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實驗方法與光電特性之量測

3.1 液晶盒製作

本篇論文所使用的液晶空盒為奇美電子(CMO)及日本 EHC 所生 產製造。液晶盒是由2 片 ITO 導電玻璃基板組合而成。玻璃基板上鍍 有垂直配向層,使液晶指向矢垂直基板排列,且經過平行摩擦處理。

液晶盒厚度為4 μm 和 5 μm。摻雜染料的液晶凝膠是由負型液晶、

二色性染料、聚合物之單體以一定比例混和而成。

材料準備:

負型液晶:ZLI-4788 (Merck, ne=1.6567,no=1.492,Δn=0.1647 atλ=589nm;Δε=-5.7 at f=1k Hz)

聚合物單體:M1 (bisphenol-A-dimethacrylate)

二色性染料:S428 (Mitsui, Japan) 、AB4 和 472 (工研院材化所提供) 將負型液晶、聚合物單體與二色性染料以一定的比例混合。為使材料 均勻地混合溶解,我們將一磁性攪拌棒放入已裝有混合物的玻璃瓶 內,接著放置在加熱臺上,設定轉速120 rpm、加熱台溫度為 30°C,

加熱攪拌1 小時。

灌入液晶混合物:

先將一液晶空盒放置溫度為30°C 之加熱臺上,預熱 10 分鐘,使 液晶空盒均勻受熱。接著灌入液晶,待液晶填滿空盒後,把灌好的液 晶盒,放置溫度為欲光聚合溫度之溫控台,使其均勻受熱 10 分鐘。

3.2 量測裝置

儀器名稱 型號

Unpolarizer He-Ne laser

λ=543.5nm MELLES GRIOT:05-LGR-173 光偵測器(Detector) New Focus: Mode2031

放大器 (Amplifier) FLC A400D

示波器 (Oscilloscope) Tektronix:TDS3032 LabVIEW 系統 National Instrument

Mirror Newport/10D10ER.2 Attenuator Newport/ FBS-ND05, FBS-ND10,

FBS-ND20

Spectrometer Ocean optics:USB2000 Polarizer

Iris White light Taiwan Fiber Optics/ LSH-150F Scanning Electron Microscopy JEOL JSM-7401F

Integrating sphere DMS803 表 3-1 實驗儀器表

Laser 一鏡子反射至光偵測器(detector),反射角約為 5 度。整套系統是由 LabVIEW 自動化控制,透過資料擷取卡(DAQ)提供輸入電訊號給液 晶盒及接收光偵測器的訊號。輸入訊號為頻率為1kHz 的方波,透過 放大器(Amplifier)放大電源訊號,再將增益後的電壓施加至液晶盒 中,且利用示波器檢視輸入電源。光偵測器所測得的電壓數值同時由 功率表(power meter)與示波器檢視,且回傳至 DAQ,再由電腦紀錄數 值。液晶盒的反應時間,由示波器來儲存紀錄。

另一方面,我們也使用白光光源來量測摻雜染料之液晶凝膠的穿 透與反射頻譜,實驗架設如圖3-2 所示。白光光源經過液晶盒樣品後,

由光譜儀來接收訊號,再於電腦顯示其頻譜圖。

Lamp

LC cell y Lens

x

z Iris

Amplifier

Oscilloscope LabVIEW DAQ

PC

USB2000 Polarizer Iris

Lamp

LC cell y Lens

x

z Iris

Amplifier Oscilloscope

Oscilloscope LabVIEW DAQLabVIEW DAQ

PC

USB2000 Polarizer Iris

圖 3-2 頻譜量測裝置

3.3 掃描式電子顯微鏡(Scanning Electron Microscopy)製程與 樣品製備

為了瞭解聚合物網絡對於摻雜染料之液晶凝膠的電光特性的影 響 及 物 理 特 性 , 本 篇 論 文 使 用 場 發 射 掃 描 式 電 子 顯 微 鏡(Field Emission Scanning Electron Microscope, JEOL JSM-7401F)來檢視形成 於液晶盒當中的聚合物網絡,如圖 3-3。感謝交通大學許千樹教授提 供SEM 的服務,其規格如下:

圖 3-3 場發射電子顯微鏡

* Gun:Cold field emission type.

* Resolution:

A:1.0nm (Acc.V=15kV,Mag=300K)

B:1.5nm (Acc.V=1kV,GB mode, Mag=200K)

* Operation voltage:0.1kV to 30kV

* Specimen stage:

A:Eucentric goniometer stage

B:X=70mm, Y=50mm, Z=1.5mm to 25mm,R:360°, T=-5° to +70°

在把樣品(sample)送入場發射掃描式電子顯微鏡之前,樣品要先經過 前置處理,避免樣品在掃描式電子顯微鏡的真空室中,污染電子槍 束。樣品的處理方式如下:

1. 首先使用美工刀把 cell 上的 UV 膠全部去除。

2. 把 2 片 cell 浸泡於能夠溶解液晶與染料的環己烷(hexane)之有機溶 液當中,浸泡約2 天(一天換一次溶液,把溶有液晶的廢液換新)。

3. 取出 cell 後,等待揮發完全,利用鎢鋼刀在 cell 上下基板 2 面之 中間劃過留下割痕 ,接著敲打邊緣,使 cell 崩開。

4. 此時,1 片 cell 變成 2 片 cell,一片用來掃 top view ( T-cell),另 一片用來掃side view (S-cell)。

Top view 部分:

5. 將 T-cell 放置液態氮浸泡 10 分鐘,使其冷卻,接著取出,利用美

Side-view 部分:

6. 用鎢鋼刀將 S-cell 切成適當大小(視放置 sample 的載台大小而 定),所以把 S-cell 再浸泡 hexane 溶液內 30 分鐘。

7. 把 T-cell 與 S-cell 放置烘箱(30C)中,使其乾燥。

8. 利用光學顯微鏡去檢視液晶與染料使否清除乾淨,避免殘留的液 晶與染料在掃SEM 的當中去污染 SEM 儀器。

9. 濺鍍 Pt(鉑)於 cell 表面上,接著放 cell 入 FE-SEM 儀器中觀察

圖 3-4 Flow chart for SEM

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