核殼型與中空型磁性奈米複合微粒之製備研究
70
0
0
全文
(2) Outline . Introduction. . Experiment. . Results and Discussion. . Conclusion.
(3) Introduction.
(4) 高分子微球 油漆塗料微球. 酵素戴體 觸媒擔體. 離子交換樹脂. 藥物戴體. 色譜儀填料. 化妝品微球. 光電產業微球. 診斷微球. 磁性微球.
(5) 擴散板的應用 100. 3.132437. Dw. 3.133641. PDI. 1.000384. 全光穿透率 擴散率. 80. 60. ％. Dn. 40. 20. 0 10. 20. 30. 40. microsphere content (%). 偏光板 稜鏡片 擴散板. 背光模組 燈管.
(6) 高分子微球的發展趨勢.
(7) 有機/無機奈米複合微粒的應用. 磁性材料. 殺菌材料. 功能型 高分子. 半導體發光材料. 光觸媒材料.
(8) 產氫催化觸媒. 300. 250. Volume(ml). 200. 150. 100. NaOH 0.4% NaOH 4% NaOH 10%. 50. 0 0. 50. 100. 150. Time(s). 200. 250.
(9) 金屬離子螯合吸附劑 2+. Cu :ligand:Chelating copolymer=1:1:1 PGD(Cu:EDTA=1:1) PGDH-1(Cu:EDTA=1:1) PGDH-2(Cu:EDTA=1:1) PGDH-3(Cu:EDTA=1:1) 10.3 PGD(Cu:IDA=1:1)Kd=10. 1.0. 4.2. PGD(Cu:NH3=1:1)Kd=10 0.6. 0.4. 2+. Cu Removal Efficiency. 0.8. 0.2. 0.0 CH3 *. *. CH2 CH. CH2 CH. a. CH2. C. *. CH2 C. b-1. C. -4. CH3. O. b*. C O. H. O O CH2 CH CH2 N CH2 CH CH2 OH O. H N H. N. N. H. Chelating group. 0. Log(KMR/KMY). H N. -2. NH2. 2. 4. 6.
(10) 以化學還原法製備高分子金屬奈米複合微粒. 5nm. 200nm Poly(SM-co-GMA-IDA)-Ag複合微粒.
(11) 含銀奈米粒高分子乳液微粒的殺菌實驗 溫度 ℃. 稀釋濃度. 菌落數. 空白實驗. 25. 10-9. 73. 乳液. 25. 10-9. 50. 乳液螯合Ag離子. 25. 10-9. 12. 奈米銀膜薄. 25. 10-9. 4. 奈米銀口罩. 25. 10-9. 1. *測試菌種:大腸桿菌. 空白實驗. 含銀奈米薄膜. 含銀奈米口罩.
(12)
(13)
(14) 尖晶石系鐵氧體 1.高矯頑性 2 高飽和磁化量 3.強磁異向性 4.渦電流低 5.化學穩定性佳. 磁紀錄媒體. 穩定磁紀錄媒體. 生化分離.
(15) Experiment.
(16) Preparation of ionic polymer. 以無乳化聚合方式來製備poly(St-co-MAA) 簡稱PSA; poly(MMA-co-MAA) 簡稱PMA Ion exchange and metal oxide Add Co2+ and Fe3+ ion solution. reaction processes Add TEOS monomer. Sol-gel reaction to form 進行四乙氧基矽烷水解縮合反應 the SiO shell. Calcinations and solvent treatment. 2. Calcinations and solvent treatment. Characteristic and analysis. FT-IR. TEM. SEM. VSM. XRD. BET. Zetasizer. TGA.
(17) Results and Discussion.
(18) 高分子微粒鑑定.
(19) a. b. TEM photographs of (a) PSA; (b) PMA spheres.
(20) ％) Transmittance (. -OH. H. H. H. CH3. C. C. C. C. H. COOH. H. M. -C=O N. －COO-. PSA 4000. 3500. 3000. 2500. 2000. 1500 -1. Wavelength(cm ). 1000. 500.
