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1.1 樣品特性介紹

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(1)

Chapter 1 緒論

1.1 樣品特性介紹

隨著科技日新月異,世上產生了許多具有特殊功能的陶瓷產品,原本人們日 常所使用的傳統陶瓷漸漸演進成了現今高科技的『精密陶瓷』( Fine Ceramics ) 。 所謂精密陶瓷,就是以精製的高純度無機材料為原料,利用各種化學或物理方法 精確控制組成及均勻度,再以乾式壓製、鑄漿、或射出成形等方法成形後,經過 精確的反應及燒結步驟,使其微觀結構與物理性,化學性達到一定標準,再經過 加工製成有卓越機能的成品。它具有堅硬、耐磨、耐壓、耐高熱、耐酸鹼等持久 的特性,並具有相當優異的光、電磁、熱功能以及生物相容性。依據運用的範圍 可將精密陶瓷分成三大類:(1)電子陶瓷,(2)結構陶瓷,(3)生醫陶瓷。本文主要 要討論的是電子陶瓷中的介電陶瓷。

在1939 年,Rychtmyer[1]利用圓柱型的介電材料,將其彎曲至頭尾相接成一 圓環狀,可以將波週而復始的置於其中,這可以視為一個共振器或天線,可以輻 射出共振頻率並被其他的儀器所接收,這是最早介電材料在微波上的應用。大約 在1970 年左右,微波電路分析的發展,讓所製造出來的介電物質可以測量其微 波特性,並且使用了二氧化鈦(TiO2)陶瓷作為共振器的材料,這兩項發展開啟了 微波方面上應用的新頁。

經過不斷的改進,先後發現了Ba2Ti9O20陶瓷與具有鈣鈦礦結構( perovskite structure )的陶瓷,這些不同種類的介電陶瓷在微波傳播的材料中扮演著重要的角 色,像是手機、衛星通訊、基地台、整合封包無線電服務(GPRS)等等,都是未 來科技發展的重點。而好的微波通訊材料所需要的條件有三種:(1)高介電係數、

(2)低介電損失(3)穩定的溫度係數[2-4]。以下介紹為何需要這三種條件。

(1)高介電係數:為何一個微波共振器需要有高的介電係數呢?因為微波元件 的體積大小與其介電係數開根號成反比。當微波以平面波進入介電物質時,為了 要達成共振條件,必需滿足邊界條件( boundary condition ), ,...

2 ,3 2 , 2

λ λ λ = λ

= n

L

L 為電磁波在介質中傳輸長度,λ 為微波進入介電物質時的波長。

e jkx E

E

= 0k = k'-jk" =ω µε = Re

{

ω µε

}

jIm

{

ω µε

}

} Re{

1 2

µε λ π

k = f

=

(1.1-1)

又真空中光速c = λ0f = 1µε ,當µr~1,

λ

(2)

所以當元件的介電常數越高時,樣品所需的體積也就越小。在微波電路中,對於 介電常數的要求大約在10~100 左右。

(2)低介電損失:在共振中有兩個主要的特性,共振頻率與品質因子(Quantity Factor)。品質因子定義為元件儲存的能量除以單位週期消耗的能量,是與共振電 路電磁波儲存容量及他的能量消耗有關之參數。因此當品質因子越高,表示能量 損失越少,介電損失越低。而介電損失tanδ ( 損失正切 loss tangent )代表單位週 期所消耗的能量。介電損失與品質因子互成反比,即tanδ=1/Q[5]

1- 1 (a)微波電路簡圖 (b)微波電路等效電路 (c)阻抗示意圖

一個微波共振電路如圖1-1(a),換成等效電路如圖 1-1(b),可視為為一 RC 電路。在這電路中的等效電路之電流為

t t j

t j

j j CVe

R e e V

I t

I ω

ω 0 ω ω 0

) 0

( = = + (1.1-3)

Z I0 =V0

1 1 Z R j Cω

⇒ = + (1.1-4) Z:為電路總阻抗,為一複數形式,如圖 1-1(c)所示

如果介電物質是理想的電容,此時R→∞,θ=π/2、δ=0,在這個狀況下電路無能 量散失。但是因為介電物質有金屬性考慮輻射等因素,R≠∞,θ<π/2,能量必然 會隨時間函數散失,

