全尺寸建材甲醛標準檢測程序

一、方法概要

本 方 法 主 要 用 於 室 內 建 材 中 甲 醛 (Formaldehyde)之 逸 散 評 估；利 用 全 尺 寸 環 境 控 制 艙 模 擬 室 內 環 境 條 件，將 欲 測 試 的 建 材 或 家 具 放 入

，待 甲 醛 於 環 控 艙 內 逸 散 至 穩 定 狀 態，再 以 XAD-2(coated with 2-HMP ( 2(Hydroxymethyl) piperidine)， 連 接 採 樣 幫 浦 以 流 量 100 mL 進 行 採 樣 ， 採 樣 完 成 後 經 1mL 甲 苯 脫 附 後 ， 以 GC/FID 進 行 分 析 。

二、適用範圍

本 方 法 適 用 於 分 析 建 材 中 甲 醛 (Formaldehyde)逸 散 評 估 。 三、干擾

(一 )建 材 所 含 甲 醛 可 於 建 材 製 造 完 成 後 慢 慢 逸 散 ， 為 精 準 的 評 估 甲 醛 的 逸 散 量 ， 須 於 建 材 製 造 完 成 後 一 週 內 進 行 採 樣 分 析 ， 以 避 免 儲 放 過 程 中 因 甲 醛 逸 散 或 受 其 他 污 染 源 污 染 而 產 生 誤 差 。 (二 )實 驗 分 析 過 程 中 ， 每 次 分 析 一 筆 建 材 後 ， 需 進 行 空 白 試 驗 ， 以

確 認 環 控 艙 內 部 及 分 析 系 統 管 線 中 並 無 殘 留 上 次 分 析 之 有 機 物 質 ； 分 析 系 統 管 線 因 避 免 使 用 橡 膠 等 材 質 成 份 的 元 件 ， 以 避 免 對 於 欲 分 析 之 有 機 物 質 產 生 吸 附 而 產 生 干 擾 。

(三 )研 究 分 析 進 行 前 須 使 用 三 倍 環 控 艙 內 部 體 積 之 潔 淨 空 氣 進 行 沖 洗 及 置 換 ， 同 時 測 試 環 控 艙 內 空 氣 中 甲 醛 濃 度 須 在 2μ g / m³ 以 下 ， 以 避 免 環 控 艙 內 部 因 甲 醛 殘 留 而 對 於 樣 品 分 析 產 生 干 擾

。

(四 )酸 性 霧 滴 (mist)可 能 會 使 吸 附 劑 (sorbent) 的 活 性 降 低 以 致 減 低 甲 醛 採 集 效 率 。

四、設備

1.環 境 控 制 艙 ： 環 控 艙 構 造 須 符 合 ASTM D6670-01 規 定 ， 須 具 有 能 夠 控 制 溫 度 、 濕 度 、 風 速 及 換 氣 率 等 環 境 變 項 以 模 擬 欲 測 試 之 環 境 條 件 ， 內 部 構 造 需 應 具 有 非 吸 附 性 、 具 化 學 惰 性 和 拋 光 的 內 部 表 面 ， 結 構 上 也 減 少 使 用 填 隙 劑 或 吸 盤 ， 且 具 有 不 漏 氣 及 非 吸 附 性 的 門 ； 空 氣 的 流 動 要 有 適 當 的 出 入 口 ， 於 出 風 口 上 也 需 要 有 溫 度、濕 度 的 監 測 器，溫 溼 度 控 制 準 確 度 分 別 須 達 到 ± 0.5℃ ， ±5％ RH。

2.潔 淨 空 氣 產 生 系 統 ： 以 無 油 壓 式 空 氣 縮 機 抽 取 環 境 空 氣 ， 經 過 除 濕 器 與 活 性 碳 過 濾 （ 例 如 ： 使 用 membrane dryer）， 以 製 造 潔 淨 空 氣 送 進 環 控 箱 。 另 外 ， 也 可 以 使 用 儲 氣 鋼 瓶 ， 或 經 活 性 碳 過 濾 的 空 氣 。 潔 淨 空 氣 所 含 甲 醛 濃 度 不 可 超 過 2μ g/m³。