(21) Transmittance (%). -OH. PMA H. CH3. H. CH3. C. C. C. C. H. C. H. COOH. O. (-COO-). m. (-C=O). OCH3 n. 4000. 3500. 3000. 2500. 2000. Wavelength(cm. 1500 -1. ). 1000. 500.
(22) 核殼型磁性複合材 料之製備.
(23) PSA latex. 加入NH4OH後 90℃熟成10小時. 加入鈷及鐵 離子溶液. polymer. Chelating group. Metal ion. nanoparticle.
(24) 鐵氧化物反應方程式 2Fe3+ + M2+ + 8OH- → 2Fe(OH)3 + M(OH)2 2Fe(OH)3 + M(OH)2 → MFe O + 4H O 2 4 2 ▲.
(25) a. b. c. TEM photographs of (a) PSA; (b) CoFe2O4 coated 1 time; (c) coated 5 times. 再分散後的乳液.
(26) 成長次數 V.S. 燒結後之粒徑 a. b. 50nm. (a)成長一次後燒結 D ≈ 6~8 nm. c. 50nm. (b)成長三次後燒結 D ≈ 14~18 nm. 50nm. (b)成長五次後燒結 D ≧30 nm.
(27) 不同酸鹼值下進行反應對 生成核殼型磁性複合材料 之影響.
(28) a. b. d. e. c. TEM photographs: (a) pH=3; (b) pH=5; (c) pH=7; (d) pH=9; (e) pH=11.
(29) (400). (511). (440). (311). Intensity (a.u.). e. d c. b. a. 10. 20. 30. 40. 50. 60. 70. 2 theta. 不同酸鹼值下進行螯合後所生成之核殼型磁性粒子的XRD圖 (a) pH=3; (b) pH=5; (c) pH=7; (d) pH=9; (e) pH=11.
(30) e d c b a. 15. Moment (emu/g). 10. 5. 0. -5. Shape anisotropic. -10. -15. -10000. -5000. 0. 5000. 10000. magnetic field (G). 不同酸鹼值下進行螯合後所生成之核殼型磁性粒子的磁滯曲線 圖(a ) pH=3; (b) pH=5; (c) pH=7; (d) pH=9; (e) pH=11.
(31) S. L. Tang, Journal of Crystal Growth 270 (2004) 156–161.
(32) 不同熟成溫度之磁化曲線 50. c. 40 30. Moment (emu/g). 20. b a. 10 0 -10 -20 -30 -40 -50 -12000. -9000. -6000. -3000. 0. 3000. Magnetic field (G). 6000. 9000. 12000. Hysteresis loops of CoFe2O4/PSA sphere aging at various temperature (a) 90 ℃ ; (b) 120 ℃ ; (c) 150 ℃ for 10h.
(33) 高分子並不耐高溫，因 此如何在這有限的條件 下來提高磁性?. 高溫熟成後核殼型磁性粒子產生嚴重的凝聚.
(34) 外加磁場實驗 加熱器. 實 驗 樣 品 S. S. N 12cm. N. 樣品中心所測得之磁場 強度為0.5T.
(35) 外加磁場使磁陀往易磁化方向排列 磁陀. 無外加磁場. 外加磁場 (0.5T).
(36) 25. b. 20. a 15 10. Moment (emu/g). 外加磁場下熟成其磁化量 增加了將近25%!! 5 0. -5. -10 -15 -20 -25. -10000. -5000. 0. 5000. 10000. Magnetic field (G). 磁滯曲線(a)無外加磁場;(b)外加磁場下熟成.
(37) Preparation of hollow CoFe2O4 sphere 1. Solvent treatment 2. Calcinations.
(38) Solvent treatment a. b. c. 破損位置.
(39) a. b. c. d. The SEM photographs of (a) CoFe 2O4/PMA; (b)~(d) hollow CoFe2O4 sphere.
(40) Intensity(a.u.). b. a. 4000. 3500. 3000. 2500. 2000. 1500. 1000. 500. -1. Wavelength(cm ). FT-IR分析圖(a) CoFe2O4/PMA; (b) 以THF處理後之中空粒子.
(41) 中空磁性粒子經過離子交換後之 粒子型態.
(42) 中空磁性粒子經過離子交換後之SEM圖.
