第二章 基礎理論與文獻回顧
2.6 壓痕量測系統介紹
在巨觀的尺度下，很多材料都利用硬度機以及拉伸試驗去測量待測物的 彈性模數。一旦進入微觀的世界裡，許多材料之結構便有所改變，包括：
比表面積大、表面能高、表面原子所佔比例大等特點，以及表面效應、小 尺寸效應和量子隧道效應等三大效應。此時不能再以傳統的連體力學來評 估，若要測量薄膜的機械性質如潛變(creep)、硬度(hardness)以及彈性模數 (elastic modulus)等，則必須利用奈米壓痕、奈米刮痕、表面作用力量測法、
原子力顯微鏡做為量測的工具。由於測量奈米壓痕之過程中，量測的速度 很快且精準，現已廣泛的被多位學者針對機械性質之測量。
本論文乃探討利用奈米壓痕機測量矽鍺薄膜之機械性質，奈米壓痕技術 (Nanoindentation)是利用原子力顯微鏡或光學顯微鏡做表面的掃描測量的區 域後，是藉由極小的荷重來測量奈米尺度下，以連續的負載及卸載等過程 得到楊式模數及硬度，並了解彈性以及塑性行為。
2.6.1奈米壓痕技術背景
在20 世紀初，Brinell 利用球狀探針對塑性變形之材料做壓痕測試。此 後，Brinell 便發展出各種不同的壓痕微米壓痕測試，並迅速地被業界採用
[34]。傳統的壓痕測試是利用光學量測，但限制了奈米的尺寸。在過去二十
幾年的時間，壓痕領域已經延伸到奈米的尺度範圍，其已經發展出能夠在 壓痕過程中連續量測負載和位移的關係。現今負載可以精確地量測小至奈 米牛頓以及最小位移趨近0.1 nm 的尺度。1970 年，楊氏模數(Elastic modulus) 可以經由負載-位移曲線中所得到，更大大地推進壓痕測試方法[34]。近幾 年來，由於材料在奈米尺度下所具有的尺寸效應(size effect)，機械性質的研 究漸漸開始引起各方的注意。目前正朝向於奈米複合材料的發展和奈米厚 度薄膜於微小化工程的應用，以及在小體積下新穎的探測機械性質方法的 發展。
如今，奈米壓痕機漸漸成為小體積材料機械性質的探測工具。壓痕的 負載-位移資料包含了大量的資訊例如硬度和彈性係數等機械性質，不用傳 統的光學量測方法就可獲得。奈米壓痕機也可以估計傳統壓痕所量測不出 的超薄膜之破裂韌性。在擁有切向力感測器下，奈米刮痕和磨耗測試可以 在漸增負載下執行。壓痕探針頭則是由高硬度和彈性模數之鑽石所組成，
因此可避免探針頭本身的形變導致量測誤差。對於在小尺寸下探測硬度和 彈性模數等性質，因三角錐形狀所磨成尖端狀的Berkovich 三角錐壓痕探針
較Vickers 和 Koop 探針更為廣泛使用的。
2.6.2硬度與彈性模數的量測原理
在壓痕技術下最常量測的機械性質就是硬度(Hardness, H)和彈性模數 (Elastic, E)。一開始，探針壓入試片時彈性和塑性變形會同時發生，此為負 載的過程，壓痕形狀類似於探針頭三角錐的形狀。經過卸載之後，壓痕機 抬針，此時只有彈性位移的部份會恢復。圖2-3[34]展示典型的負載-位移曲 線圖以及薄膜經負載及卸載時的壓痕形狀剖面圖。圖中 h
max
表示在最大負 載Pmax
時的深度，hc
定義為壓痕探針在負載下與試片的接觸深度，hf
是在完 全卸載後的最終位移。S 為卸載曲線上部實驗量測而得的勁度(stiffness)。奈 米壓痕硬度是最大負載除以壓痕的投影接觸面積，也就是說材料在負載下 所能支撐的平均壓力。從負載-位移曲線可以得到硬度為(2.11)式：
A
H = P max
(2.11)A 為投影接觸面積。另外試片之彈性模數可以從初始卸載斜率，即勁度 S=dP/dh 中得到。而 S 可另外由 Sneddon[35]推導的(2.12)公式來表示：
A E r
S = 2
β π (2.12) β 為根探針頭幾何形狀有關的常數(Berkovich 為 1.034)，Er
為變形模數 (reduced elastic modulus)，由於 Tabor 和 Stillwell 較早的的壓痕實驗觀察到，非剛性壓痕器(non-rigid indenter)對於負載-位移行為的影響，可藉由定義一 (S)和投影接觸面積(A)。Oliver 和 Pharr[36]發現卸載曲線通常為 Doerner 和 Nix 所述為非線性[37]，可以用指數形式(2.14)來表示：
探針鈍化之修飾因子[36]。
接觸深度可以由(2.18)式得到：
S h P
h c = max − ε max
(2.18) ε 為根據探針幾何形狀而定的常數(Berkovich 為 0.75)。
另外，對於不均勻材料(例如：多層膜)，其微結構和機械性質隨壓痕深 度而改變，故壓痕時連續地量測這些材料的機械性質是迫切需要的。利用 連續勁度量測(continuous stiffness measurement, CSM)，在壓痕時連續地量測 材料的接觸勁度，並配合壓痕器面積函數計算對應的接觸面積，便可決定 奈米材料或薄膜的彈性模數與硬度，不受其微結構或塑性變形的影響。