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品保品管作業措施概要

供水豎井 操作機房

1.5 品保品管作業措施概要

品保與品管作業計畫為任何一個監測工作中不可缺少之一環,執 行品保與品管作業可以確保監測數據符合監測目標。

環境品質監測計畫的執行,首重監測所得資料的正確與完整。本 委託案建立了一套完整的品保(Quality Assurance, QA)及品管

(Quality Control, QC)制度,以確保檢測分析結果的準確性。該制度 包含:專業人才訓練、監測儀器規範、標準操作程序、監測儀器保養 與維護、監測數據校核及誤差控制等項目。

品質管制是利用標準作業程序,記錄存檔以及校正措施,適當管 制並改善監測數據品質的例行性作業;項目包含採樣及檢驗工作、預 防性維護、校正及修正措施等。品質保證則是保障數據的品質,亦即 數據之精確性及準確性,藉以達到品質管制的成效;包括品質管制工 作的查核、精密性檢查、準確性檢查。

監測作業的執行必須具有專業技術及完整之記錄;因此部分監測 工作是委託行政院環保署認定合格的檢驗公司或各大學相關科系負責 進行,以確保品質及公信力。

品保與品管作業計畫之撰寫係參考行政院環境保護署環境檢驗所 於 87 年 4 月所出版「環保署委託計畫品保規劃書撰寫指引」規定之內 容為依據。品保品管作業措施包括現場採樣之品保品管、分析工作之 品保品管、儀器維修校正項目及頻率、分析項目之檢測方法及數據處 理原則。以下依一般及特定項目之品保品管作業詳細說明如下。

一、一般品保品管

(一)現場採樣之品保品管

樣品採集、輸送及保存是品管步驟中重要的一環,確保所 採集的樣品能分析出具有可信度的數據。本委託案之監測計畫 工作流程如圖 1.5-1 所示,而採樣規劃必須遵行以下幾點:

1.採樣前對檢測地點的瞭解。

2.依檢測項目不同,規劃採樣方法、人員及行程。

3.採樣前工作準備(儀器之校正,藥品及樣品保存容器的準備

等事宜)。

4.現場採樣之記錄

採樣人員到達現場後,依現場標準採樣方法操作,並正 確無誤的填寫現場採樣記錄。採樣過程中任何異常狀況,都 必須填寫於採樣記錄上,採取適當之應變措施。

5.樣品之運送、保存、交接

水樣會因化學性或生物性的變化而改變其性質,故採樣 與檢驗間隔的時間愈短,所得的結果愈正確可靠。若採樣後 不能立刻檢驗,需將水樣密封處理防止污染,再以適當方法 保存以延緩其變質。

(二)分析工作之品保品管

影響檢驗室分析數據準確度和精密度之主要因素為:儀器 設備校正之準確度、藥品管理、人員分析之能力及分析方法之 精密度,以上幾點可由檢驗室分析品管措施加以控制。為獲得 合理且正確之分析數據,檢驗室必須建立良好的品質管制系 統。優良的管制系統可維持分析數據的準確性及可追溯性,也 可隨時由分析中得知誤差來源,並加以更正。

檢驗室之品管措施分為 7 大類:

1.空白分析 (1)檢驗室空白

每 10 個樣品或同 1 批次需作 1 個空白分析,使用檢 驗室之試劑水或吸收液依分析步驟檢驗。此檢驗室空白分 析值之可接受標準應不大於方法偵測極限之 2 倍或管制 標準。若超出標準,則立即採取必要措施,並將分析數值 視為不可靠值。

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圖 1.5-1 監測計畫工作流程 環境背景回顧

監測位置現勘

確認各監測項目 之監測位置

採樣形態分類

監測期程安排 擬定採樣計畫

生態調查 交通流量 空氣品質 噪音振動 水 質

執行採樣計畫

QA/QC 執行情形

監測結果研判

負面衝擊是否超過預測值 提送異常通報單 及改善措施

結果報告

N

N

Y

土 壤

Y

(2)現場空白樣品

亦稱野外空白樣品,在檢驗室中將不含待測物之試劑 水、溶劑或吸附劑置入與盛裝待測樣品相同之採樣容器 內,將瓶蓋旋緊攜至採樣地點,在現場開封並模擬採樣過 程,但不實際採樣。密封後,再與待測樣品同時攜回檢驗 室,視同樣品進行檢測,由現場空白樣品之分析結果,可 判知樣品在採樣過程是否遭受污染。

(3)運送空白樣品

亦稱旅運空白樣品(Travel blank sample),在檢驗 室中將不含待測物之試劑水、溶劑或吸附劑置入與盛裝待 測樣品相同之採樣容器內,將瓶蓋旋緊攜至採樣地點,但 在現場不開封。於採樣完畢後,與待測樣品同時攜回檢驗 室,視同樣品進行檢測,由運送空白樣品之分析結果,可 判知樣品在運送過程是否遭受污染。

(4)設備空白樣品

亦稱清洗空白樣品(Rinsate blank sample),指為經 清洗後之採樣設備,以不含待測物之試劑水或溶劑淋洗,

收集最後 1 次之試劑水或溶劑淋洗液,視同樣品進行檢 測。由設備空白樣品之分析結果,可判知採樣設備是否遭 受污染。

(5)方法空白樣品

亦稱試劑空白樣品(Reagent blank sample),指為 監測整個分析過程中可能導入污染而設計之樣品,例如:

