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添加Zn-B-Si玻璃對於Y相鐵氧磁體燒結行為與電氣性質之影響

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Academic year: 2021

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(1)

添加 Zn-B-Si 玻璃對於 Y 相鐵氧磁體燒結行為與電氣性質之影響

*陳漢文1 許志雄1 1聯合大學材料科學工程學系

藉由添加

ZnO-H

3

BO

3

-SiO

2

玻璃對於

Y 相鐵氧磁體中,探討玻璃添加量對於 Y 相鐵氧磁體的燒結行為、

顯微結構、磁性質、介電性質之影響,實驗結果顯示,未添加玻璃之

Y 相在 1150℃燒結,在 800MHz

下之初始磁導率

μ’=9.2 與介電常數 ε

r

=24,當 Y 相鐵氧磁體中添加 ZBS 玻璃助燒結劑時,可使 Y 相

鐵氧磁體燒結溫度從

1150℃降至 1000℃,當玻璃添加量為 4wt%之胚體,經 1000℃燒結後,其燒結

體之相對密度可大於

90%,且在 800MHz 下之初始磁導率 μ’=5.58 與介電常數 ε

r

=20。

關鍵字:Y 相鐵氧磁體、燒結、初始磁導率、介電常數

(1)前言

由於目前通訊科技迅速發展,通訊器材要求輕薄短小, 高頻化的趨勢,而 Y 相鐵氧磁體在高頻段具有高初始磁導 率,可應用在高頻段的通訊元件。 本研究目的為添加玻璃來降低 Y 相鐵氧磁體的燒結溫 度,探討添加不同量玻璃的添加量對於 Y 相鐵氧磁體燒結 行為、顯微結構、磁性質的影響。

(2)實驗方法

2.1 磁性粉末、玻璃粉末之製備

六方晶體系Y 相鐵氧磁體以劑量莫耳比為 2% BaCO3 -5.925% Fe2O3 - 0.267% Co3O4 - 0.4% CuO - 0.95% ZnO 稱 重並濕混,利用烘箱以 125℃烘乾,再以 5℃/min 上升至 1100℃持溫煆燒 2 小時,球磨細化 24 小時,以 100 目篩網 過篩,再與不同量的玻璃進行混合。 玻璃粉末 Zn-B-Si(ZBS)依照劑量莫耳比 48.6% ZnO -39.9% H3BO3 -11.5% SiO2 稱重混合,以10℃/min 上升至 1050℃,再以 1050℃持溫並將粉末分批倒入白金坩鍋,之 後再以10℃/min 上升至 1250℃持溫 1 小時後於水中進行淬 冷與爐內退火,爐內退火所得之玻璃,測其玻璃之基本性 質,所得之玻璃先以研缽磨至粉末,再以5mm 磨球和 1mm 磨球,球磨細化36 小時,再以 100 目和 325 目篩網過篩。

2.2

六方晶系

Y 相鐵氧磁體製備

煆燒後之 Y 相鐵氧磁體粉末與細化後的玻璃粉末混 合,玻璃添加量為 2wt%、4wt%、8wt%與 12wt%,將混合 後之粉末填入15mm 與 20mm 模具中,利用單軸加壓機兩 段施壓,之後將生胚進行燒結測試,另外量測磁性所用之生 胚則使用特別規格之環形胚體模具,壓製成環形生胚,以 5℃/min 升至 1000℃持溫 4 小時。

2.3 樣品之量測

使用熱膨脹儀進

行燒結收縮曲線之量測,在空氣氛 中,以5℃/min 升至 850℃再以 2℃/min 升至 1240℃,並觀 察樣品之收縮量,阿基米德法量測體密度與相對密度,X-光繞射分析儀分析結晶相,熱機械分析儀(TMA)量測玻璃之 轉化溫度(Tg)、玻璃軟化溫度(Td)與熱膨脹係數,阻抗分析 儀量測磁性質與介電性質。

(3)實驗結果與討論

3.1 Y 相鐵氧磁體粉末之基本性質

將依比例配好的粉末以1100℃煆燒過後之 Y 相鐵氧磁 體,粉末經由國際繞射數據中心粉末繞射資料庫之 ICCD PDF- Cards 44-0206 比對結果顯示為純 Co2Y 相,如圖一。 依比例混合之粉末以1250℃熔融的 ZBS 玻璃退火後,將玻 璃用研缽磨成粉末後,經 X-光繞射儀分析結果來確定為非 晶質相,如圖二,將玻璃磨成適當大小經TMA 量測得知其 Tg溫度約為 530oC,Td溫度約為 558oC,熱膨脹係數為 3.36*10-6/℃,如圖三。

組別:■實作組□設計組

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(2)

3.2 玻璃添加量對於 Y 相結晶行為的影響

添加 2wt%、4wt%、8wt%、12wt%之玻璃助燒結劑經由 1000℃持溫 4 小時燒結之後的結晶行為,可由圖四之 XRD 分析結果發現隨著玻璃添加量增加,尖晶石二次相生成的強 度有越來越明顯的趨勢,當玻璃添加量增加至2wt%時,可 發現BaFe12O19二次相產生,且當玻璃添加量增加至12wt% 時,Y 相鐵氧磁體皆分解成尖晶石相與 BaFe12O19二次相, 結果顯示,Y 相鐵氧磁體隨著玻璃添加量在 1000℃燒結條 件下與玻璃反應而導致 Y 相鐵氧磁體分解成尖晶石相與 BaFe12O19,而尖晶石相強度隨著玻璃添加量增加繞射峰強 度也隨之增強。

