實驗材料製備

本研究所使用之沸石型態屬於 ZSM-5 型沸石，由於 Shankar et al.

(2004)之研究提到 H-ZSM-5 結合光觸媒後效果比未純化過之 ZSM-5 效果佳。因此參考Shankar et al. (2004)之沸石前處理方法，利用離子 交換法(ion-exchange method)將 ZSM-5 沸石純化為 H-ZSM-5 沸石，其 製備流程如圖 3-1 所示。首先取 5 克 ZSM-5 沸石加入 0.05M 硝酸氨 水溶液75ml 中，在 80℃磁石攪拌 8 小時後，以濾紙過濾並使用 500ml 去離子水洗滌，完成過濾後放入 110℃烘箱乾燥 5 小時，最後以 550℃

鍛燒8 小時，以自然退火程序至室溫後得到 H-ZSM-5 成品。

圖 3-1 離子交換法 ZSM-5 沸石前處理製備流程圖

3.2.2 實驗材料製備

本研究採用機械混合方式(mechanical mixing)製備光觸媒/沸石複 合材料，其製備流程如圖 3-2 所示：先取固定劑量之 H-ZSM-5 沸石 再加入固定劑量之商用光觸媒 ST01 後，加入 20ml 去離子水，以磁 石攪拌一小時並配合超音波震盪 10 分鐘，最後以 120℃乾燥後再以 450℃鍛燒 6 小時得到光觸媒/沸石複合材料成品。

圖3-2 光觸媒/沸石複合材料製備流程圖

利用上述流程共製備出 6 種不同樣品，如表 3-1 所示。其中 20、

40、60、80 代表樣品中含光觸媒之重量百分比，分別代表含有 20%、

40%、60%、80%的光觸媒重量含量(as wt.%)。樣品 H-ZSM-5 與 ST01 則為實驗中的對照組，分別代表單純沸石與單純光觸媒之樣品。實驗 中所測試的每個樣品總重量皆為0.1g ± 0.01g。將製備好的樣品皆取 相同的0.1g ± 0.01g 之總重量個別均勻塗敷在玻璃基材上，再放入反 應器中進行測試。

表3-2 複合材料樣品中光觸媒與沸石含量比較 (總重量皆使用 0.1 ± 0.01g)

樣品名稱 ST01 (wt.%) H-ZSM-5 (wt.%)

H-ZSM-5 0 100

ST01(20)/Zeo 20 80

ST01(40)/Zeo 40 60

ST01(60)/Zeo 60 40

ST01(80)/Zeo 80 20

ST01 100 0

3.2.3 樣品塗敷於玻璃基材方法

在光催化實驗開始前先將樣品均勻塗敷於玻璃基材(50 mm × 300 mm × 1 mm)上，進行後續效率測試。首先將玻璃基材放置 110℃

烘箱內 1 小時後取出，待其降溫後量測玻璃基材初始重量，並紀錄 之。同時我們取 0.1g 樣品於 20ml 去離子水中，經超音波震盪 10 分 鐘使其均勻分散，之後利用霧化器噴槍將均勻分散的樣品混合液噴灑 在玻璃基材上，而此時的玻璃基材需要在加熱板上操作(加熱板上的 溫度需低於200℃)。噴灑完畢後待基材冷卻再秤重，以前後玻璃基材 重量差異決定披覆樣品的重量，若不足 0.1g 則必須再重複噴灑，使 最後玻璃基材上披覆的樣品重量皆相同。

3.3 實驗方法

本研究之測試方式，是採以連續流式反應器作為效率測試方法，

反應系統的配置如圖 3-3 所示，本研究採用丙酮作為 VOC 的來源。

實驗所需之丙酮與 NO 流量經由質量流量控制器控制一定流量後均 勻混合進入反應器中，並控制丙酮及NO 初始濃度分別在 110 ± 5ppm 與17.5 ± 1.5ppm，相對濕度則固定在 53 ± 5% 。實驗的進行控制在 恆溫箱中(溫度設定 25℃)，氣體總流量使用 180ccm 與 500ccm(於 25℃

下，氣體在觸媒上方停留時間分別為 75 秒與 27 秒)，反應氣流通過 總長度為30 公分×5 公分之玻璃基材，其上方均勻披覆所需測試之樣 品。反應系統所使用的紫外光波長為365nm，利用光強度計測得在反 應器上方之光強度為2.5mW/cm²。並分別利用氣相層析儀與 NO/NO₂ 分析儀量測丙酮(acetone)與 NO/NO2的濃度變化分析。

在實驗開始前必須先等待前端的 NO 與 VOCs 濃度穩定後，再將 氣體通入反應器中，此時便開始進行反應計時，並且在通入反應氣體 前即開啟紫外燈源，實驗過程中不中斷光源之供給。

圖 3-3 實驗系統配置圖

第四章 結果與討論

4.1 複合材料之 XRD 分析

圖 4-1 為 單 純 沸 石 (H-ZSM-5) 、 光 觸 媒 / 沸 石 複 合 材 料 ( ST01(20)~(80)/Zeo )與單純光觸媒(ST01)之 XRD 分析圖譜，由樣品 之XRD 圖譜分析結果可以得知，樣品 H-ZSM-5 之主繞射波峰 2θ值 約在 23.1

°

處出現訊號，經過比對後發現此為 ZSM-5 沸石的特徵訊 號，而 TiO2銳鈦礦(anatase)晶相的特徵訊號波峰約在 2θ為 25.3

°

^處

出現，金紅石的晶相約在 2θ為 27.4

°

。文獻上得知二氧化鈦在銳鈦 礦晶相時有較佳的催化活性，且經由比對發現樣品中除 H-ZSM-5 外 幾乎全為銳鈦礦晶相。上述結果的分析可知，由於作為光觸媒來源之 ST01 本身就是 100%銳鈦礦晶相，而製備後的複合材料其晶相與原先 光觸媒一致，因此製備的過程並不破壞原有的光觸媒性質。除此之外 我們發現在複合材料的 XRD 圖譜訊號中，不論沸石的含量多寡，其 沸石特徵波峰訊號都遠低於光觸媒訊號，推測是由於儀器分析的因素 使得 X 光的能量僅能針對複合材料表層作分析，而沸石受到光觸媒 的披覆使 X 光能量先受光觸媒吸收，因此造成複合材料中光觸媒晶 相的訊號較沸石強。

XRD Results

2θ

10 20 30 40 50 60 70 80

Intensity a.u.

H-ZSM-5 ST01(20)/Zeo ST01(40)/Zeo ST01(60)/Zeo ST01(80)/Zeo ST01

圖 4-1 單純沸石(H-ZSM-5)、光觸媒/沸石複合材料( ST01(20)

~(80)/Zeo )與單純光觸媒(ST01)樣品之 XRD 分析圖譜

在文檔中 以光觸媒/沸石複合材料同時處理VOCs及NOx之研究 (頁 39-50)