第四章 結果與討論
4.3 各磷酸鋰鐵樣品之磁滯曲線測量
鐵磁性物質在變化磁場時會產生磁滯現象，因此可以用來確認存在之雜質是否為 鐵磁性物質。本研究在50 K溫度下，對各樣品外加磁場變化求得迴圈如圖4-3。純 LiFePO4無磁滯現象如圖1-7 [20]，磁場從0到5 T到-5 T再回到5 T磁化曲線均呈現順磁 性，而無磁滯迴圈的現象。
在我們的曲線中均存有或多或少有磁滯迴圈的現象，顯示各樣品均帶有磁性雜 質，以下我們一一分析之：
(1) LFP03、LFP08，圖4-3(a)(f)：大致的走向為線性直線，但存有非常小面積之磁滯迴
圈，顯示存有微量的鐵磁性雜質，可能為Fe2P，與先前二節所做之無磁性雜質推論 略有出入。LFP08的封閉迴圈較明顯，但相比於其他樣品仍然較小。雖然在圖中的 尺度中無法判斷，是否有飽和磁矩即磁化曲線彎曲的現象，但對照圖4-1，可確認 其磁滯曲線的測量中，除了小面積的磁滯迴圈外，沒有其他飽和的自發磁矩存在，
為順磁的線性走向。
(2) LFP04，圖4-3(b)：為所有樣品中磁滯迴圈面積最大者，顯示存有很明顯的鐵磁性 雜質Fe2P，與M-H圖(圖4-1)中所呈現的鐵磁性曲線結果相符。
(3) LFP05、LFP06，圖4-3(c)(d)：有小面積的磁滯迴圈，同時磁化曲線有彎曲的現 象，表示樣品含有亞鐵磁性雜質Fe3+會產生飽和磁矩的現象，同時含有極少量的 Fe2P鐵磁雜質，LFP06的迴圈面積較大，顯示Fe2P的數量較多。
(4) LFP07，圖4-3(e)：磁化曲線彎曲大，代表自發的飽和磁矩多，即Fe3+數量多，與我 們前二項磁性檢測的結果相同，但磁滯迴圈小，即Fe2P含量不高。 雜質，而彎曲線型代表的是亞鐵磁性的Fe3+雜質。LFP03、LFP05、LFP06、LFP07、
LFP08的磁滯迴圈皆不明顯，但仍鐵磁性的彎曲現象，顯示這幾個樣品的主要雜質為 Fe3+，但仍含有少量的Fe2P雜質。由於這些Fe2P數量太少，因此在整體上沒有影響
磁化強度，因此在M-T和磁滯曲線的測量上，會掩蓋掉LiFePO4本質的磁化曲線，因此 在M-T圖上看不到尼爾溫度上有尖點的存在，如圖4-2，而磁滯曲線上有大面積的磁滯 迴圈，如圖4-3(b)。磁性的測量上與雜質為亞鐵磁性的Fe3+有關，淨磁矩量小，故迴圈 不明顯，但仍有飽和的現象。
綜合以上，我們將表4-3修正如表4-4：
-4000 0 4000
-6.0x10-3 0.0 6.0x10-3
Field (Oe)
LFP03
-Magnetization (emu)
2 k
(b)
-30000 -15000 0 15000 30000 -0.06
-0.03 0.00 0.03 0.06
Field (Oe) 2 k
10 mg LFP04
-Magnetization (emu)
(c)
-10000 -5000 0 5000 10000 -0.02
0.00 0.02
Field (Oe) 2 k
10 mg
LFP05
-Magnetization (emu)
(d)
-10000 -5000 0 5000 1000 -0.030
-0.015 0.000 0.015 0.030
Magnetization (emu)
Field (Oe)
LFP06 10 mg 2k
10000
(e)
-10000 0 10000
-0.05 0.00 0.05
Field (Oe)
LFP07 10 mg 2k
-Magnetization (emu)
(f)
-10000 -5000 0 5000 10000 -0.01
0.00 0.01
Field (Oe) 2 k
10 mg LFP08
-Magnetization (emu)
圖4-3 磷酸鋰鐵樣品磁滯曲線圖。(a)LFP03，呈現順磁的現象與圖1-6相似，表示磁性 雜質不多，但有一面積很小的磁滯迴圈，可見含有極少量的Fe2P。(b)LFP04封閉迴圈特 別明顯，表示其中含有具磁滯現象的鐵磁性雜質Fe2P。(c)LFP05與(d)LFP06二圖同無明
顯磁滯迴圈，但磁化曲線稍微彎曲代表磁矩有飽和的情形，為磁化強度弱的亞鐵磁性 Fe3+雜質所造成的彎曲，LFP06的彎曲度較LFP05大些。(e)LFP07同樣無明顯磁滯迴 圈，線型亦有彎曲，且較LFP05、LFP06彎曲度大。(f)LFP08線型與LFP03類似，但中 間有小面積的封閉迴圈，雖然在我們測量的尺度內不能確認是否具有彎曲線型的飽和 磁矩，但在對照圖4-1後，可推測為線性的走向。