3.3 玻璃添加量對於燒結之影響

圖五顯示 Y 相鐵氧磁體添加 2wt%、4wt%、8wt%與 12wt%ZBS 玻璃助燒結劑於 1000℃燒結條件下之相對密度 關係圖,圖中可知選擇添加4wt%ZBS 玻璃助燒結劑具有較 佳的相對密度。以圖六之線收縮曲線可知未添加玻璃助燒結 劑之Y 相鐵氧磁體鐵氧磁體起始收縮溫度約為 1000℃,當 添加4wt%玻璃助燒結劑,起始收縮溫度可降至約 900℃, 但隨著玻璃助燒結劑添加至12wt%,反而增加了起始收縮溫 度 , 因 Y 相 鐵 氧 磁 體 與 玻 璃 助 燒 結 劑 反 應 而 產 生 了 BaFe12O19與CoFe2O4,消耗部分液相,使其緻密化受阻。 圖一、Y 相鐵氧磁體煆燒 1100oC 之 XRD 圖譜 圖二、ZBS 玻璃之 XRD 圖譜 圖三、ZBS 玻璃之 TMA

圖四、Y 相添加不同比例 ZBS 玻璃在 1000℃

下燒結之

XRD 圖譜

圖五、Y 相添加不同比例 ZBS 玻璃在 1000℃下燒結 之相對密度

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(3)

圖六、Y 相與添加不同比例 ZBS 玻璃之收縮曲線

3.4 玻璃添加量對於顯微結構之影響

圖七、圖八、圖九、圖十為添加不同玻璃助燒結劑量之 顯微結構圖,可看到圖八添加4wt%ZBS 玻璃助燒結劑的樣 品孔隙率為最少,圖七添加2wt%ZBS 玻璃助燒結劑之孔隙 率 略 多 於 添 4wt%ZBS 玻 璃 助 燒 結 劑 , 但 略 少 於 添 加 8wt%ZBS 玻璃助燒結劑,而當增加至 12wt%ZBS 玻璃助燒 結劑,發現孔隙率最多,與圖五之相對密度結果一致。

3.5 玻璃添加量對於磁與介電性質之影響

圖十一與圖十二為 Y 相鐵氧磁體未添加玻璃在 1150℃ 下燒結樣品,頻率在800MHz 之初始磁導率 μ’=9.2 與介電 常數 εr=24,由圖十三與圖十四中顯示,添加 4wt%ZBS 玻 璃助燒結劑之初始磁導率 μ’=5.58 與介電常數 εr=20 為最 高,而添加12wt%ZBS 玻璃助燒結劑之初始磁導率 μ’=2.9 與介電常數εr=14.4,在相對密度比較下,添加 2wt%ZBS 玻 璃燒結劑比添加8wt%緻密程度高,但由圖十三了解到添加 8wt%ZBS 玻璃助燒結劑之頻率在小於 700MHz 下比添加 2wt%ZBS 玻璃助燒結劑之初始磁導率高,但頻率超過 800MHz 時,添加 2wt%ZBS 玻璃助燒結劑之初始磁導率則 略高於添加8wt%ZBS 玻璃助燒結劑,因添加 8wt%ZBS 玻 璃燒結劑使Y 相分解成大量尖晶石相,而尖晶石相的共振 頻率較低,使其頻率在小於 700MHz 下之初始磁導率高於 2wt%ZBS 玻璃助燒結劑。 圖七、Y 相添加 2wt%ZBS 圖八、Y 相添加 4wt%ZBS 玻璃之顯為結構圖 玻璃之顯為結構圖 圖九、Y 相添加 8wt%ZBS 圖十、Y 相添加 12wt%ZBS 玻璃之顯為結構圖 玻璃之顯為結構圖 圖十一、Y 相在 1150℃下燒結之初始導磁率 μ'

圖十二、Y 相在 1150℃下燒結之介電常數

εr

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圖十三、Y 相添加不同比例 ZBS 玻璃在 1000℃下 燒結之初始導磁率μ’ 圖十四、Y 相添加不同比例 ZBS 玻璃在 1000℃下 燒結之介電常數εr

(4)結論

1. 添加 12wt%的 Zn-B-Si 玻璃助燒結劑,Y 相鐵磁體會分 解成大量尖晶石二次相,與生成BaFe12O19之二次相, 影響其緻密程度和磁、介電性質。 2. 添加 4wt%的 Zn-B-Si 玻璃助燒結劑之 Y 相鐵氧磁體之 燒結體,在800MHz 下初始磁導率 μ’=5.58 與介電常數 εr=20。

參考文獻

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4. Hsiang, H. I.; Meia, L. T.; Hsib, C .S.; Wuc, W. C.; Wua, J. H.; Yena, F. S. J. Alloys Compd. 2011 509 6659. 5. Hsianga, H. I.: Meia, L. T.; Hsib, C. S.; Chenga, L. B.;

Yena, F. S. J. Alloys Compd. 2011 509 3343.

6. Hsianga, H. I.: Meia, L. T.; Hsib, C. S.; Chenga, L. B.; Yena, F. S. J. Alloys Compd. 2011 509 1011.

7.

Bierlich, S.; Töpfer, J. Journal of Magnetism and

Magnetic Materials2012, 324, 1804

.

誌謝

國科會計畫補助編號 (NSC100-2221-E-239-014),特此 致謝。

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參考文獻

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