(43) 離子交換處理示意圖. +. Ion-exchanged. CoFe2O4 fragments. Ionic polymer layer.
(44) Intensity(a.u.). b. a. 4000. 3500. 3000. 2500. 2000. 1500. 1000. 500. -1. Wavelength (cm ). FT-IR分析圖(a) 以THF處理後之中空粒子;(b) 中空粒子再 以離子交換處理後.
(45) 燒 結 法. Heat rate=10℃/min. Heat rate=2℃/min.
(46) 多層型與中空型磁性 複合粒子.
(47) CoFe2O4/PMA 吸附SiO2粒子後再進行燒結.
(48) polymer. CoFe2O4. OH OH. HO. OR. HO. O H. HO. OR. OR. OH. HO. Si. OH OH OH. HO. OR O. HO OH. HO OH. Si OR. OR. +. H2O.
(49) 表面反應示意圖 O H OH. Si. OR. O. Si. OR. O. Si. OR. O. Si. OR. O. Si. Si. Si. OR. O. Si. Si OH O. O. Si OH O. O. O. O O H OH. O. O. O. O H OH. Si. Si OH O. O. O O H OH. O. O. O O H OH. Si. Si OH O. O. Si OH n.
(50) 多層/中空結構之製作 COO-. Fe3+ CoFe2O4. COO-. Co2+. COO-. Fe3+. co-precipitation COOCOO-. Co2+. Fe3+. TEOS sol-gel. Calcination or solvent treatment. SiO2.
(51) a. b. c. TEM photographs of (a) PMA; (b) CoFe2O4/PMA; (c) SiO2/CoFe2O4/PMA.
(52) a. b. c. SEM photographs of (a) PMA; (b) CoFe2O4/PMA; (c) SiO2/CoFe2O4/PMA.
(53) Intensity (a.u.). b. a. 1600. 1400. 1200. 1000. 800. 600. Wavelength (cm-1). FT-IR spectra of (a) CoFe2O4/PMA;(b)SiO2/CoFe2O4/PMA.
(54) 100 90 80. Weight (%). 70 60. a. 50 40. b 30 20. CoFe2O4 : SiO2= 72:28 (wt%). 10 0 320. 400. 480. 560. 640. 720. 800. 880. 960. Temperature (K). TGA curves of (a) polymer coated SiO2/CoFe2O4 ; (b) polymer coated CoFe2O4..
(55) a. b. a-1. b-1. (a) Hollow CoFe2O4/SiO2 sphere ( 450℃) (b) Hollow CoFe2O4/SiO2 sphere ( 900℃).
(56) c. Intensity (a.u.). b. a. Si-O-Fe 1600. 1400. 1200. 1000. 800. 600. -1. wavelength (cm ). (a)CoFe2O4/polymer; (b)SiO2/CoFe2O4/polymer; (c) hollow SiO2/CoFe2O4.
(57) 複合微粒殼層厚度. 50nm.
(58) a. b. c. d. SEM photographs of (a) SiO2/CoFe2O4/PMA ; (b) after THF treatment; (c)after 450℃ treatment; (d) hollow SiO2 sphere.
(59) e. Intensity (a.u.). d c. b. a. 10. 20. 30. 40. 50. 60. 70. 2 theta. X-ray diffraction patterns of hollow CoFe2O4/SiO2 sphere with different temperature treatment (a) 300 ℃; (b) 450 ℃; (c) 600 ℃; (d) 750 ℃; (e) 900 ℃.
(60) a. b. d. e. c. DF and BF images of h o l l o w S i O 2 / C o Fe 2 O 4 s phere calcinat ion at various temp. (a)300 ℃; (b) 450 ℃;(c) 600 ℃; (d) 750 ℃; (e) 900 ℃.
(61) BET analysis Sample. BET(m2/g). Langmuir(m2/g). Pore size(nm). 300 ℃. 329. 570. 8.1. 450 ℃. 149. 236. 11.8. 600 ℃. 152. 242. 12.4. 750 ℃. 182. 290. 15.4. 900 ℃. 135. 218. 16.7. Mesoporous, 2 nm < d < 50 nm.