3.流 量 控 制 裝 置 ： 能 將 經 潔 淨 空 氣 以 定 流 量 方 式 導 入 環 控 箱 內 部 ， 以 控 制 實 驗 所 需 之 換 氣 率 。

4.採 樣 管 ： 經 10﹪ hydroxymethyl piperidine 處 理 過 之 XAD-2

（ 120mg/60mg）。

5.個 人 採 樣 泵 ： 流 速 約 0.01 ～ 0.1 mL/min。

6.氣 相 層 析 儀 ： 備 有 火 焰 離 子 化 偵 測 器 (FID) 、 積 分 器 。

7.管 柱 ： 填 充 Silica WCOT， DB-WAX， 管 柱 長 30 m， 內 徑 為 0.53 mm， 或 同 級 品 。

8. 2 mL 玻 璃 小 瓶 (vials)， 備 有 聚 四 氟 乙 烯 (PTFE)內 襯 的 蓋 子 。 9. 10、 100、 1000 μ L 之 微 量 注 射 針 。

10. 50 mL 燒 杯 。 11.超 音 波 振 盪 器 。

五、實驗藥品

1. 脫 附 劑 ： Toluene ︰ 層 析 級 。 2. 甲 醇 ， 層 析 級 。

3. XAD-2(coated with 2-HMP ( 2(Hydroxymethyl) piperidine)。

4. 37%甲 醛 溶 液 。 5. 去 離 子 水 。 6. 氫 氣 。

7. 經 過 濾 之 空 氣 。

六、步驟

(一 )採 樣 前 準 備 ： 個 人 採 樣 泵 連 結 採 樣 設 備 ， 進 行 流 量 校 正 ， 流 速 為 100 mL / min。 注 意 ︰ 採 樣 期 間 Formaldehyde 與 2-(hydroxymethyl) piperidine 反 應 成

oxazolidinederivative 。 若 採 樣 流 速 高 於 100 mL/min 會 導 致 反 應 不 完 全 而 有 破 出 之 現 象 。

(二 )設 定 環 境 控 制 艙 之 環 境 條 件 在 ： 標 準 條 件 (溫 度 25℃ ， 相 對 溼 度 ： 50﹪ ， 換 氣 率 ： OA=0.5 ACH,RA=3.0ACH)

(三 )環 控 艙 性 能 測 試 ： 環 控 艙 穩 定 度 測 試 需 在 ， 溫 度 ±0.5℃ ， 相 對 濕 度 ±5%， 空 氣 流 速 ±5%限 制 條 件 之 內 。

(四 )採 樣 點 選 擇：艙 頂 共 分 為 10 組 採 樣 點，依 據 建 材 特 性 選 擇 合 適 之 採 樣 點 位 置 ， 並 依 據 實 驗 目 的 設 定 合 適 之 採 樣 高 度 。 (五 )空 白 試 驗 :在 進 行 建 材 樣 本 分 析 前，須 以 三 倍 環 控 箱 體 積 之 潔

淨 空 氣 進 行 清 洗 及 置 換 ； 完 成 後 ， 以 XAD-2 管 連 接 採 樣 幫 浦 以 流 量 100 mL / min 進 行 採 樣 ， 採 樣 時 間 為 四 小 時 ； 採 樣 完 後 以 塑 膠 蓋 及 石 蠟 膜 封 緊 ， 以 4℃ 之 密 閉 空 間 下 予 以 保 存 ， 與 其 它 樣 本 一 起 分 析 ； 空 白 試 驗 所 得 甲 醛 濃 度 值 須 小 於 10

