電位滴定法-鹽酸與碳酸鈉
領取專用器材:
準備個人器材:
•
小漏斗、洗瓶
•
100 mL燒杯 2 個、洗瓶、250 mL 燒杯
項目 數量 項目 數量
250 mL 容量瓶 1 pH 7, 10 標準緩衝溶液 共用 50 mL 滴定管 1 10 mL刻度吸量管 共用
125 mL 錐形瓶 2 面紙 2
玻璃滴管 2 攪拌子(助理助教收發) 1
1
2016/03/12修訂
目的:
配製鹽酸溶液
標定鹽酸溶液
以電位滴定法決定碳酸鈉滴定之當量點
測定碳酸之酸解離常數
技能:
分析天平
容量瓶
滴定
電磁加熱攪拌器
酸鹼度測定計
作圖決定當量點
目的與技能
2
鹽酸之標定
以Na
2CO3為一級標準鹼標定0.1 M HCl
HCl
(aq)+ CO
32-(aq)→ HCO
3- (aq)+ NaCl
(aq)HCl
(aq)+ HCO
3- (aq)→ H
2CO
3 (aq)+ NaCl
(aq)
指示劑:溴甲酚綠
藍色(pH 5.4) 綠色 黃色(pH 3.8)
CO 2 Na
of
mole
2 3 VHCl
MHCl
5.43.83
4
酸鹼中和當量點之決定
接近當量點時,pH值變化非常顯著
由測量pH值變化或指示劑顏色變化作判定
指示劑 酸式 顏色
變色
pH鹼式 顏色 甲基橙 紅 3~4 橙 溴瑞香
草藍 黃 6~7 藍 酚酞 無色 8~10 紫紅
0.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 12.00 14.00
0.00 10.00 20.00 30.00 40.00 50.00 60.00
NaOH滴定體積
pH
弱酸強鹼滴定曲線 當量點
甲基橙
溴瑞香草藍 酚酞
電位滴定法決定當量點
每滴加一次試劑測量記錄電位(pH)讀數
利用電位隨滴定劑(titrant)體積之變化曲 線以決定當量點
決定當量點的方法有三種:
1. 酸鹼滴定曲線 2. 一次微分曲線 3. 二次微分曲線
5
-150 -100 -50 0 50 100 150
20 22 24 26
△2 pH/△V2
V2 (mL)
當量點
AB
作圖決定當量點
1. 酸鹼滴定曲線
曲線中斜率最大的點即當量點
2. 一次微分曲線
曲線最大值即是當量點
3. 二次微分曲線
圖中A、B點所連直線之 x 截距
2 4 6 8 10
20 22 24 26
pH
NaOH(aq) 體積 (mL)
當量點
0 5 10 15 20 25
20 22 24 26
△pH/△V
V1 (mL)
當量點
6
弱酸之酸解離常數
半當量點(half-equivalence point):
弱酸強鹼中和反應:
HA(aq) + OH
-(aq) H
2O(l) + A
-(aq)
半當量點時,溶液中[HA]=[A
-]
HAH O
Ka A
3
則 [H
3O
+] = K
a故半當量點之pH = pK
a7
弱酸之酸解離常數測定範例
例如:
當量體積(V) = 37.50 mL 半當量體積 = 18.75 mL
V = 18.00 pH = 4.60 V = 19.10 pH = 4.65 半當量體積所對應的 pH值 = pK
a= 4.63
K
a= 2.3 × 10
-5 0.002.00 4.00 6.00 8.00 10.00 12.00 14.00
0.00 10.00 20.00 30.00 40.00 50.00 60.00
NaOH滴定體積
pH
½ 當量體積
半當量體積( ½V)對應的pH
弱酸-強鹼滴定曲線
8
實驗流程
(I) 配製標準酸 0.1 M HCl
(II) 標定 0.1 M HCl
0.1~0.2 g Na
2CO
3(0.0001 g) 30 mL H
2O
3 滴溴甲酚綠 以0.1 M HCl 滴定 250 mL燒杯
(III) 電位滴定
HCl滴定Na2CO3
流程 I:配製標準酸
6 M HCl
?
