分散液液微萃取結合液相層析法於水中防腐劑的檢測應用
林冠宇(Kuan‐Yu Lin)、葉錦芬(Ching‐Fen Yeh)* 嘉南藥理大學醫藥化學系
本研究選用比水密度密度低的有機溶劑作為分散液相液相微萃取( Dispersive liquid‐liquid microextraction, DLLME)之綠色萃取溶劑,並結合高效能液相層析法( High performance liquid chromatography, HPLC )及紫外光偵測進行水樣中對羥苯甲酸酯防腐劑 之測定,所選定的防腐劑種類分別為 MP (Methyl paraben)、EP (Ethyl paraben)、
IPP(Isopropyl paraben)、PP(Propyl paraben )、SBP (Sec‐butyl paraben)等五種。研究過程中,
分別探討影響萃取效率之最佳化參數,其中包括萃取溶劑的種類與體積和分散溶劑的種 類與體積、震盪萃取、離心的時間與鹽類的影響等。
由密度比水小之有機溶劑實驗結果得到最佳萃取條件為使用 40 μL 的 octanol
(CH₃(CH₂)₇OH)為萃取溶劑,並與 0.5 mL 的甲醇分散溶劑混合後迅速地注入水樣中以形
成一霧狀溶液,爾後震盪萃取 30 s 後,再將其離心時間 5 min。最後取出沉降於離心管 底部之萃取液滴 5 μL 並溶於 20 μL 的甲醇後,即可注入 HPLC 進行測定。
另外,在最佳化之 HPLC 分離條件 (53:47 v/v)甲醇/水,流速 0.5 mL min‐1)並於紫外光 257 nm 偵測,五種分析物之線性範圍介於 0.05‐5 μg mL‐1,此濃度範圍對於層析峰面積 作圖之 R2值為 0.9999。五種分析物之相對標準偏差(Relative standard deviations, RSDs, n=10)範圍介於 2.22‐2.47%之間。而偵測極限是以訊號與雜訊比(S/N)的三倍計算而得,範 圍在 0. 29‐0.91 ng mL‐1之間;定量極限則以七倍計算而得,範圍在 0.68‐2.13 ng mL‐1之間。
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College of Pharmacy and Science