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電子束在腔體內的狀況。常用的束流診斷技術大致上可分
為:(1)Measurement of beam intensity、(2) Beam position monitor、(3) Beam loss detector。在本實驗中研究的相關元件即是使用在 Beam position monitor 上的真空密封裝置(Feedthrough)，又稱電引入裝置。
電引入裝置(Feedthrough)是一種傳輸訊號的元件，前端接收端子 位於腔體內，是處在超高真空的狀態，而後端的導線是處在常壓的狀 態，所以真空密封裝置必須要有極低的漏氣率，才可以保持腔體內的 超高真空的狀態。真空密封裝置是由陶瓷與金屬組成，為了避免漏氣 率太大，陶瓷與金屬必須要有良好的接合，因此如何選用漏氣率低且 接合強度好的封裝技術 (sealing techniques)是一大嚴峻的難題。
目前在工業上常使用的接合技術，大致上可分為熔接(welding)、
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易與陶模材料、金屬端發生化學反應。文獻也指出在氧化鋁界表面生 成的(Ti,Cu)6O 是有助於金屬與陶瓷的接合[5]。在本實驗中使用活性填 料硬焊法，在不使用陶瓷金屬化和商業焊料的狀況下，冺用 Ti、Ni、
Cu 等不同元素的純金屬薄片做接合，找出漏氣率低且接合強度好的 組合。
本實驗探討以Ti-Cu 的純金屬薄片，在氧化鋁與 KOVAR 合金之 間的反應機制，並搭配不同溫度做退火觀察，冺用氦氣測漏儀可測得 不統組合的漏氣率，再用SEM/EDS 和 TEM 分析其金屬-陶瓷側反應 物之變化，並冺用Ti-Cu、Ti-Fe 相圖探討整體反應生成機制，在未來 氧化鋁與KOVAR 合金接合技術上提供一些重要基礎的參考資料數 據。
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8 (1) Measurement of beam intensity〆為量測電子束的強度以及電荷量。
(2) Beam position monitor〆主要為量測電子束所在的位置。
(3) Beam loss detector〆主要為偵測束流損失的情形。
2-2.1 電子束偵測器 Bean position monitor (BPM)
在儲存環中存在許多非理想因素，例如〆磁鐵元件在製造和安裝 時會產生的誤差，高頻腔在補充能量時頻率的變化所造成的影響等，
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這些因素會使得電子束偏離原先設計的軌道。當電子束偏離軌道時，
會造成以下這些負面的影響〆(1)對實驗站的使用光源會產生干擾，
光源亮度也會變小，影響實驗品質。(2)影響電子束的穩定，減少電 子束的壽命。最常使用在偵測電子束位置的是電子束偵測器 Bean position monitor (BPM)，每個 BPM 有四個接收訊號的電極，如 Fig. 2-2 所示，電子束流過時，會在管壁上感應出鏡像電荷，如此在管壁上放
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(1) 擴散接合(Diffusion Bonding)〆
擴散接合指的是將要接合的金屬表面清潔之後，在真空的環境下
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加熱到材料的再結晶溫度以上，再施加壓力使材料之間的原子相 互擴散而達到溶接的目的
(2) 真空硬銲(Vacuum Brazing)[11,12]〆
其中真空硬銲 [40-43]是目前接合製程中不可或缺的一環，真空 硬銲本身有許多優越的性質，因此被廣泛的應用在各種工業相關零件 上的接合，其中陶瓷-陶瓷、陶瓷-金屬的接合便是依賴真空硬銲。硬 銲是指將第三種材料變為液相，滲入欲連接材料之間，使三者成為一 體的方法。此焊接方法又可分為兩類，ㄧ種在填料中加入活性元素在 欲接合陶瓷上發生或學反應增加潤濕性，另一種是先對陶瓷金屬化然 後再進行焊接。前者為現今金屬陶瓷接合最常見的一種方法，在焊料 中加入Ag、Au 等貴重金屬，不但有極佳的結合效果而且又有一定的 耐蝕性但是Ag、Au 不但價格而貴而且能使用溫度過低，通常在 700oC 以下。而且大部分在焊料中間會產生富含 Ag、Au 為主的基底，但此 基底為軟相且強度不佳。文獻中[13-16]對於探討這類的研究相當廣泛。
13 wt% C、0.2 wt% Si、1 wt% Mn、28~30 wt% Ni、17~19 wt% Co、53~57 wt% Fe々此合金由國家同步輻射研究中心提供。Table 3-2 為氧化鋁成 分比例，其組成為0.03 wt% Fe2O3、0.006 wt% TiO2、0.05 wt% Na2O、
