實驗方法與原理

三 三

三、 、 、 、實驗方法與原理 實驗方法與原理 實驗方法與原理 實驗方法與原理

3-1 樣品樣品樣品樣品的製作的製作的製作的製作

我們的實驗主要是做金屬/絕緣層/金屬結構的穿隧電性量測，所以在樣品的製作上 需要分成三個步驟來完成。

3-1-1 熱蒸鍍熱蒸鍍熱蒸鍍熱蒸鍍

在高真空的環境下加熱材料，使材料蒸發或昇華脫離表面，並附著在覆蓋有遮罩的 基板上，所以我們可以把我們所需要的圖形鍍在基板的表面上。需要高真空的條件是因 為要隔絕空氣中的髒東西，並且減少蒸鍍材料與氣體分子的碰撞或反應，蒸鍍的膜才會 均勻且乾淨。

如圖 3-1，我們把蒸鍍材料放在鎢舟上，基板放在上方約 15cm 處，中間用擋板隔 開，在鎢舟兩端緩慢加大電壓使鎢舟加熱，直到蒸鍍速率達到適當的值並穩定，之後移 開擋板直到基板上的膜厚達到所需的厚度，移回擋板使膜厚不再增加，並慢慢減少鎢舟 兩端電壓，使蒸度材料不再揮發。我們之所以要緩慢增減電壓是為了要避免鎢舟的溫度 升降太快導致鎢舟變形或斷裂。

我們用石英震盪器當作膜厚計來監測蒸度速率與膜厚，所使用的震盪器頻率約 6MHz，當材料附著在震盪器上會使重量增加，導致震盪頻率變小，藉由探測震盪頻率 的偏移量，並且配合參數的設定，我們可以得到準確的膜厚。

鎢舟的選擇也是很重要的，在製作穿隧接點的過程中我們需要使用到鋁，但是鋁對 鎢的附著力比較大，所以當鋁溶化之後就會延著鎢舟四處擴散，甚至是會跑到鎢舟的背 面，導致鋁向四面八方蒸鍍，容易污染腔體，而且也浪費鋁，所以我們選擇氧化鋁坩鍋 來代替鎢舟，如圖3-2。

3-1-2 絕緣層的製作絕緣層的製作絕緣層的製作絕緣層的製作[17,18]

氧化鋁結構緻密製作簡單是很好的絕緣層材料。如圖 3-3，利用高電壓使氧氣體原 子游離成為游離態，其中會有部分的氧原子被激發成為激發態，這些激發原子會和鋁反 應成為氧化鋁。

我們在蒸鍍機腔體中通入氧氣，並維持在一定壓力下，在不鏽鋼線圈上加負高壓，

可以看到白色輝光，這是激發態的氧原子變回基態所放出的光，在線圈上也會看到少許 火花，這是氧離子被電場加速撞擊到線圈表面的金屬所造成的，等到線圈不再出現火 花，可以將擋板移開，開始氧化金屬鋁的表面，控制氧化時間可以成長出不同厚度的氧 化鋁。

3-1-3 穿隧接點樣品的製程穿隧接點樣品的製程穿隧接點樣品的製程穿隧接點樣品的製程

我們用康寧玻璃作為基板，尺寸為9.6mm×5.9mm×0.5mm，這是為了配合低溫儀所 選用的規格，製作樣品前我們需要先清洗玻璃基板、蒸鍍材料、遮罩以及鎢舟，清洗的 方式是依序用丙銅、酒精置於超音波震盪器中震盪 5-10 分鐘，之後用氮氣槍吹乾或用 無塵紙擦乾。

先將玻璃基板用真空膠固定在樣品座上，蓋上遮罩，形狀如圖 3-4(a)，將氧化鋁坩 鍋固定在正負電極上，放入高純度的金屬鋁(99.999%)，確定擋板可以完全擋住玻璃基 板，之後利用機械幫浦以及渦輪幫浦抽氣，使腔體內的真空度達到 4×10^-6torr 以下(約 4 小時)，設定膜厚計的參數如表 3-1，開始蒸鍍鋁，蒸鍍條件為厚度 250Å 速率 3Å/sec，