散失能量平均功率為 1 cosθ sinδ 2

2

0 ∝ ∝ =

R R

V (1.1-5) 對照理想狀況:當R→∞,cosθ=sinδ→0,能量散失趨近於零。

所以對一個好的材料,也就是具有低介電損失的材料,sinδ tanδ 。

tanδ 即所謂的損失正切,又被稱為消散係數( dissipation factor )。通常 tanδ 被要 求在1/5000~1/10000 之內。

(3)穩定的溫度係數:因為介電性質都是跟溫度有關的函數,當溫度係數趨 近於零的時候,表示物質不受溫度改變影響,能可維持原來的介電性質。對一個 介電共振器而言有兩種溫度係數,一個為共振頻率溫度係數-τf,另一個為介電 常數溫度係數τε

兩者的定義分別為:

(3)

⎟⎠

⎜ ⎞

= ∆

T f

f f

τ 1 , ⎟

⎜ ⎞

= ∆ T ε

τε ε1 (1.1-6)

這兩者的關係式可以表示為:

) (

2τf αT

τε ≈− + (1.1-7)

αT為熱膨脹係數。所要求的溫度係數需要在 T f 0 1~3ppm/oC 2 = < ±

+τ τ

α ε 的範

圍內[5]

依靠這三種性質在微波中的優點,介電材料在微波傳遞上得以有效應用,所 以材料學家希望介電材料中可以擁有高的介電性質,低的介電損失與接近於零的 溫度係數。

二氧化鈦(TiO2)又名氧化鈦或鈦白,俗稱鈦白粉。是應用最廣、用量最大的 一種白色顏料,其產量佔有全球顏料總產量的70%。二氧化鈦的化學性質相當穩 定,在一般情況下與大部份化學試藥不會發生反應,也不溶於水、脂肪酸和弱無 機酸,但微溶於鹼。二氧化鈦為有三種晶型態,一種是金紅石型(rutile),另一種 是銳鈦型(anatase)最後一種則是板鈦礦(brookite)[6]

我們的樣品是具有金紅石結晶型態的樣品。由於金紅石型的二氧化鈦具有高 介電長數及高折射係數,使的其在電子陶瓷中不斷的被大家探討。

在微波頻率波段中,陶瓷的介電特性與組成晶體離子的離子極化率有關。為 了要能有效的控制微波陶瓷的介電特性,我們有必要探討陶瓷的晶體結構與微波 介電特性的相關性。

本文中,我們藉由改變二氧化鈦中的鈦元素成份,來觀察其介電常數和品質 因子的變化。

1.2 樣品來源及製作燒結方法

我們的樣品是由韓國京磯(Kyonggi)大學材料工程所的 Eung Soo Kim 教授所 提供的。樣品的製造方法為[18-19]:由純度高於99.9%的氧化鎳、氧化鎂、氧化鋅、

五氧化二鈮、五氧化二鉭以及二氧化鈦所混合而成的氧化物粉末,這些粉末依照 AB2O6(A2+=Ni, Mg, Zn, B5+=Nb, Ta)的成分比例來分配,然後與二氧化鋯球溶解於 蒸餾水中經過24 小時。等這些有 ANb2O6 或 ATa2O6成分的粉末乾了以後,再 將它們用900℃或 1200℃鍛燒 3 個小時。經過鍛燒的粉末依據(A1/3B2/3)0.5Ti0.5O2

(A2+=Ni, Mg, Zn, B5+=Nb, Ta)的化學式作混合,之後,這些 B5+=Nb 或 B5+=Ta 的 混合物再一次用1100℃及/或 1200℃鍛燒 3 個小時。鍛燒的粉再與二氧化鋯球溶 解於蒸餾水中然後弄乾。用 1500 公斤/平方公分 的力將乾燥的粉末均衡地壓在 10mm 直徑的圓盤裡。將之前的圓盤放在空氣中從 1100℃到 1300℃燒結 3 個小 時形成藥丸狀物體(加熱的速率為 5℃每分鐘)然後冷卻到 900℃(冷卻速率為 1℃

每分鐘),之後令其自行冷卻到室溫。

(4)