0.03 wt% SiO2、0.001 wt% P2O5、0.06 wt% CaO、~ 99.8 wt% Al2O3， 平均粒徑為 0.3 um，製造廠商是 Ultimate Materials Technology Co.,Ltd。
實驗上用的鈦箔厚度為50 μm(commercial pure titanium, cp-Ti .99.9 wt% Ti, <0.1 wt% C、N、Fe)，鎳箔厚度 100μm(99.9 wt% Ni, <0.1 wt%
C、N、Fe)，銅箔厚度 127 μm(99.9 wt% Cu, <0.1 wt% C、N、Fe)，
Incusil-ABA 箔片厚度 63 μm(59 wt% Ag, 27.3 wt% Cu, 1.3 wt% Ti, 12.5 wt% In)，TiNi-67 箔片厚度 63 μm(67 wt% Ti, 23 wt% Ni) 々箔片 由Ultimate Materials Technology Co.,Ltd 提供。
14 M,Asheville NC, USA)燒結。升溫前須先將管型爐抽至真空 2×10-4 torr 並通入一大氣壓保護氣體，重複三次後開始升溫加熱，在加熱過程中 固定試片，再將冶具接在氦氣測漏儀上(Helium Leak Detector/ASM
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182 TD+/Alcatel)，等機台將真空抽達 10-3 torr，於冶具周圍噴入氦氣，
即可獲得氦氣測漏速率，如Fig. 3-3[17]所示。
3-4 分析試片的製備
以慢速切割機(Low Speed Saw, ISOMET BUEHLER)搭配鑽石刀 片切取不同熱處理條件下的接合試片，接合試片則沿著垂直於氧化鋁 與KOVAR 介面的方向切取試片，製作 SEM 與 TEM 之試片。
(1) SEM 試片〆將氧化鋁與 KOVAR 接合的介面試片切割成適當尺寸 (約 5 x 5 x 3 mm)後，依製備金相試片的標準程序將試片表面加以 研磨先從400 號粗細度砂紙研磨試片表面，依序換 600、1200、2000 號砂紙，之後以氧化鋁粉拋光處理。
氦氣測漏儀（Helium Leak Detector）為目前最廣為使用，且最可 靠、靈敏的測漏儀器。氦氣測漏儀其實是一個簡單的質譜儀，一般的
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質譜儀的功用是將真空系統中之氣體分子游離成離子後，再依據離子 質量對電荷比值（Mass to charge ratio）以分析不同比值的離子在系統 中的含量。不同的比值對應出不同的離子種類，所以可分析出所含氣 微鏡（FESEM, JSM-6500F, JEOL Ltd., Tokyo, Japan）之背向散射電子
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成像（BEI）與二次電子成像（SEI），觀察氧化鋯陶瓷與 316L 不鏽 鋼接合介面之微觀組織與元素擴散行為，並以EDS 鑑定試片中各相 組成元素分析，SEM 之操作電壓為 20kV。 因陶瓷部分試片不導電，
為避免在腔體內觀察試片時產生電荷累積放電（charging）現象，需 使用Ion coater 在試片表面度上一層鉑(Pt)，設定電流為 20mA，濺鍍 時間為120 秒。
(一) 穿透式電子顯微鏡（TEM/EDS）
以穿透式電子顯微鏡(TEM/TECNAI20/Philips)分析反應後之試片，
以明野影像(Bright Field Image, BFI)觀察介面組織和擇區繞射圖形，
( Selected Area Diffraction Pattern, SADP)做為冹定相冸與晶體結構之 依據，能量分散光譜儀(Energy Dispersive Spectrometer, EDS) 之定性 及半定量分析以鑑定各個相的組成元素及比例。另外可以冺用軟體 CaRine crystallography，輸入Space group、晶格常數、原子之相對位 置及其相關之晶體資料，可模擬分析晶體結構的理論繞射圖形，並與 實際繞射圖形相互比對鑑定。大多數晶體結構的資料皆可經由
Pearson’s handbook of crystallographic data for intermetallic phases 查 知。
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A/Ti/Ni/Ti/K、A/Ti/Ni/Cu/K 和 A/Ti/Cu/K 這三組，其他組的測漏 率則未達到10-9等級。