(六 )建 材 放 入 環 控 箱 內 ， 使 甲 醛 充 分 混 合 於 環 控 箱 內 部 後 ， 再 進 行 採 樣 。

(七 )建 材 之 甲 醛 逸 散 率 會 隨 時 間 而 呈 現 衰 減 現 象 ， 因 此 採 樣 時 間 及 頻 率 也 須 配 合 其 逸 散 情 形 做 規 劃；實 驗 開 始 進 行 24 小 時 內

， 採 樣 頻 率 為 每 兩 小 時 進 行 採 樣 一 次 ， 每 次 採 樣 時 間 為 兩 小 時；實 驗 進 行 24 小 時 後，逸 散 率 會 較 穩 定，採 樣 時 間 以 每 四 小 時 採 樣 一 次 ， 每 次 採 樣 時 間 為 四 小 時 。

(八 )連 續 監 測 至 甲 醛 濃 度 已 達 到 方 法 偵 測 下 限 以 下 ， 或 以 呈 現 穩 定 逸 散 率 即 可 。

(九 )所 有 採 樣 管 均 以 塑 膠 蓋 及 石 蠟 膜 封 緊 ， 並 於 4℃ 下 之 密 閉 空 間 予 以 保 存 ， 以 GC/FID 進 行 分 析 。

(十 )採 樣 完 後 ， 採 樣 幫 浦 須 進 行 流 速 校 正 。 (十 一 )檢 量 線 製 定

1. 以 微 量 注 射 針 直 接 注 入 含 有 脫 附 劑 的 玻 璃 小 瓶 中 。 所 建 立 之 檢 量 線 濃 度 範 圍 約 為 0.39～ 53.9 μ g/mL， 至 少 配 製 五 種 不 同 濃 度 之 標 準 溶 液 ， 以 製 作 檢 量 線 。

2. 每 一 個 玻 璃 小 瓶 中 加 入 1mL 脫 附 劑 ， 立 即 蓋 上 瓶 蓋 。 3. 超 音 波 振 盪 60 分 鐘 後 ， 進 行 分 析 。

4. 樣 品 與 空 白 樣 品 一 起 分 析 。

5. 以 標 準 品 之 相 對 質 量 與 其 波 峰 面 積 繪 製 檢 量 圖 。

七、樣品脫附

1. 開 啟 XAD-2 管 塑 膠 蓋 ， 將 斷 口 切 開 ， 使 開 口 與 管 徑 同 大 ， 前 端 之 玻 璃 綿 取 出 丟 棄 後 ， 將 前 端 之 XAD-2 倒 入 2 mL 玻 璃 小 瓶 中 。 取 出 分 隔 之 聚 甲 醯 胺 甲 脂 (PU)泡 綿 ， 後 段 之 XAD-2 倒 入 另 一 個 2mL 玻 璃 小 瓶 。

2. 每 一 玻 璃 小 瓶 中 注 入 1 mL 甲 苯 脫 附 劑 ， 立 即 蓋 上 瓶 蓋 3. 超 音 波 振 盪 60 分 鐘 後 ， 進 行 分 析 。

八、品質管制

參 考 「 環 境 檢 驗 品 質 管 制 指 引 通 則 」 (NIEA-PA101)及 相 關 品 質 管 制 指 引 (PA102~PA108)， 建 立 本 實 驗 室 之 檢 測 品 質 管 制 。

(一 )檢 量 線 之 線 性 係 數 (R²)須 達 到 0.995 以 上 。

(二 )現 場 空 白：在 放 入 建 材 樣 本 前，打 開 XAD-2 管，以 100 cc/min

， 進 行 採 樣 八 小 時 ， 以 確 保 環 境 控 制 箱 內 部 無 甲 醛 殘 留 。 每 片 建 材 在 分 析 甲 醛 前 ， 均 需 進 行 現 場 空 白 量 測 。

