第三章 工作內容及方法
3.2 研究及監測方法
3.2.3 再利用材料之水洗樣品研究
為了解底渣骨材再生材料應用於道路鋪設實場的溶出可能性,以水洗方式將可能於 水相溶出之重金屬、氯鹽、溶解性有機碳以及有機物質分析,並研究不同水洗溫度 以及液固比對水洗結果的影響差異。參照環檢所「毒性物質溶出試驗」方法,採用 重量液固比20 為基礎,在此階段採用液固比 20、10、5 為水洗條件;在溫度部分,
則取20 度為預設的常溫溫度,45 度為受到日晒影響後的環境溫度,並以 70 度作為 異常高溫時的水洗結果比較。實驗流程如圖四所示:
底渣骨材
烘乾的樣本 基本特性
0.45μm濾膜 過濾 水洗
硝酸酸化到 pH小於2
磷酸酸化到 pH小於2 1. 重金屬
2. TCLP 3. 含水率
重金屬分析 DOC
氯鹽
以二氯甲烷 萃取
GC-MS測定
圖四 底渣骨材實驗流程
a. 底渣骨材水洗液萃取:本實驗採用的玻璃瓶,除了酸洗、二段水清洗外,在 使用前須以丙酮潤洗以清除不溶於水的有機物,並風乾備用。取20℃的純水 2 公升,分別以L/S 為 5、10、20 的比例加入 400 g、200 g、100 g 的底渣骨材 (底 渣骨材不可烘乾、實驗前須以乾淨玻璃瓶及鐵氟龍瓶蓋密封保存) 。將裝有純 水和底渣骨材的瓶子架設於TCLP 的旋轉裝置,以 30±2rpm 的速度運轉 10 分 鐘。將水樣以0.5μm 的濾紙過濾收集即可。收集後的水樣則依其不同檢測需求 加酸或作其他調整。水溫45℃、70℃的部份,則是將純水置入血清瓶密封,並
以恆溫水浴槽調整水溫;分別以L/S 為 5、10、20 的比例加入底渣骨材,並將 裝有純水和底渣骨材的血清瓶置入水浴槽待整體達到溫度平衡後,架設於 TCLP 的旋轉裝置,以 30±2rpm 的速度運轉 10 分鐘;過濾前再度以水浴槽保 持水溫,使用0.5μm 的濾紙過濾水洗液、收集於採樣瓶。
b.水中半揮發性有機物的液相萃取:將 1000 ml 的純水及 200g 的底渣骨材置 入1000 ml 之血清瓶 (本實驗採用的玻璃容器及鐵氟龍瓶蓋,除了酸洗及二段 水清洗外,在使用前須以丙酮潤洗清除不溶於水的有機物) ,密封後以 TCLP 旋轉裝置用30±2rpm 的速度運轉一小時後,靜置並以 0.5μm 的濾膜加壓過濾並 收集於血清瓶中。在水洗液中,加入30 μg 的鄰二氯苯搖晃均勻以確定萃取動 作的回收率,再量取 100 ml 二氯甲烷倒入血清瓶,以 TCLP 旋轉裝置用 30±2rpm 的速度運轉一小時。收集的萃取液需通過裝有硫酸鈉的玻璃管柱 (約 5 cm 高) 以去除水分。去水後的萃取液以減壓濃縮裝置(820±25m bar、底部水 浴40℃)濃縮至近乾,並滴定到 1.5 ml,封裝入密閉容器後,保存於-20℃。
GC-MS 的操作條件採用氮氣為移動相,Column 採用 HP1MS 管柱 (30m (長 度),250μm (孔徑),0.25μm (膜厚) ) ,流速 0.8 ml/min ,Inlet split 採用 8:1,
進量1μL。升溫採用四階段加溫:初始溫度為 50℃,維持 4 分鐘;接著以 10℃/min 的速度加溫到160℃,維持 1 分鐘;再以 10℃/min 加溫到 280℃,維持 4 分鐘;
最後以10℃/min 升溫到 300℃,維持 10 分鐘,完成一次樣品分析流程。