鍍完之後冷卻約 1 小時，之後再通入氧氣，並用機械幫浦抽氣使腔體壓力在 0.1torr 形 成動態平衡，控制游離電流 0.03 安培，開始氧化金屬鋁的表面(隨著第三層金屬的不同 氧化時間也不同)，氧化完成之後一樣等待冷卻 1 小時，打開腔體，換上第三層所需的 遮罩、鎢舟及材料，重複蒸鍍鋁的步驟將第三層金屬鍍上，即可完成金屬/絕緣層/金屬 穿隧接點的樣品，如圖 3-4(b)。

圖 3-1 蒸鍍機結構圖。V₁、V₂、V₃、V₄是四個氣閥。我們會先經由 V₂用機械幫 浦粗抽至 4×10^-2torr 以下，再經由 V₁、V₃透過渦輪幫浦細抽。V₄我們會 接到氮氣鋼瓶作為破真空之用。

圖 3-2 氧化鋁坩鍋。中間為鎢線圈，外面覆蓋一層氧化鋁。當鋁在坩鍋中熔化時 會集中在坩鍋中，使鋁的蒸鍍方向集中向上。

Material Symbol Density

gm/cm^2

Impedance

10^5gm/(cm^2sec)

Aluminum Al 2.70 8.17

Lead Pb 11.30 7.81

Yttrium Y 4.34 10.57

表3-1 膜厚計參數表。

圖3-3 輝光放電示意圖。

圖3-4 (a)左圖為蒸鍍鋁及製造氧化鋁的遮罩，右圖為蒸鍍第三層金屬的遮罩。(b) 左圖為金屬/絕緣層/金屬結構製作完成的圖形，右圖為穿隧接點的剖面圖。

3-2 低溫系統低溫系統低溫系統低溫系統

實驗中所使用的低溫系統是OXFORD公司的³He低溫系統。如圖3-5。

圖3-5 ³He低溫系統結構示意圖。

3-2-1 降溫原理降溫原理降溫原理降溫原理

將樣品從300 K降至0.3 K以下的降溫過程需要經過四個步驟來完成。

1. 300 K-77 K

利用液態氮在一大氣壓下的沸點77 K，經由熱的傳導及對流方式達到降溫的功能。

因為氮氣約佔空氣的4/5取得容易，透過工業規模的生產可以輕易取得，在儲存及使用 上都相當方便安全，並且有相當強的冷卻能力，在低溫實驗中被廣泛的使用。液態氮在 本實驗中被用來做預冷的用途，如果單純只用液態氦降溫，將會造成液態氦大量的消 耗，實驗成本也會大幅上升。

2. 77 K-4.2 K

利用液態氦氣在一大氣壓下的沸點4.2 K，經由熱的傳導及對流方式達到降溫的功 能。1908年荷蘭物理學家 Kamerlingh Onnes 首先成功的液化了氦氣，使低溫實驗能夠 朝更低溫發展。但是液氦的汽化潛熱很小，相對來說冷氦氣從沸點升溫到300 K所吸收 的熱量就變得重要，所以在實驗中需要充分有效的利用冷氦氣，達到節省液氦的功效。

3. 4.2 K-1.5 K

利用減壓降溫的方法，達到冷卻的效果。所謂的減壓降溫就是利用機械幫浦抽走液 氦表面的氣體，使液氦表面壓力降低，由圖3-6的⁴He 相圖可知，壓力降低會使得⁴He 沸點下降，

4. 1.5 K-0.3 K

利用³He封閉系統，如圖3-7，由³He dump、sorb、³He pot組成，三者相通，但與 外界隔絕，自成一個封閉系統。³He dump用來儲存³He氣體。sorb內放置活性碳，在低 溫時可以吸附³He氣體，對³He做減壓降溫的動作。³He pot用來存放³He液體。從圖 3-8可以看到1 K以下³He與⁴He的飽和蒸氣壓與溫度的關係。

圖3-6 ⁴He相圖。

圖3-7 ³He封閉系統，凝結與氣化示意圖。在sorb的溫度約30 K時，活性碳吸附

3He氣體的能力較差，此時1 K plate與管壁作熱接觸，使³He凝結流入³He pot。當sorb溫度降到3 K以下，活性碳吸附能力增強，使³He減壓降溫。

圖3-8 1 K以下³He與⁴He的飽和蒸氣壓與溫度的關係。

3-2-2 超導磁鐵 超導磁鐵超導磁鐵 超導磁鐵

因為液氦容易受熱揮發，所以我們使用超導磁鐵來提供磁場。超導體在臨界溫度 T_c以下呈現超導態，其電阻為零，當電流通過時所產生的功率P=I²R也為零，因此超導 磁鐵是不會產生熱能的，故能減少液氦的損失也較安全。在使用超導磁鐵時必須注意液 氦的高度，一定要蓋過磁鐵，不然磁鐵會從超導態變回正常態，使液氦大量蒸發，液氦 桶中壓力瞬間變大，十分危險。

