長之後,都需要一些量測儀器來測量 或映證其彎曲程度大小及變化。甚至一些氮化鎵厚膜經過處理前後的表面 形貌、應力、磊晶品質變化等,都需要經由一些量測來判斷分析。本次實 驗用到的分析量測儀器有:(1)球徑計(Spherometer)、(2)X光繞射儀(XRD) (3)微拉曼光譜儀(micro-Raman)、(4)光激螢光光譜(PL)、(5)掃瞄式電子

(44)

顯微鏡(SEM)。在此逐一介紹這些儀器的工作原理、基本架構以及其在實

驗分析上的實際用途。

3 33

3----5555----1 1 球徑計1 1 球徑計球徑計球徑計(Spherometer)(Spherometer)(Spherometer) (Spherometer) 何謂曲率 何謂曲率 何謂曲率 何謂曲率???? 曲線與曲面的特性在其彎曲。在數學上,是要說明彎曲程度? 衡量彎 曲的程度,在數學上叫做曲率。先說直線,它到處都平直不彎曲,所以曲 率到處都是 0。再來討論圓,一個圓的彎曲程度到處都一樣,所以曲率是 個常數;但大的圓比小的圓平直些,所以大的圓的曲率要較小的來得小。 若大小兩圓的半徑各為 R 及 r,則同樣繞了一圈(彎曲了一圈),大圓要 花 的弧長,而小圓則為 ,所以 1/R 與 1/r 應該可以描述大小兩 圓的彎曲程度,圓上各點處的曲率等於半徑的倒數,且半徑越小曲率越大。 以上是就整個圓而討論。就局部而言,圓的彎曲可以其切線斜角的變 化來衡量。斜角的變化與弧長的變化之商代表曲度的平均變化率,如圖 3.16 所示,假設圓 O 的半徑為 R,我們很容易看出來:從 P 點到 Q 點 切線斜角的變化 θ 正好是∠POQ,而弧長的變化 正好是 Rθ,兩者 之商 FIG FIG FIG FIG3.16 3.16 3.16 3.16 圓的曲率表示圓的曲率表示圓的曲率表示圓的曲率表示

(45)

所以圓的曲率恆為 1/R。 推廣到一般的曲線上,如圖 3.17 所示,我們可以考慮曲線從 P 點到 Q 點切線斜角的變化 θ, 將其除以弧長 然後讓 Q 點逼近 P 點,如 此所得的極限值 就稱為曲線在 P 點的曲率,顯而易見的是:由此定義求得的直線曲率為 0,而圓的曲率為其半徑的倒數。 球徑計 球徑計 球徑計

球徑計((((SpherometerSpherometerSpherometer):Spherometer):):):

為了表示各種氮化鎵厚膜的彎曲程度差異,於是需要一個度量的標 準,而球徑計則是一般我們計算一個曲面曲率大小的量測器具。 工作原理 工作原理 工作原理 工作原理 球面曲率半徑: 球徑計係利用四點決定一曲面的原理設計 而成的,如圖 3.18、19 所示。球徑計之 A、B、C、 D 四腳均與球面接觸,D 腳在 A、B、C 三點所構 成的平面上之投影為 E,DE 之距離 h 可由直尺 L 及刻度盤 M 讀出。DE 之延長線通過球心且交球面 FIG 3.17 FIG 3.17FIG 3.17 FIG 3.17 曲線曲率表示曲線曲率表示曲線曲率表示 曲線曲率表示

(46)

於 F。假設球面之球半徑(即待測曲面之曲率半徑)為 R, 因為∠D A F 為直角,所以

ADE

~

FAE

DE AE

:

=

AE EF

:

h r

:

=

r

:(

2

R

h

)

---(1) 整理後得到

R

h

r

h

= + 2 2 2 ---(2) 由直角三角形A G E 得到

AE

2

=

AG

2

+

EG

2 因為∆

A B C

為正三角形, A G = 1 A B = S 2 1 2 、EG = AE = r 1 2 1 2 ,因此 r 2 S 2 r 2 2 2 = ( ) + ( ) 則 r 2 S 2 3 = 代入(2)式,得到 R h S h = + 2 6 2 ---(3) 其中