1.3 樣品的晶體結構

金紅石的對稱性屬於 D4h結構[7]見圖1-2,為 AO2的形式,其中A 是位於中 心及角落的鈦、B 則是包圍住中心鈦的氧形成一個氧八面體。而我們的樣品則是 利用帶有二價正電的元素(鎂、鎳、鋅)和帶有五價正電的元素(鈮、鉭)來取代鈦 觀察其與氧八面體之間振動的改變。

1- 2 TiO2單位晶格結構。

圖 1-3(a)是我們將金紅石的單位晶格沿著 a、b、c 軸各放大兩倍(即得到八倍 的金紅石單位晶格結構)且沿著 c 軸方向來看晶格內氧八面體的排列情況。從圖 1-3(a)我們可以發現在粗線之間的氧八面體是平行排列,但是粗線之間的氧八面 體與位在粗線上的氧八面體則是相互垂直。緊接著我們將沿著圖1-3(a) 的 a 軸(b 軸亦同)方向來看,可以看到只要是沿著 c 軸排列的氧八面體彼此之間都共用著 兩顆氧原子。從圖1-3(a)、(b)我們發現到金紅石的氧八面體在晶格中有著非常獨 特的排列方式。而這種排列方式是否會對我們樣品的微波特性產生影響?我們將 利用拉曼、X 光繞射(XRD)和延伸 X 光精細結構光譜(EXAFS)來探討。

(5)

(a)

(b)

1- 3 從不同的角度來看金紅石中氧八面體的排列情形。

(6)

1.4 拉曼散射原理說明

當光進入物質中,物質受到光電場影響而產生電偶極,受光電場影響而震盪 的電偶極便會發射出電磁波,傳播到各個方向,此電磁波並非都是同相位,所以 不能互相形成建設性干涉,此種稱為雷利散射( Rayleigh scattering )。在非吸收介 質中,物體的缺陷越多,雷利散射效應越強。而伴隨雷利散射產生的還有『拉曼 散射』( Raman Scattering ),拉曼散射為與物體中晶格振動的聲子結合,產生了 比原始光頻率低的光(Stokes Effect),或是比原始光頻率高的光(anti-Stokes Effect)

如圖1-4[8-9]。這個現象與物質本身的性質有相當大的關係[4]

1- 4 雷利散射與拉曼散射的能階圖。

晶格經熱振動或光激發之後產生了聲子,但只有某些晶體結構所產生的振動 可以被光激發,並被儀器所偵測。也就是說聲子對晶格的對稱性相當敏感,尤其 對於鐵電性物質的鈣鈦礦結構更是如此。研究鐵電性晶體的方法之一就是利用拉 曼散射,因為鐵電性晶體隨著溫度變化時會有相變產生,而光譜也因此產生變化

[10]

拉曼光譜是一種非破壞性與非侵入型的方法,不用破壞樣品本身即可探知內 部結構,並對於微觀的結構非常敏感,尤其是無結晶系統中結構的辨別,微觀拉 曼測量可以對樣品做出結構的判定、異質性等。對於陶瓷這種異於晶體的雜亂 度,拉曼散射比其他的測量方法更能得出晶體結構的參數。因為拉曼散射光譜擁 有非常敏感的參數,例如:頻率、強度、波形與寬度。這些參數能夠真正的反應 出結構的改變,不管是溫度、氣壓、電場或是應力等外在環境的改變。

電子基態 雷利散射

Rayleigh scattering

拉曼散射 Stokes effect

拉曼散射 anti-Stokes effect

振動能階

(7)

高頻振動頻率改變,對應到晶格變化,屬於短程的變化。例如四面體或八面 體的鍵結強度變強,其聲子頻率也隨之變高。低頻頻率變化就是屬於全體的運動 變化,像是八面體與八面體間相互運動或是較重原子的運動等。

拉曼的相對強度可以反應出晶體內部振動模的變化,當特定振動模強度相對 於其他振動模強度變弱時,表示晶體內部與某振動模有關的原子位置有所改變,

也就是此原子並不在理想晶格中的位置,所以無法產生特定振動模的聲子,相對 強度也因此變弱。

波形與波的寬度則是與物體結構與外界干擾有關。波的寬度就是波的半高寬 (FWHM),此物理量與聲子的生命期相關,而半高寬大小可以得知波傳遞的優劣 進而得知材料結構的好壞。