經由 2 次蒸餾之試劑水、乾淨陶土或海砂、空氣粒狀物分 析之空白濾紙。前述樣品經與待測樣品相同前處理及分析 步驟;由方法空白樣品之分析結果,可判知樣品在分析過 程是否遭受污染或樣品之背景值。

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2.偵測極限

台灣檢驗公司之檢驗室原則上每 1 年重新製作 1 次,但 若因實驗分析上需要,可重新校正製作。

(1)儀器偵測極限(IDL):

儀器能夠偵測到超出背景雜訊之最小訊號,也就是偵 測極限=直接以試劑空白不經過任何前處理步驟,重覆測 定 10 次所得之 3 倍標準偏差之相當濃度。

(2)方法偵測極限(MDL):

配製 7 個相同的添加標準品濃度,經過完整的分析步 驟,所得標準偏差為 Sa,配製 7 個 3 倍 Sa 濃度的添加 標準品,經過完整的分析步驟,所得標準偏差為 Sb,若 Sa2/Sb2<3.05,以公式計算共同標準偏差,最後 MDL 值 為共同標準偏差的 2.681 倍。

3.檢量線製備

檢量線必須以檢驗方法上所規定之方法製備,並註明日 期、標示方式、分析對象及標準溶液濃度,依此繪出座標曲 線、直線之最小平方式及相關係數;可接受之相關係數應≧

0.995,儀器對樣品之反應強度需小於最高濃度之標準溶 液,最低濃度之標準溶液需接近但稍高於偵測極限值。每次 配置檢量線,至少必須為 1 個空白加上 5 個或 5 個以上不同 濃度值。

4.重覆分析

為確定分析結果的精密度,指將 1 樣品等分為 2,依相 同前處理及分析步驟,以同 1 樣品重複分析 2 次。所得測定 值計算其相對差異百分比。重複分析一般為同 1 樣品重複分 析,但當樣品濃度為未檢出時,則必須使用添加待測物到基 質中稱為 1 個基質添加分析。若因樣品量不足等原因仍無法 執行時,至少應執行查核樣品之重複分析。除檢測方法另有 規定外,通常至少每 10 個樣品應執行 1 個重覆樣品分析(土

壤樣品每 20 個為 1 批),若每批次樣品數少於 10 個,則每 批次應執行 1 個重覆樣品分析。若重覆分析差異落於管制極 限之外,則分析值視為不可靠,應立即檢視原因,確定原因 後採取必要之修正措施,並重覆樣品之分析。

5.添加標準品分析

為確認樣品中有無基質干擾或所用的檢測方法是否適 當之分析過程,其操作方式為:將樣品等分為 2,一部分依 樣品前處理、分析步驟直接分析之,另一部分添加適當濃度

(所添加之濃度應在法規管制標準或與樣品濃度相當,以高 濃度低體積為原則)之待測物標準溶液後再依樣品前處理、

分析步驟分析。所添加之濃度應在法規管制標準或與樣品濃 度相當。由添加標準品量、未添加樣品及添加樣品之測定值 可計算添加標準品之回收率,若回收率落於管制範圍以外,

應立即診斷原因,且當日之所有測定值應視為不可靠,在採 取矯正措施後重新分析。藉此可了解檢測方法之樣品之基質 干擾及適用性。(若分析樣品為廢棄物,則需添加於 TCLP 溶出液進行之。)除檢測方法另有規定外,通常至少每 10 個樣品應同時執行 1 個添加樣品分析,若每批次樣品數少於 10 個,則每批次應分析 1 個添加樣品。實驗室應記錄分析 日期、添加樣品編號、添加標準品濃度(量)、未添加樣品 濃度(量)及添加樣品之濃度(量)、添加回收率。而土壤 樣品之添加方式參照標準操作程序之規定。

6.查核樣品分析

(1)指將適當濃度之標準品(其與配製檢量線之標準品不同)

添加於與樣品相似的基質中,所配製成的樣品,或濃度經 確認之樣品(如土壤)。前述樣品經與待測樣品相同前處 理及分析步驟,藉此可確定分析結果可信度或品質。當檢 量線確認分析與查核樣品分析之前處理步驟相同時,則檢

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(2)除檢測方法另有規定外,通常至少每 10 個樣品應同時分 析 1 個查核樣品,若每批次樣品數少於 10 個,則每批次 應執行 1 個查核樣品分析。土壤樣品則依照方法之規定,

查核樣品分析值以百分回收率表示。實驗室應記錄查核樣 品編號、分析日期、查核樣品濃度值、查核樣品測定值及 回收率。查核樣品濃度參考管制濃度或為檢量線中點之濃 度。若回收率落於管制極限外,應立即尋找原因,且當日 之分析結果視為不可靠,應在採取修正行動後重新分析。

(3)查核樣品之配製濃度,如檢測方法未規定時,一般為以約 檢量線之中間濃度行之。若為執行法規規定的檢測,此時 為檢測樣品中待測物之濃度與法規管制標準值作比對,則

(3)查核樣品之配製濃度,如檢測方法未規定時,一般為以約 檢量線之中間濃度行之。若為執行法規規定的檢測,此時 為檢測樣品中待測物之濃度與法規管制標準值作比對,則

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