第四章、 研究結果
第四節、 分析方法之品質保證及管制(QA/QC)的建立
本研究分析樣本所配置的濃度檢量線，是利用波峰面積比對檢量線 不同濃度作圖(圖 8、表 12)。從檢量線圖可以看出波峰面積比對檢量線 不同濃度呈現良好的線性關係，其R 平方値為 0.999。標準品濃度範圍為 2.1~171.2 ng/mL，標準品濃度分別為 171.2、57.1、19.0、6.3、2.1 ng/mL。
0 1000000 2000000 3000000 4000000 5000000
0.0000 0.0500 0.1000 0.1500 0.2000 標準品濃度(μg/mL)
面積
圖 8 壬基苯酚標準品檢量線 表 12 壬基苯酚標準品檢量線濃度範圍
標準品 迴歸方程式 檢量線濃度範圍 R 平方值
4-2 同日間及異日間之精確性和準確性
在壬基苯酚的分析方法為了實驗定量分析之確認，將壬基苯酚標準 溶液(171.2、19.0、6.3、2.1 ng/mL)在同日(intra-day)及異日(inter-day)以高 效液相層析儀搭配螢光偵測器分析標準溶液。
一、同日間之精確性和準確性：
於同日當天先建立一條校正曲線。再分別取極低、低、中、高三種 濃度（171.2、19.0、6.3、2.1 ng/mL)之壬基苯酚標準品溶液，於同日內分 別於三個不同時間點各分析一次。將三次分析結果以當日校正曲線，計 算其測量濃度，並計算其精確性(CV%)及準確性(bias%)。
二、異日間之精確性和準確性：
於異日當天先建立一條校正曲線。再分別取極低、低、中、高三種 濃度（171.2、19.0、6.3、2.1 ng/mL)之壬基苯酚標準品溶液，於異日內分 別於三個不同時間點各分析一次。將三次分析結果以當日校正曲線，計 算其測量濃度，並計算其精確性(CV%)及準確性(bias%)。
結果如表 13 所示，在 2.1~171.2 ng/mL 之濃度範圍內之壬基苯檢量 線，均具有良好之線性關係(R2>0.995)。且同日與異日分析之精確性(CV%) 及準確性(bias%)，除了異日極低濃度的精確性(CV%)為 12.8%，其他均小 於10%，表示精確性(CV%)及準確性(bias%)皆在可接受之範圍內。
表 13 同日間及異日間之精確性和準確性
同日 異日
精確性a 準確性b 精確性a 準確性b 濃度(ng/mL)
平均值±標準差 CV% bias% 平均值±標準差 CV% bias%
2.11 1.91±0.07 3.66 -9.81 1.91±0.24 12.8 -9.71 6.34 6.24±0.24 3.84 -1.60 5.99±0.55 9.18 -5.57 19.02 19.30±0.25 1.30 1.45 19.23±0.45 2.31 1.09 171.19 171.00±0.69 0.41 -0.12 170.98±0.58 0.34 -0.12 a.精確性(CV%) = (標準偏差/平均濃度) × 100%
b.準確性(bias%) = [(平均濃度－真實濃度)/真實濃度] × 100%
CV：coefficient of variation
4-3 長時間分析品質管制
針對長時間分析時，為確保儀器的穩定性及分析數據的可信度，本 研究每分析10 個樣本即測試一次 QC 樣本，在所有樣品分析結束後，計 算所有QC 樣本之滯留時間、波峰面積及波峰高度之變異係數（CV%），
如表 14。
長時間分析品質管制測試結果，滯留時間、波峰面積與波峰高度之 標準差(standard deviation, S.D.)分別為 0.05、2511.38、2657.78，滯留時間、
波 峰 面 積 與 波 峰 高 度 之 變 異 係 數(coefficient of variation, cv) 分 別 為 0.73%、0.15%、2.53%。變異係數均小於 3%，由此可看出長時間分析具 有良好的穩定性。
表 14 長時間分析品質管制測試結果
QC 樣本 平均值 S.D. CV%
7.07 7.01 0.05 0.73 6.99
滯留時間(分鐘)
6.98 1719830 1717503.33 2511.38 0.15
1717839 波峰面積
1714841 102156 105223.67 2657.78 2.53 106681
波峰高度
4-4 最低偵測極限測試
最低偵測極限是以美國材料試驗協會(American Society for Testing and Materials, ASTM)的定義作測試。選取標準品檢量線的最低濃度作 10 次重覆分析，再以分析所得到的波峰面積作計算。
偵測極限(LOD)計算公式如下：
S.D.a 偵測極限 = 3 ×
平均值b
× 最低檢量線濃度 × 注射量
a. S.D.：波峰面積標準差
b. 波峰面積平均值 n=10
最 低 偵 測 極 限 測 試 結 果 如 表 15 。 標 準 品 最 低 檢 量 線 濃 度 為 2.1ng/mL，分析所得之波峰面積平均值為 63430.09，標準差(standard deviation, S.D.)為 5436.37，計算所得偵測極限(LOD)為 10.8 pg。
表 15 最低偵測極限測試結果 最低濃度
(ng/mL) 波峰面積平均值 S.D. CV% LOD(pg)
2.1 63430.09 5436.37 8.57 10.8
CV：coefficient of variation S.D.：standard deviation LOD：limit of detection n=10
4-5 添加回收率測試
添加回收率測試是評估整個分析流程中樣本之壬基苯酚可能流失的 量。測試過程是以真實樣本當基質，如此更能反應真實樣本分析的狀況。
添加不同量的壬基苯酚化合物至等量且均質的樣本中，按照實驗步驟作 酸水解、萃取、上機分析，樣本重複試驗為3。
添加回收率(%)計算公式如下：
分析所得量 添加回收率(%) =
已知添加量
× 100%
污水樣本添加回收率測試是以放流水當基質，樣本重複試驗為3。污 水樣本添加壬基苯酚化合物的量分別為 130、65、33 ng，添加回收率之 結果分別為 80.6、84.7、77.0%，平均添加回收率為 80.8%，變異係數 (coefficient of variation, cv)分別為 1.25、7.11、3.53%(表 16)。
污泥樣本添加回收率測試是以污泥餅當基質，樣本重複試驗為3。污 泥樣本添加壬基苯酚化合物的量分別為 1.20、0.24 μg，添加回收率之結 果分別為82.0、77.7%，平均添加回收率為 79.8%，變異係數(coefficient of variation, cv)分別為 0.64、1.68%(表 17)。
表 16 污水樣本添加回收率測試結果
等級 已知添加量 (ng)
分析所得量 (ng)
S.D. CV (%)
添加回收率 (%)
平均添加回收率 (%)
高 130 105 1.58 1.25 80.6
中 65 55 5.50 7.11 84.7
低 33 25 1.67 3.53 77.0
80.8
CV：coefficient of variation S.D.：standard deviation n=3
表 17 污泥樣本添加回收率測試結果
等級 已知添加量 (μg)
分析所得量 (μg)
S.D. CV (%)
添加回收率 (%)
平均添加回收率 (%)
高 1.20 0.98 0.01 0.64 82.0
低 0.24 0.19 0.02 1.68 77.7 79.8 CV：coefficient of variation
S.D.：standard deviation n=3
4-6 儲存穩定性測試
配置三種濃度(171.2、19.0、2.1 ng/mL)壬基苯酚的儲存溶液，並分別 存放於室溫與4℃下。在每次分析當天先建立一條校正曲線。再分析三種
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第五節、生活污水處理廠之各處理單元樣本分析結果