在本文裡所分析的樣品拉曼訊號是在室溫中利用工研院JOBIN IVON T64000 光譜儀,以三個光柵分光,並以利用液態氮降溫的 CCD 偵測器所接收。

使用10 mW 的氬(Ar+)離子雷射(波長為 514.5nm)作為激發光源。所得出的拉曼光 譜具有1 cm-1的解析度。

1.5 X 光繞射

布拉格定律(Bragg’s Law):

λ θ n dsin =

2 (1.5-1)

其中d 為晶格面間距, 2θ 為散射角,λ 為 X 光射線波長。

X 光量測原理便是根據布拉格定律,當入射光與散射光產生之波程差(path difference)為 2dsinθ,為波長 λ 的整數倍時,產生建設性干涉,所以就會在 X 光 射線譜圖上有繞射峰產生。隨著偵測器(detector)接收角度的移動,可得到各繞射 峰強度的分布譜圖。本文X 光繞射實驗數據引用樣品提供者 Eung Soo Kim的研

[18-20],進而判斷、決定樣品的結構。

1.6 延伸 X 光吸收精細結構

X 光吸收精細結構「X-ray absorption fine structure」(XAFS) 在近十年內有長 足的發展,現已發展成與實驗數據有高吻合度之理論,並與其他實驗廣泛的結 合。此理論研究的理論基礎是利用超過吸收邊界(absorption edge)的 X 光吸收係 數震盪來觀測晶格中各種不同種類的吸收原子與其他原子間的細微結構。由於上 述的這些理由致使XAFS 成為研究物質微觀的一個重要利器。

根據X 光能量的公式:E=ħ ,而X 光吸收係數定義為 dx

I E dln

) ( =−

µ (1.6-1) 在這裡:I 是入射 X 光 且 x 是樣品經過 X 光的寬度,圖 1-5(a)指出了 X 光吸 收係數的衰變,而圖1-5(b)描述了相對於光子能量的吸收係數。

(8)

(a)

(b)

1- 5 (a) X 光吸收的概要圖 (b)光子能量的 X 光吸收係數概要圖。

在圖 1-5(b),我們可以發現 3 個特徵: (1)吸收係數隨著光子能量增加而減少 (2)在某些特定的能量有忽然升起的尖峰(3)這個振動的結構是在超過能量的邊緣 之上。在第一個特徵我們可以發現它為一個連續的軔致輻射光譜 (bremsstrahlung spectrum),而第二個特徵裡忽然躍起的峰可以說他是由特定原子所貢獻的,然後 最後一個特徵我們將在後面探討。藉由美國華盛頓大學物理系所開發的模擬系 統:延伸X 光吸收精細結構 ( EXAFS ) 這個理論模擬來引申。

延伸X 光吸收精細結構 ( EXAFS ) 提供了吸收原子周圍之局部結構,其中 包括了周圍各配位層的原子種類、個數、與中心吸收原子間的平均距離及其排列 的有序程度等。EXAFS 的範圍大約是超過吸收邊緣(absorption edge) 30 eV 再延 伸至1000 eV。EXAFS 整套的理論現今發展的很完備,其發生的機制是在吸收原 子處於一個四周均為凝結(condensed)的狀態。在這種情況下才會出現 EXAFS。

本文將使用FEFF82 以及 ATEMMIS 系統來模擬數據並研究晶體微觀結構與微波 介電性質作關連。XANE 與 EXAFS 的分界可見圖 1-6,我們主要討論後面超過 能量邊緣的EXAFS,沒有酌墨在 X 光吸收近邊緣結構 x-ray absorption near-edge structure ( XANES )上。

(9)

9000 10000 11000 0.0

0.5 1.0

Photon energy (eV)

X-ray Absorption Coefficient

XANES

30eV

EXAFS

1- 6 EXAFS 與 XANES 的光譜分界。

1.7 EXAFS 原理說明

當原子內層電子吸收X光時,會變成自由的光電子,此時光電子將會以物 質波的方式傳播。如果吸收原子周圍沒有任何其他原子,此波將會傳播出去,並 不會造成如同圖1-7[11]中有物質波互相干涉的影響。但是對於一個晶體來說,當 物質波傳播出去時,將會遇到其他的原子阻擋而將物質波反彈,此反彈的波與原 本的波產生干涉,而經過相互干涉的波其結果會反應在吸收的震盪光譜上,當返 回方向散射的相位(phase)與傳播出去的光電子物質波的相位是相同時,此時會產 生建設性干涉,光譜會看見高峰;若為兩者相位相差π,則產生破壞性干涉,光譜 上形成凹陷處。見圖1-6

