第三章 試驗材料與方法
3.3 多溴聯苯醚動力吸附試驗
3.3.1 實驗材料
1.多溴聯苯醚標準品
一溴二苯醚一種，編號 BDE 3 (4-Bromodiphenyl ether ，純度 100 % )，二溴 聯苯醚一種，編號 BDE 15 (4,4′-Dibromodiphenyl ether ，純度 100 %)，全部 購自 Accustandard Inc. USA，其一般性質如表所示。
2.吸附材
係以自行配置之吸附材，進行動力吸附試驗，如下表所示，分別選用紅茶葉 粉、綠茶葉粉以及椰子葉粉分別以壓力蒸洗、酸洗和鹼洗三種不同前處理方 法，配置出九種吸附材料
表3-2 前處理之代號
PBTP ABTP BBTP 壓 力 鍋 前 處 理 之
PGTP AGTP BGTP 壓 力 鍋 前 處 理 之
PCLP ACLP BCLP
3.藥品與溶劑
美國Perkin Elmer(博精)公司製，型號 Clarus 400，配備鎳-63 電子捕 獲偵測器 (Ni63 electron capture detecter) 及自動注入器 (Agilent 7683 series injector)，層析管柱為 DB-5，長 30m，內徑 0.32mm，鍍膜厚度
0.25μm，美國博精公司製。
(2)試劑水製造機：
ELGA(英格蘭製)，型號為 MSE1381848。用以製造試驗所需水樣，
即RO 水。
(3)恆溫式震盪機：
Deng Yang(台灣製)，型號為 DKW-40L，溫度控制範圍 0-100℃，轉 速範圍0-250 rpm，用以進行吸附試驗之混合。
3.3.2 方法步驟
1.時間之動力吸附試驗
為探討時間與吸附量的關係，動力吸附試驗步驟為：
(1)配製 5 至 10 ppm 多溴聯苯醚溶液，以去離子水定量至 1 L。
(2)將溶液各分配 100 mL 至一系列 125 mL PE 瓶中。
(3)加入 0.02 g 廢茶葉粉及椰子葉粉，將 PE 瓶置於往復式震盪機，以 150 rpm 之轉速震盪(Deng Yung DKW-40L, Taiwan)。
(4)分別在時間 30s、60s、120s、180s、240s、360s、600s、1200s 依序取 出PE 瓶。
(5)抽取 5 mL 溶液以孔徑 0.45μm 之 Gelman 濾紙過濾多溴聯苯醚，以 GC-ECD 測定其多溴聯苯醚之濃度。為探討茶葉粉吸附多溴聯苯醚 之結果。
2.吸附材劑量動力吸附試驗
為探討以不同吸附材劑量與吸附量的關係，動力吸附試驗步驟為：
(1)配製 5 至 10 ppm 多溴聯苯醚溶液，以去離子水定量至 1 L。
(2)將溶液各分配 100 mL 至一系列 125 mL PE 瓶中。
(3)加入不同劑量之廢茶葉粉及椰子葉粉，將 PE 瓶置於往復式震盪機，
以150 rpm 之轉速震盪(Deng Yung DKW-40L, Taiwan)。
(4)固定時間內依序取出 PE 瓶。
(5)抽取 5 mL 溶液以孔徑 0.45μm 之 Gelman 濾紙過濾多溴聯苯醚，以 GC-ECD 測定其多溴聯苯醚之濃度。為探討茶葉粉吸附多溴聯苯醚 之結果。
3.檢量線製備
為求得 PBDEs 分析時之正確濃度，將上述標準溶液用正己烷稀釋成 4 ppm、8 ppm、12 ppm、16 ppm、20 ppm，以 GC-ECD 分析所得積分面積為 Y 軸，以濃度為 X 軸，得一線性回歸及相關係數，並以之計算所分析物，
可得未知濃度之 PBDEs 之濃度。五種 PBDEs 檢量線分別如下所示：
BDE 3 ： y = 17212x R2 = 0.999 BDE 15 ： y = 13631x + 131.76 R2 = 0.9969
3.3.3 分析方法
1.實驗品管
(1)溶劑空白試驗 (Solvent blank test)
本實驗為了確保分析時使用的溶劑不含干擾物質，取2 μL 正己烷以 GC-ECD 分析。
(2)吸附材選用
實驗為確保分析時的準確度，使用之吸附材以同一廠商提供，並於 前處理給予相同條件，確保實驗無誤差性。
2.氣相色層分析儀電子捕獲偵測器 (GC-ECD) 之分析條件
GC-ECD 之分析條件如下：注射部溫度 280 oC，偵測器溫度 300 oC，以 超高純度氮氣作為載行氣體，流速為 3.5 mLmin-1，輔助氣體流速為 60 mLmin-1，分流比 (Split ratio) 為 20：1。管柱初溫為 150 oC 維持 5 分鐘，
再以每分鐘 5 oC 速率升溫至 280 oC，維持 15 分鐘，全部時間共 29 分鐘。
氣相層析儀為美國Perkin Elmer(博精)公司製，型號 Clarus 400，配備鎳-63 電
子捕獲偵測器 (Ni63 electron capture detecter) 及自動注入器 (Agilent 7683 series injector)，層析管柱為 DB-5，長 30m，內徑 0.32mm，鍍膜厚度 0.25μm，美國博精公司製。