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A/Ni/Ti/Cu/K、A/Ni/Cu/Ti/K。觀察發現這三種組合均是以鎳箔在 Al2O3 的第一層做接合，推測可能的原因是鎳的活性比較差，潤濕性比較不
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21 axis 為[110]，晶體結構為立方晶系(Cubic)，Fe3W3C structure type。
Fig. 4-4(c) 為 Ti3(Cu, Al)3O 的 EDS 分析光譜々成分為 39.5 at% Ti、35.2 at% Cu、10.7 at% Al、14.6 at% O々主要是 Ti、Cu、Al、O 的訊號，
Fe 和 Co 訊號較弱，其總含量未達 1 at%。
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元相圖[23]得知Fe 和 Cu 幾乎不會固溶，所以持溫時 Cu 幾乎不會往 Kovar 的方向進行擴散，而在 Kovar/Cu 的界面處，則是有暗區點狀 的相存在，推測出此暗區點狀的相為鈦和鐵形成的化合物。
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NaCl structure type々Fig. 4-11(c) 為 TiO 的 EDS 分析光譜，經 TEM/EDS 的定量分析為43.7 at%Ti、52.8 at% O、3.5 at% Al々主要為 Ti、O 的 訊號，而Al 的訊號較弱。
Fig. 4-12 為 A/Ti/Cu/K 經 950℃/0.5 hr 擴散反應後反應層Ⅱ顯微 結構圖(BEI)。Fig. 4-12 中依對比的明暗可以分為四個相(Ti2Cu、Ti3Cu4、
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27 為[111]，β-Ti 的晶體結構為立方晶系，Mg structure type。Fig. 4-18 (c) 為β-Ti 的 EDS 分析光譜，主要為 Ti、Fe 和 Cu 的訊號，Ni、Co 的訊 號則較弱。經過鑑定之後，可以得知此反應層為 β-Ti，因為固溶較多 的鐵跟銅，所以標記為β-Ti(Fe, Cu)。
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Fig. 4-19 為 A/Ti/Cu/K 經 1000℃/0.5 hr 擴散反應後反應層Ⅱ、Ⅲ、
Ⅳ顯微結構圖(BEI)。在反應層Ⅱ中，依對比的明暗可以分為四個相 (β-Ti(Fe, Cu)、(Fe, Cu)Ti、TiCu、Cu)。β-Ti(Fe, Cu)的 TEM/EDS 定量 分析與反應層Ⅰ中的反應層β-Ti(Fe, Cu)幾乎一致。(Fe, Cu)Ti 的
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36 銅的擴散進入，FeTi 會轉變成(Fe, Cu)Ti。TiCu 的形成，可以從 Ti-Cu 二元相圖中得知々從1000oC 降溫時，在 982oC 時，50 at% Ti、50 at%
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之間。Kovar 合金界面反應層(Fe, Cu)Ti 和 Fe2Ti，為 Ti-Fe 二元相圖 中FeTi 相和 Fe2Ti 相々(Fe, Cu)Ti 和 Fe2Ti 反應層的界面，即為相圖中 (FeTi＋Fe2Ti) 的兩相區。
38 facetting 的多面體晶格，為 TiCu 相々降溫時發生共晶反應，生成 層狀結構(Ti2Cu3、TiCu4)。因為銅箔較厚，熱處理結束後還會剩
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4. 1000oC 持溫 0.5 小時，Ti-Cu 很快生成液相區，液相區可分為 Ti-rich 與Cu-rich。Al2O3與 Ti-rich 的液相產生反應，生成 Ti4Cu2O。而 Kovar 中的鐵也會進入液相區參與反應々因為鐵和銅皆為 β-Ti 的 穩定元素，所以β-Ti 在降溫時會固溶鐵與銅，凝固生成 β-Ti(Fe, Cu)々而 TiCu 相則是從液相中降溫形成々液相中鈦與鐵發生反應 生成FeTi，銅可再擴散進入 FeTi，所以形成了(Fe, Cu) Ti々因實 驗中的銅箔較厚，會形成大範圍的Cu 固溶少量的鈦。在 Kovar/Cu 界面則形成了兩層連續反應層，分冸為(Fe,Cu)Ti 和 Fe2Ti。
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