(10)

1- 8 X 光吸收後光電子波狀態示意圖。

圖1-7 中的實線部份為光電子的物質波,虛線則為光電子被附近原子所散射 的物質波,而最後的狀態為這兩種物質波所形成的干涉,而這其中也必須符合選 擇條件( Selection Rule )。圖 1-8 說明了被激發的光電子物質波與被周圍原子阻擋 而往回傳播的物質波(backscattering wave)互相的干涉,最後成為末態,而我們所 觀測結果即為末態所產生的吸收率。

在EXAFS 範圍中所受到最大的影響是一階單重散射;利用 Broglie 的關係 與能量守恆算出光電子的物質波及動能,如下式:

0 2

2

h E m

p p

h =

= ν

λ (1.7-1)

E0為吸收邊緣的能量

通常光子的能量範圍最好的在40 keV;由於在這個範圍光子會被電子完全 吸收,光子的能量轉變成光電子脫離原子的位能井所需的能量;此時光電子具有 動能大約15 eV 以上;由於附近原子所造成的位能井大約是 3 eV,這個能量相對 於光電子的動能15 eV 可以當作成一種微擾項,方便於我們計算。而且光電子所 留下的內層電洞能態與電子的初始能態均可以忽略外部原子所造成位能井的影 響;這也就是為什麼我們利用X 光激發出深層電子進行 EXAFS。

XAFS 的 χ 光譜定義為利用吸收係數邏輯歸一的常數,而吸收譜超過吸收邊 緣的震盪部分如下式:

( )

[

( ) ( )

]

) ( 0

0 0

E E E E

µ µ χ µ

= −

(1.7-2)

E0為吸收邊緣的能量值,通常是定義為吸收光譜微分後的極大值;µ0(E)為 超過吸收邊緣後吸收原子不受周圍原子干涉之吸收光譜值;∆µ0(E0)為吸收原子 因吸收了X 光所造成的躍遷高度函數(step function)的高度差值[12-13],如圖1-9 表

x-ray

散射原子

散射回的波 往外進行的波

原子核態

(11)

示。圖1-9 為標準銅金屬的吸收譜。

9000 9900 10800

0.0 0.4 0.8

eV

µ(E)

∆µ0(E0)

Cu experiment data µ0(E)

1- 9 銅原子的 K 層吸收譜。

在目前的EXAFS 的研究工作中,主要的形式是由 Kroning 短程理論,光電 子因周圍原子的干擾所造成的末態波函數,因此當X 射線所激發的光電子動能 超過15 eV 與周圍原子(~3 eV)作用,視為對原始波函數產生微擾。在這個理論我 們利用費米黃金定則(Fermi Golden rule)來計算電子的躍遷率和光電子吸收電磁 波的吸收率。

若微擾的漢米頓量(Hamiltonian)為 H' =eEzcosωt X 光的吸收遵守費米黃金定則,躍遷率 W 為

( )

Ef

i z eE f

W π 0 2 2ρ

2

2 ⎟

⎜ ⎞

= ⎛

h (1.7-3)

ρ(Ef)為末狀態數的密度,所以 X 光的單位體積吸收功率 WNa

dt du =hω

u 為 X 光被吸收的單位體積能量;Na為單位體積吸收原子的個數。

( )

f

a

a E f zi E

N e dt WN

du ρ

ω π π

ω 2 2 02 2

4 8

= h = (1.7-4)

又吸收率µ 定義為 u dx

du =−µ

cdt du du =dx

c 為 X 光(電磁波)的速度,u 為巨觀電磁波能量密度

π 8

2

E0

u= 。

( )

e ρ

ω

µ =4π2 2 2

(12)

光電子的初狀態和末狀態是利用Hankel function 來作球形近似,波函數可寫成

j ikr

r e j

的形式,當入射波與反射波互相干涉之後,產生了一正弦波的關係,而且需 要加上一相位,這是因為此時的位能已產生改變,並非一定值[12-13]。除了主要的 正弦波振盪外,還有幾個主要的因素會影響吸收率。

