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電位滴定法-鹽酸與碳酸鈉

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Academic year: 2021

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全文

(1)

電位滴定法-鹽酸與碳酸鈉

領取專用器材:

準備個人器材:

小漏斗、洗瓶

100 mL燒杯 2 個、洗瓶、250 mL 燒杯

項目 數量 項目 數量

250 mL 容量瓶 1 pH 7, 10 標準緩衝溶液 共用 50 mL 滴定管 1 10 mL刻度吸量管 共用

125 mL 錐形瓶 2 面紙 2

玻璃滴管 2 攪拌子(助理助教收發) 1

1

2016/03/12修訂

(2)

目的:

配製鹽酸溶液

標定鹽酸溶液

以電位滴定法決定碳酸鈉滴定之當量點

測定碳酸之酸解離常數

技能:

分析天平

容量瓶

滴定

電磁加熱攪拌器

酸鹼度測定計

作圖決定當量點

目的與技能

2

(3)

鹽酸之標定

以Na

2CO3

為一級標準鹼標定0.1 M HCl

HCl

(aq)

+ CO

32-(aq)

→ HCO

3- (aq)

+ NaCl

(aq)

HCl

(aq)

+ HCO

3- (aq)

→ H

2

CO

3 (aq)

+ NaCl

(aq)

指示劑:溴甲酚綠

藍色(pH 5.4)  綠色  黃色(pH 3.8)

CO 2 Na

of

mole

2 3 VHCl

MHCl

5.43.8

3

(4)

4

酸鹼中和當量點之決定

接近當量點時,pH值變化非常顯著

由測量pH值變化或指示劑顏色變化作判定

指示劑 酸式 顏色

變色

pH

鹼式 顏色 甲基橙 紅 3~4 橙 溴瑞香

草藍 黃 6~7 藍 酚酞 無色 8~10 紫紅

0.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 12.00 14.00

0.00 10.00 20.00 30.00 40.00 50.00 60.00

NaOH滴定體積

pH

弱酸強鹼滴定曲線 當量點

甲基橙

溴瑞香草藍 酚酞

(5)

電位滴定法決定當量點

 每滴加一次試劑測量記錄電位(pH)讀數

 利用電位隨滴定劑(titrant)體積之變化曲 線以決定當量點

 決定當量點的方法有三種:

1. 酸鹼滴定曲線 2. 一次微分曲線 3. 二次微分曲線

5

(6)

-150 -100 -50 0 50 100 150

20 22 24 26

2 pH/△V2

V2 (mL)

當量點

A

B

作圖決定當量點

1. 酸鹼滴定曲線

曲線中斜率最大的點即當量點

2. 一次微分曲線

曲線最大值即是當量點

3. 二次微分曲線

圖中A、B點所連直線之 x 截距

2 4 6 8 10

20 22 24 26

pH

NaOH(aq) 體積 (mL)

當量點

0 5 10 15 20 25

20 22 24 26

pH/△V

V1 (mL)

當量點

6

(7)

弱酸之酸解離常數

半當量點(half-equivalence point):

 弱酸強鹼中和反應:

HA(aq) + OH

-

(aq)  H

2

O(l) + A

-

(aq)

半當量點時,溶液中[HA]=[A

-]

  

 HAH O

Ka A

3

則 [H

3

O

+

] = K

a

故半當量點之pH = pK

a

7

(8)

弱酸之酸解離常數測定範例

例如:

當量體積(V) = 37.50 mL 半當量體積 = 18.75 mL

V = 18.00 pH = 4.60 V = 19.10 pH = 4.65 半當量體積所對應的 pH值 = pK

a

= 4.63

K

a

= 2.3 × 10

-5 0.00

2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 12.00 14.00

0.00 10.00 20.00 30.00 40.00 50.00 60.00

NaOH滴定體積

pH

½ 當量體積

半當量體積( ½V)對應的pH

弱酸-強鹼滴定曲線

8

(9)

實驗流程

(I) 配製標準酸 0.1 M HCl

(II) 標定 0.1 M HCl

0.1~0.2 g Na

2

CO

3

(0.0001 g) 30 mL H

2

O

3 滴溴甲酚綠 以0.1 M HCl 滴定 250 mL燒杯

(III) 電位滴定

HCl滴定Na2CO3

(10)

流程 I:配製標準酸

6 M HCl

?

