實驗步驟

將高純度的鋁材(99.99%)裁切至 1.25cm X 5.00cm 的長方形鋁片，

置入丙酮超音波震盪 10 分鐘，此舉是為了去除掉表層的油汙，以免 干擾到後續製程，隨後用去離子水沖洗陰乾並封裝在設計的載具上。

3.2.2. 電化學拋光 固定參數

電解液 : 40wt% 硫酸、40wt% 磷酸、20wt% 去離子水

將鋁片置入電解液中接上陽極、碳棒接上陰極，靜置 5 分鐘等待鋁 片與電解液溫度相同，接著打開電源，依序施以 40V、3 分鐘; 30V、

10 分鐘; 20V、 20 分鐘，施以不同的電壓的原因在於，不同電壓對 應拋光、平坦的區域不同，越高的電壓對應的尺度越大，所以從大尺 度到小尺度按順序拋光，拋光結束後，移除電壓以去離子水大量沖洗 乾淨，並泡入去離子水隔離空氣氧化。

圖 3 - 1、(A)電化學拋光前 (B)電化學拋光後

(A) (B)

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3.2.3. 第一次陽極氧化 固定參數

電解液 : 0.3M 硫酸或 0.3M 草酸

溫度 : 4。C 或 6 。C 電壓: 25V 或 40V

將鋁片置入電解液中，接上陽極、碳棒接上陰極，靜置 10 分鐘等 待鋁片與電解液溫度相同，接著打開電源，依照不同的電解液，施以 不同的電壓，例如電解液為硫酸則施以 25V、4。C;電解液為草酸則 施以 40V、6。C，持續 1 小時，結束時以去離子水沖洗。

3.2.4. 化學溶解陽極氧化膜 固定參數

電解液 : 10wt%磷酸 溫度 : 40。C

將氧化鋁/鋁片置入磷酸中，正面朝上、靜置 1 小時。

在這一步驟中，最理想的蝕刻溶液為磷酸加上鉻酸在室溫下進行，而 我們因為環保考量故選擇了磷酸當作蝕刻液，另外需注意，提高蝕刻 溫度可使整體反應速度變快，但也有機會讓在第一步陽極氧化所留下 的凹痕變形、破壞。

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3.2.5. 第二次陽極氧化 固定參數

電解液 : 0.3M 硫酸或 0.3M 草酸

溫度 : 6 。C 或 15 。C 電壓: 25V 或 40V

與第一次陽極氧化相同，可依照實驗需求成長至目標厚度，提高溫 度可使整體成長速度變快，但犧牲部份結構強度，一旦超過 25 。C 就可能破壞整體結構。

3.2.6. 電化學沈積

電解液 :3.5g/L 硝酸銀+30g/L 硼酸+3g/L 硫酸、 0.5M 氯化鉀溶液 將之前所製作的 AAO 裁切並且利用醋酸丁酯進行封裝，限定大約 1.0 X 1.0cm 的反應面積，將電極置入電解液待溫度保持平衡時，開 始施加電壓。這步驟依實驗設計，分為 DC 或是脈衝電壓，若是脈衝 電壓可直接使用 110Hz 9V 方形脈衝電壓電鍍，在實驗過程中可觀察 到不同的顏色變化，從黃棕色、紅色，到最後的深棕色，不同的顏色 表示不同程度的填滿率。硼酸在這邊所扮演的角色是緩和劑，用來維 持整體電解液的酸鹼度。若使用 DC 電鍍，則須在電鍍之前，先在氯 化鉀溶液中進行電化學去除阻隔層，隨後再施以 4.5V 進行電鍍

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圖 3 - 2、(A)電化學沈積前(B)電化學沈積後 3.2.7. 化學蝕刻鋁背板及去除阻隔層

蝕刻溶液為 2.0M 鹽酸加 5%的氯化銅，整體溶液呈現綠色，將樣品 放入溶液中，反應過程中析出紅色的銅，溶液顏色逐漸變淡，此反應 利用差異性溶解速率，將鋁氧化至溶液中，溶液可重複使用，只需補 充銅離子。不過在這邊有幾點需注意，(1)因為其氧化還原反應會產 生大量的熱和氣體，請注意實驗安全。(2)溶液中，銅離子濃度與溫 度嚴重影響反應速率，反應過快可能會使氧化膜破裂。

最後就是將樣品的阻隔層(直流電沈積不需要)利用 5wt%氫氧化納 水溶液去除，就完成了相關的製作。

圖 3 - 3、(A)去除鋁背板前(B)去除鋁背板後

(A) (B)

(A) (B)

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