S

為三支固定腳的任何兩 腳之間距。 其外觀如圖 3.19 所示。 A、B、C 三足尖構成一等邊三角形。ND 為三角形中心轉軸,連著刻度盤 M 上下移動。L 尺每刻度為 1mm。M 為 100 刻度,其旋轉一周恰好 L 尺上升或 下降 1mm,故 M 盤上每一小刻度為 mm 100 1 ,此亦為儀器精確度。 可得出曲面之曲率為其曲率半徑的倒數:1/R FIG 3.1 FIG 3.1FIG 3.1 FIG 3.19999 球徑計球徑計球徑計球徑計

(47)

3 33

3--5--555----2222 XXXX 光繞射儀光繞射儀(光繞射儀光繞射儀(((XXXX----Ray Diffractometer, Ray Diffractometer, Ray Diffractometer, Ray Diffractometer, XRD) XRD) XRD) XRD)

X X X X 光繞射原理光繞射原理光繞射原理光繞射原理 1913 年W.L.Bragg 父子在晶體結構分析實驗中,從散射X光的分佈情 形,他們認為可以將繞射現象視為入射光被晶面反射。此種反射如同鏡面 反射,入射角等於反射角。在某些散射角下,從相鄰晶面散射之波彼此相 位相同,光程差為波長的整數倍,因而產生建設性干涉。滿足此條件便可

產生繞射,稱為布拉格定律(Bragg’s law) 2dhklsinθ=nλ

不同的晶體結構晶面間距(d)會有所差異,其中hkl 是各晶面之指標,因 此會有不同組合之繞射角(2θhkl)。繞射的發生除了必須滿足布拉格條外, 也會受晶體對稱性影響。當晶胞內所含原子數目不只一個時,由於這些原 子彼此的對稱關係,而限制了某些繞射的發生,稱為消光條件。所以當X 光 照射晶體時,只有在某些特定的入射角才會出現繞射波,這主要是決定於 晶胞的形狀、大小及對稱性。此外,晶胞內組成原子不同時,由於各原子 對X 光散射能力相異,故雖結構相同也會造成不同的繞射強度。 X 光繞射實驗基本上提供兩項重要訊息:一是繞射峰的位置2θ,二是 繞射鋒的強度(I)。第一項訊息提供了晶體之晶胞形狀大小(即晶格常數) 的資料;第二項訊息則提供了晶體內部組成原子種類及位置的資料。隨材 料之晶體結構與組成變化,每個晶體此兩項資料各不相同,正如同人類的 指紋一樣,因此可以利用X光的繞射分析來決定材料是屬於那一種礦物晶 體或是結晶材料。材料在X光繞射之下,不同結晶化合物會產生相異的{2 θhkl,Ihkl}組合,稱為繞射圖譜。利用X 光繞射圖譜可以用來作為晶格 常數之校正及晶相之鑑定。 XRD XRD XRD XRD量測量測量測原理量測原理原理 原理

數據

FIG FIG FIG
表 表
圖 3.4 跟圖 3.5 分別 NL311 雷射本體以及其電源與冷卻供應主機之照片  (b) 雷射剝離光路系統:      除了雷射本體之外,整個雷射剝離系統還包含著光路系統,圖 3.6 為FIG3.FIG3.FIG3.FIG3.5555    雷射主機雷射主機雷射主機雷射主機   FIGFIGFIG
圖 3.7 為實際本實驗室雷射剝離系統的光路照片  (c) 可程式控制移動平台:(含加熱爐)            為了雷射剝離系統能夠經由各種軌跡進行剝離的動作,故需要一個可 以移動的平台,此平台由一套可程式操控之軌跡移動軟體所控制,所使用 的移動平台型號為 PI M-531 stage,搭配由 matlab 撰寫之軟體,操作程 序如圖 3.8 所示,透過軟體把要設定的軌跡参數輸入後,就能控制平台按 照所要的軌跡移動。當氮化鎵厚膜從成長溫度約攝氏 1000 度降至室溫時, 因為藍寶石基板與氮化鎵熱膨脹係數
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