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加負壓之晶纖微結構分析

第四章 ---Cr 4+ :YAG 晶體光纖光學特性與結構分析

4.3 Cr 4+ :YAG 晶纖微結構及成份分析

4.3.1 抽絲塔生長法之晶纖微結構及成份分析

4.3.1.2 加負壓之晶纖微結構分析

圖 4-26 為 抽 絲 塔 生 長 法 所 生 長 的 單 層 纖 衣 晶 體 光 纖 纖 心 內 部 的 HRTEM 影像。而圖 4-27 為抽絲塔生長法所生長的單層纖衣晶體光纖纖心 邊緣部分的 HRTEM 影像。其纖心大小為 13μm 之晶體晶纖。圖4-26(a)及 圖 4-27(a)上之白點為 HRTEM 所拍攝之位置。

我們可以從圖4-26及圖4-27中,觀察抽絲塔所生長出來的單層纖衣晶 體光纖主要在非晶結構中存在許多結晶相結構。我們並未觀察如同 LHPG 生長法所生長的雙層纖衣晶體光纖纖心部分之完美結晶相,然觀察到在愈 靠近纖心內部,其奈米結晶顆粒將聚集而成可能形微米團簇結構。我們亦 從 HRTEM 的影像得知越接近纖心處,其奈米微結構(nano-partical)密度越 高,易形成團簇結構,如此將有可能造成較大的傳輸損耗,紅色箭頭為奈 米微結構。

另圖 4-28 為抽絲塔所生長的單層纖衣晶體光纖之纖衣微結構。由於其

纖衣完全是 SiO2的成分,故其微結構觀察均是由非結晶相。再由左上方之 SAD 圖所得到的非結晶環狀結構,確實得知其纖衣確為非結晶相。

(a)

(b)

圖4-26 (a)(b)(c)抽絲塔單層纖衣 13μm 晶體光纖其纖心內部之 HRTEM 影 像[60]

(a)

(b)

圖4-27 (a)(b) 抽絲塔單層纖衣 13μm 晶體光纖其纖心邊緣之 HRTEM 影像 [60]

圖4-28 抽絲塔單層纖衣 13μm 晶體光纖其纖衣之 HRTEM 影像

圖4-29及圖 4-30為其纖心大小為27μm 之晶體晶纖的 HRTEM 影像。

圖4-29(a)及圖 4-30(a)上之白點為 HRTEM 所拍攝之位置。其靠近纖心部分 有形成類似 LHPG 單層晶體晶纖所產生的晶界結構,但是沒有那麼明顯以 及清楚,這是由於抽絲塔抽絲速度快,故較不易形成晶界結構。但其奈米 微結構(nano-partical)以及團簇結構明顯,亦會造成比 LHPG 大的傳輸損耗。

另其纖衣微結構。也是如13μm 為非結晶相,紅色箭頭為奈米微結構。

(a)

(b)

圖 4-29 (a)(b)抽絲塔單層纖衣 27μm 晶體光纖其纖心內部之 HRTEM 影像

(b)

圖 4-30 (a)(b)抽絲塔單層纖衣 27μm 晶體光纖其纖心邊緣之 HRTEM 影像

27μm 奈米結構分佈示意圖

圖4-31 抽絲塔生長法之不同纖心奈米結構分佈示意圖

由圖 4-31 抽絲塔生長法之不同纖心奈米結構分佈示意圖,我們可以更 容易的知道,抽絲塔生長法所拉製的晶纖,因為生長速度較快,纖心處並 未形成單晶結構,而形成含有較多的奈米微結構結晶相,此種結構在熱效 應中,非常容易聚集形成奈米團簇結構,而造成較大的傳輸損耗,且觀察 得知較大纖心尺寸之晶纖,其接近纖心處之團簇結構聚集越顯著,而纖衣 處則主要為 SiO2非結晶相。

由折射率量測分析中,我們發現纖心越小,其折射率越低,降低光的 傳遞。13μm 折射率約為 1.51,而 27μm 折射率為 1.61,不僅低於 YAG 的 1.82,兩種同樣製程下不同纖心折射率也不相同,會造成折射率的降低,晶 體晶纖內的 nano-partical 是最主要的因素,對此,我們就從 HRTEM 的影像 去做探討,我就從纖心直徑27μm 和 13μm 之晶體光纖的纖心處以及靠近 纖衣處各挑一張 HRTEM 影像去做奈米微結構的數量分析量化。如圖 4-32

和圖 4-33。我的計算方式分為密度百分比以及相對性單位面積平方公分。

密度百分比的算法就是將挑出來的 HRTEM 影像切成數千個小正方格,每 個小正方格為 1μm × 1μm,數量為 4032 格,而只要奈米微結構的面積超

結構的小正方格除以總共的小正方格來算出密度百分比。而在相對性單位 面積平方公分的算法為密度百分比乘以每一個面積的倒數來求得,本研究 將量化後數值製作成表格,如表 4-1,我們可以發現不管是在纖心內部還是 靠近纖衣的部份,13μm 的奈米微結構(nano-partical)密度都比 27μm 高。

13

μm

27

μm

圖4-33 不同纖心大小在纖心邊緣處之分析圖

27

μm

13

μm

表4-2 對不同纖心大小量化後之表格

由表 4-2 中,我們可以發現 13μm 的奈米微結構(nano-partical)濃度不 管是在纖心處還是在靠近纖衣處的部份皆高於 27μm 的晶體晶纖。此種奈 米結構濃度之變化可能造成纖心為 13μm 晶體光纖,其折射率低於 27μm 的原因,此亦造成較大的傳輸損耗以及較低的增益值,同時亦可能降低 Cr4+

其螢光強度。會造成這種因素,是由於在長晶的過程中,在一開始石墨爐 加溫時間就有差別,為了要長纖心較小的晶體光纖,我們置於石墨爐加溫 的時間較長,為了使 YAG 和外面的 SiO2溶融的更完全,但是相對的其互擴 散較明顯,形成較多的奈米微結構(nano-partical)和奈米團簇(Cluster)結構,

亦會有較多的 Cr4+轉換成較穩定的Cr3+,使輻射中心波長往短波長移動;而 長越大的纖心直徑,表示在石墨爐加熱的時間越短,所以互擴散現象較不 明顯。故所含的 Cr4+較多,所以比較偏向長波長,故折射率也越高,也有 較低的傳輸損耗。