第一個影響吸收率的因素為『光電子的生命期』。由於光電子會受到之前遺 留下的電洞與周遭的原子電子影響,通常是有一定的生命週期,而之前利用Fermi Golden rule 並未考慮電子在末狀態的生命期,所以在理論中加了『平均自由路徑 λ 』(mean free path),即χe(2r/λ)。 (1.7-6)

第二個因素是在室溫下,可能因晶體的熱振動或是晶體結構本身不是整齊的 排列,所以使得同層的原子距離改變,導致反射波非同相位,這項因素又稱

『Debye-Waller factor』,這項與溫度有關,在EXAFS 中以愛因斯坦模型做基礎,

為一高斯分佈圖形。即χ e(2k2σ2)[12-14] (1.7-7) 第三個因素為當X-ray 激發原子時,我們還必須考慮一個效應,就是當 X-ray 激發原子時,把電子激發至高能態,此時內層會留下一個電洞,這個帶正電的電 洞會對帶正電的原子核產生排斥力,這會使得對於被激發至高能態電子的庫倫吸 引力減弱,反過來說原子核對電子所產生的位能井深度減少,而這個被激發至高 能態的電子就有可能因為這個原因變成光電子。這種並非因為X-ray 激發變成光 電子的自由電子稱為『passive electrons』。由於原來由原子核所產生的位能井,

因為電洞的效應,使得位能井減弱,讓前後兩能態作歸一的動作就不再等於1。

數學式表現出來如下式 1 ' 2

2

0 =

i

i

i p

p

S (1.7-8)

S20通常大概是在0.7~0.8 左右[14-16]

最後加上單重散射近似,並將(1.7-6)式、(1.7-7)式、(1.7-8)式之因素考慮進 去。這就成為EXAFS 的主導公式:

2

2 2

) ( / 2 2

2

0 ( ) sin[2 2 ( )]

)

( j j R k k

j j

j kR k e e

kR k N f S

k δ j λ σ

χ =

+ (1.7-9)

末狀態相位的改變δj(k)與吸收原子至鄰近的散射原子距離有關,而其形成干涉

性條紋的振幅大小 f(k)則與散射原子的種類及數量有關,因為原子的大小與質 量會影響散射回來的能量分布[17]。EXAFS 的準確度大概離吸收原子 5Å 左右,

屬於短程量測,而短程散射路徑也是對吸收率的影響較大。

(13)

1.8 結論

光進入物質中會產生許多的交互作用,各種交互作用都會顯現物質特有的物 理性質。本文所使用的光學量測-拉曼散射即是光進入物質中產生了非彈性散 射,入射光與晶格振動產生的聲子交互作用,使得散射光與原始入射光能量產生 差異,藉以瞭解晶格內部結構與有序程度。延伸X 光吸收精細結構(EXAFS)則是 產生了光電子,光電子以物質波的形式與周圍原子產生干涉,藉以瞭解周圍原子 種類、配位數與原子間的距離等物理量。X 光繞射則是利用布拉格繞射來瞭解晶 體的對稱群與結構。各種不同的光學方法最主要的就是希望能以非破壞性的量測 方式來探測物質中內部的結構。我們將要利用此三種光學技術,來探測出物體的 微觀結構,並且與巨觀的介電性質作連結。

1.9 參考資料

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ceramics”,Ceram. Int.,(2007), doi:10.1016/j.ceramint.2007.09.049.

[20] The XRD data for (Mg1/3B2/35+)xTi1-xO2 (B5+= Nb, Ta) are unpublished

數據

圖 1- 3  從不同的角度來看金紅石中氧八面體的排列情形。
圖 1- 8    X 光吸收後光電子波狀態示意圖。  圖 1-7 中的實線部份為光電子的物質波,虛線則為光電子被附近原子所散射 的物質波,而最後的狀態為這兩種物質波所形成的干涉,而這其中也必須符合選 擇條件( Selection Rule )。圖 1-8 說明了被激發的光電子物質波與被周圍原子阻擋 而往回傳播的物質波(backscattering wave)互相的干涉,最後成為末態,而我們所 觀測結果即為末態所產生的吸收率。  在 EXAFS 範圍中所受到最大的影響是一階單重散射;利用 Broglie

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