4.17 mL

0.1 M HCl 250 mL

250 mL燒杯

稀釋酸

將濃酸加入水中

容量瓶先裝部分水

加入定量酸後

再加水至標線

蓋上瓶塞

上下倒置混合均勻

10

(11)

注意:滴定時以逐滴方式進行,以免滴定過量

分析天平精稱 0.1~0.2 g Na

2

CO

3

置於125 mL錐形瓶

加 30 mL去離子水溶解Na

2

CO

3

加 3滴溴甲酚綠

滴定Na

2

CO

3

(aq)至綠色

將溶液煮沸2~3分鐘,溶液轉為藍色 (使用攪拌子攪拌以避免溶液突沸)

待溶液冷卻後繼續滴定至黃色

記錄V

i

及 V

f

至 0.01 mL

進行二重覆滴定

0.1~0.2 g Na

2

CO

3

0.0001 g 30 mL H

2

O

3滴溴甲酚綠 以0.1 M HCl 滴定

流程II:標定0.1 M HCl

藍 色 綠色  黃色

11

(12)

滴定注意事項

– 以約5 mL溶液潤洗2次 – 經漏斗加裝溶液

– 整支滴定管均應充滿溶液不可有氣泡

– 記錄滴定管初體積(V

i

)與終體積(V

f

)至0.01 mL – 慣用手搖瓶,非慣用手反扣控制活栓

滴定到溶液由藍變綠色

煮沸趕除H

2

CO

3

變藍色

冷卻後續滴至黃色

滴定注意事項

藍色  綠色 

黃色

12

(13)

流程III:熱機與校正pH計

酸鹼度測定計裝置圖

HOLD

清洗電極或電極暫時不 用時按壓以鎖住顯示幕

NT$ 4500 !!

檢查 接線

切換至溫度 確認溫度正常

MODE 暖機10 分鐘

POWER

13

(14)

旋轉Calib鈕,至顯示

7.00

校正pH計

旋轉

Slope

鈕至顯示

10.00

附錄T-49

pH 7 pH10

第二標準液

pH pH 7 10

14

(15)

流程III:0.1 M HCl滴定碳酸鈉

以0.1 M HCl 滴定碳酸鈉溶液

每加 1.0 mL,讀記V

f

, pH值及顏色

pH 9~7 及 5~3 時,改滴加 0.20 mL

pH < 2,停止滴定 架設裝置

電極、測溫棒及攪 拌子均浸於溶液

NT$ 1000 !!

以吸量管準確量取 10.0 mL 未知濃度 Na

2

CO

3

置於100 mL 燒杯中

加30 mL去離水

3 d. 廣用指示劑

(16)

實驗計算與作圖

0.1 MHCl滴定未知Na

2

CO

3

作3圖及其當量點

計算碳酸鈉濃度

由滴定曲線之半當量 點,定碳酸之 K

a1

及 K

a2

‐3.5

‐3

‐2.5

‐2

‐1.5

‐1

‐0.5 0

0 5 10 15 20 25 30 35 40 45

一次微分曲線

-8 -6 -4 -2 0 2 4 6 8

0 10 20 30 40 50

二次微分曲線

16

0 2 4 6 8 10 12

0 10 20 30 40 50

酸鹼滴定曲線

(17)

數據處理

一次微分 二次微分

V

HCl

pH

V1

pH/V

V2

(pH/V)/V

1

9.00

9.80

9.50

-0.12 10.00 -0.04

10.00

9.68 10.50 -0.16 11.00 -0.04

11.00 9.52 11.50 -0.2 12.00 -0.15 12.00 9.32 12.50 -0.35 12.80 -0.166 13.00 8.97 13.10 -0.45 13.20 -1 13.20 8.88 13.30 -0.65 13.43 0.866 13.40 8.75 13.55 -0.433 13.70 -2.555 13.70 8.62 13.85 -1.2 14.00 1.111 14.00 8.26 14.15 -0.866 14.30 -0.444

14.30 8.00 14.45 -1 14.58 1.6

14.60 7.70 14.70 -0.6 14.80 0.25 14.80 7.58 14.90 -0.55 15.20 0.283

2 9.50 10.00) (9.00

V1 10.00

2

10.50) (9.50

2

V

17

(18)

實驗完成

清洗pH電極,套入含 3 M KCl 之電極套

關閉 pH計及詞加熱攪拌器電源

交還攪拌子(助理助教登記)

清洗滴定管,放回 50 mL紙箱

酸鹼廢液經中和/稀釋後,直接排放水槽

18

參考文獻

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