實驗品保與品管

一、揮發性有機物質之檢量線

本 研 究 依 據 ISO16000-6 針 對 全 尺 寸 家 具 揮 發 性 有 機 物 質 進 行 測 試 ， 在 揮 發 性 有 機 化 合 物 (VOCs)採 樣 規 劃 上 係 依 據 內 政 部 建 築 研 究 所 標 準 試 驗 方 法 (MOIS901014)， 配 合 實 驗 分 析 機 制 ， 須 利 用 不 鏽 鋼 吸 附 管 (Tenax-TA)對 艙 體 空 氣 進 行 採 樣，並 由 自 動 熱 脫 附 儀 (ATD) 熱 脫 附 後 注 入 氣 相 層 析 質 譜 儀 (GC/MS)分 析，能 有 效 將 測 試 訊 號 值 控 制 在 偵 測 範 圍 內 。

VOCs 檢 量 線 的 建 立 主 要 是 參 考「 環 境 檢 驗 檢 量 線 製 備 及 查 核 指 引 」 (NIEA-PA103)而 建 立 各 化 合 物 之 品 質 管 制 ， 指 標 污 染 物 的 選 取 係 參 考 我 國 健 康 綠 建 材 所 認 定 之 化 合 物 ， 目 前 以 BTEX(Benzene、

Toluene、Ethyl Benzene、m,p-Xylene、o-Xylene)等 作 為 指 標 污 染 物 。 檢 量 線 製 作 步 驟 說 明 如 下 ：

(一 )標 準 品 的 選 擇 ： 以 Supelco 公 司 出 品 之 液 態 標 準 品 ， 其 濃 度 為 2000μ g/ml。

(二 )標 準 品 稀 釋 與 配 製 ： 以 甲 醇 溶 液 分 別 稀 釋 配 製 400、 200、 80

、 40、 20μ g/ml 之 標 準 溶 液 。

(三 )注 入 Tenax-TA： 以 微 量 氣 密 針 (10μ L)抽 取 標 準 溶 液 注 入 不 鏽 鋼 吸 附 管 (Tenax-TA)， 即 可 上 機 脫 附 分 析 。

(四 )熱 脫 附 捕 集 ： 經 由 自 動 熱 脫 附 儀 (ATD)以 off-line 模 式 由 吸 附 管 捕 集 氣 化 之 標 準 品 。

(五 )質 譜 儀 定 性 定 量 分 析 ： 經 由 熱 脫 附 注 入 GC/MS 分 析 即 可 得 一 層 析 圖 譜，由 層 析 圖 之 尖 波 峰 面 積 (Peak-Area)與 其 相 對 重 量 (ng) 比 值 作 成 檢 量 線 。

(六 )檢 量 線 要 求 ： 相 關 係 數 (R²)須 達 0.995 以 上 ， 另 外 回 收 率 需 控 制 在 ±15%範 圍 以 內 。

揮 發 性 有 機 物 質 (VOCs) 之 低 濃 度 檢 量 線 濃 度 範 圍 為 20~400 μ g/mL， 各 化 合 物 檢 量 線 之 判 定 係 數 (R²)需 合 於 規 範 標 準 0.995 以 上 ， 其 回 收 率 (%)需 合 於 規 範 85~115％ ， 如 表 4-5 所 示 。

表4-5 VOCs 低濃度檢量線-濃度值與波峰面積值之關係

20 58520841 18.17 90.87%

40 115221870 37.07 92.68%

80 251776248 82.59 103.24%

160 469086565 155.03 96.89%

Ben z e n e

二、甲醛之檢量線

依 據 ISO16000-3(室 內 空 氣 -甲 醛 及 其 他 羰 基 之 偵 測 -主 動 採 樣 方 法 )方 法 建 立 甲 醛 之 檢 量 線。製 作 上 以 10μ L 之 氣 密 針 抽 取 所 需 甲 醛 標 準 溶 液 適 量 注 入 DNPH 甲 醛 衍 生 物 ， 待 靜 置 隔 夜 後 (約 8 小 時 )

， 以 5mL 之 乙 腈 （ Acetonitrile） 脫 附 後 ， 以 高 性 能 液 態 層 析 分 析 儀 (HPLC)進 行 分 析，依 據 分 析 之 訊 號 值 (Peak-Area)建 立 高、低 濃 度 檢 量 線，其 濃 度 範 圍 分 別 為 低 濃 度 檢 量 線：0.0114~1.152μ g/mL 及 高 濃 度 檢 量 線 ： 1.152~12.88μ g/mL， 各 檢 量 線 之 判 定 係 數 R²須 高 於 0.999 以 上 以 符 合 規 範 ， 另 外 回 收 率 需 控 制 在 ±15%範 圍 以 內 。 其 甲 醛 濃 度 值 與 波 峰 面 積 值 之 關 係 如 表 4-6 及 表 4-7 所 示 。