(三 )實 驗 室 空 白 ： 從 環 控 艙 之 採 樣 完 成 後 至 分 析 前 須 攜 帶 一 根 空 白 吸 附 管 ， 該 吸 附 管 與 其 它 吸 附 管 相 同 處 理 ， 只 是 未 將 封 口 打 開 ， 主 要 是 測 試 貯 存 和 運 送 期 間 是 否 遭 受 污 染 。

(四 )試 劑 空 白 ： 每 批 次 或 每 十 個 樣 品 執 行 一 個 試 劑 空 白 分 析 ， 以 檢 查 分 析 系 統 是 否 受 污 染 或 干 擾 。 若 空 白 分 析 值 超 過 方 法 偵 測 極 限 值 的 兩 倍 ， 則 伴 隨 此 空 白 分 析 同 時 檢 驗 分 析 的 樣 品 ， 均 需 找 出 污 染 源 或 干 擾 後 ， 重 新 分 析 。

(五 )每 十 個 或 每 批 次 樣 品 至 少 執 行 一 次 品 管 查 核 樣 品 分 化 合 物 滯 留 時 間 。

九、儀器分析

(一 )儀 器 分 析 條 件

表3-4 分析狀態設定表

項 目 條 件

儀 器 HP 6890 GC/FID

管 柱 fused silica, DB-WAX 30m x 0.53 mm ID

空 氣 450

氫 氣 40

流 速 (mL/min)

氮 氣 30

注 射 器 230

偵 測 器 250

溫 度 (℃ )

管 柱 70℃ ^10℃/分 200℃(5 分)

(二 )滯 留 時 間 (retention time) 表3-5 化合物滯留時間表

(三 )面 積 計 算 ： 以 電 子 積 分 器 或 其 他 適 當 之 面 積 計 算 方 法 ， 分 析 以 檢 量 線 換 算 。

十、精密度與準確度 (參考環境檢驗檢量線製備及查核指引 NIEA-PA103 及環 境檢驗儀器設備校正及維護指引 NIEA-PA108)

1. 檢 量 線 的 線 性 係 數 （ Ｒ²值 ） 不 得 小 於 0.995。

2. 準 確 度 ： 標 準 溶 液 濃 度 的 配 製 值 和 量 測 值 的 平 均 相 對 誤 差

（ relative error）， 需 小 於 15％ 。

化 合 物 分 鐘

Methanol 3.03 Toluene 4.58 oxazolidine

derivative of formaldehyde

8.21

2-HMP 12.55

相 對 誤 差 ＝ (│ 量 測 濃 度 － 配 製 濃 度 │ /配 製 濃 度 )×100％

3. 精 密 度 ： 檢 量 線 濃 度 最 低 點 連 續 測 定 七 次 ， 求 其 變 異 係 數 ， 其 值 不 可 超 過 15﹪ 。

變 異 係 數 C.V = S.D / X

X： 量 測 七 次 所 得 之 平 均 濃 度 值 。

S.D： 分 析 七 次 所 求 得 之 平 均 標 準 偏 差 。

4. 方 法 偵 測 下 限：檢 量 線 濃 度 最 低 點 連 續 測 定 七 次，求 其 標 準 偏 差、標 準 偏 差 值 的 三 倍 為 方 法 偵 測 下 限 。

十一、計算

（ 一 ） 濃 度 計 算 ： 採 集 氣 體 量 V (單位:L) (Wf + Wb - Bf - Bb)×10³

C = ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ mg/m³ V

Wf : 前 段 XAD-2 管 所 含 分 析 物 濃 度 (mg/mL) Wb : 後 段 XAD-2 管 所 含 分 析 物 濃 度 (mg/mL) Bf : 現 場 空 白 樣 品 前 段 之 算 術 平 均 濃 度 (mg/mL)

Bb : 現 場 空 白 樣 品 後 段 之 算 術 平 均 濃 度 (mg/mL)

圖3-14 全尺寸建材標準檢測作業程序