使用超導磁鐵前需要先在電源供應器上輸入參數，如表3-2所示，在通入電流之前，

我們先加熱 heater 使附近的導線脫離超導態，如圖 3-9，再慢慢加上電流，讓電流只流 過線圈部分，當電流達到設定值時，把heater關掉使附近的導線回到超導態，最後關掉 電流，進入persistent mode(超導電流在超導體導線中形成迴路，其能量不會損耗)。

Superconductor type NbTi

Central magnetic field at 4.2 K 4 T Current for central field at 4.2 K 48.165 A

Maximum rate 12.041 A/min

Inductance 0.2517 H

Switch heater current 50 mA

表3-2 超導磁鐵規格表。

圖3-9 左圖是超導磁鐵增加電流時的示意圖。右圖是persistent mode示意圖。

3-2-3 ³

He

先將樣品用銀膠接上銅線，放入防潮櫃中(避免樣品繼續氧化)，待銀膠乾後(約 12 小時)，把³He系統放置在工作桌上，樣品用N-grease(導熱好，在低溫下不易變質)固定 在樣品座上，如圖3-10，用低溫銲錫(woods metal熔點約77℃，可以避免高溫傷害樣品) 把銅線銲在針腳(pin)上，先測試室溫下的訊號是否穩定，測試完成後可以進行封真空的 動作。

用繩子將³He系統吊起，將烤過的活性碳(用200℃在烤箱中烤30分鐘，可以使活 性碳中吸附的氣體釋放出來)用銅網包住放在1 K plate上，在flange及IVC的接口處均 勻塗上真空膠，小心的把IVC套在flange上，並旋轉四分之一圈(使真空膠分布均勻)， 開始抽IVC使壓力低於10mtorr(約1小時)，在抽氣的過程中可以在IVC下端裝上超導 磁鐵，並且將1 K plate抽氣管及超導磁鐵的線用鋁製膠帶固定在IVC上，接著用氦氣

球purge 1 K plate抽氣管路(使抽氣管中充滿氦氣，避免在低溫時其他氣體凝結堵住管

路)，purge 2個氣球後可以開始將³He系統降溫。

在降溫前我們先在IVC中用氣球放入約一指節的氦氣作為交換器體，接著再將IVC 中多餘的氦氣抽出(抽到壓力約15mtorr)，把³He系統調整到適當高度放入液氮中預冷(在 液氮中仍需purge 1 K plate抽氣管路)，等到³He pot溫度降到100 K以下(約30分鐘)， 再把³He系統移至液氦桶內，並將³He系統上的回收管路接上，關閉液氦桶的回收閥(讓 冷氦氣通過sliding seal tube內部，使外界的熱不易傳到IVC中)，接著測試1 K plate抽 氣管路是否暢通，測試完成後開始緩慢下降³He系統到最低點(約每5分鐘下降5公分)， 待溫度平衡後可以開始凝結³He的動作。

要凝結³He需要先將1 K plate冷卻，所以我們先把1 K plate的針閥打開至40%， 使液氦大量被抽入管路中，接著慢慢減少針閥開啟的大小，直到抽氣壓力約 6-7mbar， 將sorb上的heater加入8V的電壓，使sorb的溫度上升，等溫度上升到25 K後將電壓 加大至8.5V(sorb最終平衡溫度約30 K)，並開始計時，30分鐘後³He凝結完成，將heater 關掉，³He pot可降至最低溫。

實驗結束後，需要先將針閥及出口端的大閥關上，電表及超導磁鐵也要關掉，將磁 鐵的電源線拔掉(電源線太重，如不事先拔掉會使 ³He 系統重心不平衡)，慢慢拉高 ³He

號線拔掉，³He系統移回固定架上，即可完成結束動作。

圖3-10 樣品座示意圖。為了導熱效果好，我們使用無氧銅作為樣品座的材料，可

以使樣品座和³He pot的溫度一致。

3-3 溫度測量與控溫系統溫度測量與控溫系統溫度測量與控溫系統溫度測量與控溫系統

3-3 溫度測量與控溫系統溫度測量與控溫系統溫度測量與控溫系統溫度測量與控溫系統