表4-6 甲醛低濃度檢量線-濃度值與波峰面積值之關係

表4-7 甲醛高濃度檢量線-濃度值與波峰面積值之關係 甲 醛 低 濃 度 檢 量 線 -濃 度 值 與 波 峰 面 積 值 濃 度

(μ g/mL) PA-BK 測 值 濃 度

(μ g/mL) 回 收 率 (%) 平 均 回 收 率 (%) 0.0114 2673 0.011419 100.2%

0.0576 35984 0.055405 96.2%

0.2304 171306 0.234094 101.6%

0.576 428888 0.574223 99.7%

1.152 866640 1.15226 100.0%

Average 99.54%

甲 醛 高 濃 度 檢 量 線 -濃 度 值 與 波 峰 面 積 值 濃 度

(μ g/mL) PA-BK 測 值 濃 度

(μ g/mL) 回 收 率 (%) 平 均 回 收 率 (%) 1.152 866640 1.15226 100.0%

2.304 1921795 2.307413 100.1%

3.864 3231899 3.819542 98.8%

7.728 6802688 7.940966 102.8%

12.88 10987016 12.77054 99.2%

Average 100.18%

(一 )甲 醛 低 濃 度 檢 量 線

度；確 定 其 穩 定 度 可 控 制 無 虞 後，方 可 進 行 家 具 之 VOCs 逸 散 測 試 。 (一 )溫 度 穩 定 度 測 試 ： 在 溫 度 變 化 上 皆 合 於 ±0.5℃ 之 限 制 範 圍 ， 平

均 溫 度 為 25.08℃ ， 標 準 偏 差 為 0.23℃ ， 如 圖 4-16 所 示 。 (二 )相 對 濕 度 穩 定 度 測 試：在 相 對 濕 度 變 化 上 皆 合 於 ±5%之 限 制 範 圍

， 平 均 濕 度 為 51.16％ ， 標 準 偏 差 為 1.53%， 如 圖 4-17 所 示 。 (三 )換 氣 率 穩 定 度 測 試：在 換 氣 率 變 化 上 皆 合 於 ±5%之 限 制 範 圍，平

均 換 氣 率 為 27.76±0.62CMH (0.504±0.011h^{- 1})， 標 準 偏 差 為 1.53%， 如 圖 4-18 所 示 。

圖4-16 環控艙溫度變化測試結果

圖4-17 環控艙相對濕度變化測試結果 全尺寸環控箱溫度穩定度測試

24 24.5 25 25.5 26

00:00 12:00 00:00 12:00 00:00 12:00 00:00 hr

℃

全尺寸環控箱濕度穩定度測試

40 45 50 55 60

00:00 12:00 00:00 12:00 00:00 12:00 00:00

hr

%

圖4-18 環控艙換氣率變化測試結果

四、全尺寸環控箱之空白分析

全 尺 寸 環 控 箱 之 空 白 分 析 必 須 在 家 具 測 試 之 前 ， 利 用 潔 淨 空 氣 (VOCs 及 甲 醛 需 低 於 2μ g/m³)進 行 三 倍 環 控 箱 體 積 (3ACH)之 置 換 ， 以 確 保 環 控 箱 內 並 無 殘 留 有 機 物 質 ， 避 免 對 家 具 分 析 產 生 干 擾 。

根 據 ASTM D6670-01 之 規 定 ， 潔 淨 空 氣 所 含 之 有 機 物 質 濃 度 ， 單 一 成 分 揮 發 性 有 機 物 質 (VOCs)濃 度 不 可 超 過 2μ g/m³， 而 總 揮 發 性 有 機 物 質 (TVOC)濃 度 不 可 超 過 10μ g/m³。

當 環 控 箱 環 境 因 子 穩 定 達 到 設 定 值 後，分 別 針 對 VOCs 及 甲 醛 進 行 採 集 ， 以 下 為 VOCs 及 甲 醛 空 白 試 驗 之 採 集 條 件 ：

(一 )VOCs 部 份：以 Tenax-TA 採 樣 管 配 合 採 樣 幫 浦 流 速 50mL/min 進 行 採 樣，採 樣 時 間 至 少 設 定 一 小 時，隨 後 經 ATD 脫 附，再 以 GC/MS 進 行 定 性 定 量 分 析 ， 不 可 分 析 出 有 明 顯 之 有 機 物 質 存 在 。 (二 )HCHO 部 份 ： 以 DNPH 採 樣 管 配 合 採 樣 幫 浦 流 速 100mL/min 進 行

採 樣，採 樣 時 間 至 少 設 定 二 小 時，隨 後 經 乙 腈 脫 附，再 以 HPLC 進 行 定 量 分 析 ， 不 可 分 析 出 有 明 顯 之 有 機 物 質 存 在 。

全尺寸環控箱換氣量穩定度測試

26 26.5 27 27.5 28 28.5 29

00:00 12:00 00:00 12:00 00:00 12:00 00:00

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