4.17 mL
0.1 M HCl 250 mL
250 mL燒杯
稀釋酸
將濃酸加入水中
容量瓶先裝部分水
加入定量酸後
再加水至標線
蓋上瓶塞
上下倒置混合均勻
10
注意:滴定時以逐滴方式進行,以免滴定過量
分析天平精稱 0.1~0.2 g Na
2CO
3置於125 mL錐形瓶
加 30 mL去離子水溶解Na
2CO
3
加 3滴溴甲酚綠
滴定Na
2CO
3(aq)至綠色
將溶液煮沸2~3分鐘,溶液轉為藍色 (使用攪拌子攪拌以避免溶液突沸)
待溶液冷卻後繼續滴定至黃色
記錄V
i及 V
f至 0.01 mL
進行二重覆滴定
0.1~0.2 g Na
2CO
30.0001 g 30 mL H
2O
3滴溴甲酚綠 以0.1 M HCl 滴定
流程II:標定0.1 M HCl
藍 色 綠色 黃色
11
滴定注意事項
– 以約5 mL溶液潤洗2次 – 經漏斗加裝溶液
– 整支滴定管均應充滿溶液不可有氣泡
– 記錄滴定管初體積(V
i)與終體積(V
f)至0.01 mL – 慣用手搖瓶,非慣用手反扣控制活栓
滴定到溶液由藍變綠色
煮沸趕除H
2CO
3變藍色
冷卻後續滴至黃色
滴定注意事項
藍色 綠色
黃色
12流程III:熱機與校正pH計
酸鹼度測定計裝置圖
HOLD
清洗電極或電極暫時不 用時按壓以鎖住顯示幕
NT$ 4500 !!
檢查 接線
切換至溫度 確認溫度正常
MODE 暖機10 分鐘
POWER
13
旋轉Calib鈕,至顯示
「7.00」
校正pH計
旋轉
Slope鈕至顯示
「10.00」附錄T-49
pH 7 pH10
第二標準液
pH pH 7 10
14
流程III:0.1 M HCl滴定碳酸鈉
以0.1 M HCl 滴定碳酸鈉溶液
每加 1.0 mL,讀記V
f, pH值及顏色
pH 9~7 及 5~3 時,改滴加 0.20 mL
pH < 2,停止滴定 架設裝置
電極、測溫棒及攪 拌子均浸於溶液
NT$ 1000 !!
以吸量管準確量取 10.0 mL 未知濃度 Na
2CO
3液
置於100 mL 燒杯中
加30 mL去離水
3 d. 廣用指示劑
實驗計算與作圖
0.1 MHCl滴定未知Na
2CO
3
作3圖及其當量點
計算碳酸鈉濃度
由滴定曲線之半當量 點,定碳酸之 K
a1及 K
a2‐3.5
‐3
‐2.5
‐2
‐1.5
‐1
‐0.5 0
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45
一次微分曲線
-8 -6 -4 -2 0 2 4 6 8
0 10 20 30 40 50
二次微分曲線
16
0 2 4 6 8 10 12
0 10 20 30 40 50
酸鹼滴定曲線
數據處理
一次微分 二次微分
V
HClpH
V1pH/V
V2(pH/V)/V
19.00
9.80
9.50-0.12 10.00 -0.04
10.00
9.68 10.50 -0.16 11.00 -0.04
11.00 9.52 11.50 -0.2 12.00 -0.15 12.00 9.32 12.50 -0.35 12.80 -0.166 13.00 8.97 13.10 -0.45 13.20 -1 13.20 8.88 13.30 -0.65 13.43 0.866 13.40 8.75 13.55 -0.433 13.70 -2.555 13.70 8.62 13.85 -1.2 14.00 1.111 14.00 8.26 14.15 -0.866 14.30 -0.444
14.30 8.00 14.45 -1 14.58 1.6
14.60 7.70 14.70 -0.6 14.80 0.25 14.80 7.58 14.90 -0.55 15.20 0.283
2 9.50 10.00) (9.00
V1 10.00
2
10.50) (9.50
2
V
17
實驗完成
清洗pH電極,套入含 3 M KCl 之電極套
關閉 pH計及詞加熱攪拌器電源
交還攪拌子(助理助教登記)
清洗滴定管,放回 50 mL紙箱
酸鹼廢液經中和/稀釋後,直接排放水槽
18