(62) 100 90 80. 20. 70. Weight (%). c 15. Moment (emu/g). 10. 5. 60. a. 50 40. b. b. 30. a. 20 10. 0. CoFe2O4 : SiO2= 72:28 (wt%). 0 320. -5. 400. 480. 560. 640. 720. 800. 880. 960. Temperature (K). -10. -15. -20 -10000. -5000. 0. 5000. 10000. Magnetic field (G). Hysteresis loops of hollow SiO 2/CoFe2O4 sphere calcinations at various temperature : (a) 300 ℃ ; (b) 450 ℃ ; (c) 600 ℃.
(63) Si-K. Co-K. 450℃熱處理. Fe-K.
(64) Intensity (a.u.). Line scanning EDX. Co Fe Si. 0. 10. 20. 30. nm. 40. 50. 60.
(65) 路徑 A. 高溫燒結. grain與grain之相互擴散形成之CoFe2O4 particle (低於600℃條件下進行燒結).
(66) 路徑 B B. 因為SiO2架構被破壞而造成particle與particle之間熱運動而 形成較大之 particle (高於750℃條件下進行燒結).
(67) Lattice image a. b. (a) 450℃; (b) 600℃ treatment.
(68) Lattice image b. a. CoFe2O4. CoFe2O4. SiO2. SiO2. (a) 750℃; (b) 900℃ treatment.
(69) Magnetic properties Sample. Ms (emu/g) Mr (emu/g). Hc (Tesla). TC (℃). TB ( K). DXRD(nm). 300℃. 5.5. 0. 0. 460. 174. 2.2. 450℃. 7.3. 0. 0. 480. 172. 2.4. 600℃. 16.3. 0.26. 0. 490. 298. 3.4. 750℃. 47.2. 3.98. 1.44x10-2. 503. 395. 8.1. 900℃. 62.7. 8.56. 3.74x10-2. 523. >400. 10.2. MS: saturation magnetization; Mr: residual magnetization; HC: coercivity; TB: blocking temp.; TC: Curie temp..
(70) Conclusion 1.利用模板方式可成功的製備出核殼型結構及中空 型具磁性之複合粒子。 2.SiO2 Layer 在此系統中成功的扮演抑制CoFe2O4 粒子成長之角色，且其表面可進一步的官能化， 應用在生化分離等領域。 3.利用外加磁場的方式，可在低温提高 CoFe2O4 的 飽和磁化量 4.隨著熱處理的溫度提高，中空粒子的比表面積明 顯的逐漸下降，表示晶粒有逐漸成長變大的情況 發生。當熱處理温度超過750ºC時，因SiO2 層的 熔融，使得CoFe2O4 的粒子粒徑大增。.
(71)
相關文件
空氣中存在許多污染物，其中漂浮在空氣中類似灰塵的粒狀物稱為懸浮微粒(particulate matter, PM)，PM 粒徑大小有別，小於或等於
SF15140A 楊勝舜 利用 JKB-122 評估對於經干擾素(長效 型或短效型)或干擾素和 Ribavirin 組合 治療沒有反應的 C 型肝炎病毒陽性患 者之肝臟功能 (丙胺酸轉胺酶
地函、地核。所 謂 的地殼，就是 一層 由堅硬的 岩石所 構 成的薄殼，只 不過 這 層薄殼並 不是完 整 的一片，而是 像一 塊大拼圖，由 數十 片稱為「板塊 」的 薄 殼拼合而 成，雖 說
2.過度活躍/ 衝動型 (Hyperactive, Impulsive predominant). 3
活用建築物本身擁有的磁場特性進行定位 ，因此可用來解決 上述問題。利用實驗型App取得智慧型手機地磁場感應器的數據，接著
則巢式 Logit 模型可簡化為多項 Logit 模型。在分析時，巢式 Logit 模型及 多項 Logit 模型皆可以分析多方案指標之聯合選擇，唯巢式 Logit
譚志忠 (1999)利用 DEA 模式研究投資組合效率指數－應用
儀器附屬分析 FL Solutions 軟體進行 3-D 圖譜之繪製，爾後將其數據 輸出轉成 Excel.csv 檔，原本 Excel.csv 矩陣型之數據，經轉檔後變為 直列型式數據並匯入 Surfer
