2-3 實驗步驟

因本研究中所使用的反應物(如：金屬硫化物與氟化物等)，大多 具有對空氣或水敏感性（Air/Water-Sensitive），在實驗過程中需將空 氣與水的影響降到最低。實驗所使用之藥品皆預先放置於充滿氮氣的 手套箱中保存，避免氧化或潮解現象發生。而實驗所需之器材在實驗 時放入手套箱中，並於手套箱內完成藥品之秤量與研磨，接著將藥品 置入石英玻璃管套件中後由手套箱中取出。接著利用真空系統將石英 玻璃管內氣體抽走，使管內壓力達到 10^-3torr 左右，再用氫氧燄將石 英玻璃管密封，最後送入高溫爐中進行固態燒結（Firing）即可得到 產物，以上之實驗流程稱為石英玻璃管封管法。

實驗所得之螢光粉從密封石英玻璃管中取出後，需先經 X 光繞 射儀檢測所得晶相後，再利用螢光光譜儀等儀器進行發光特性與熱消 光特性等後續研究工作。

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2-3-1 Y3

S

OF

:Ce

將燒成所得之螢光粉研磨後進行 X 光粉末繞射與結構分 析、螢光光譜與全反射光譜量測及螢光熱淬滅效應鑑定 利用真空系統將石英玻璃管內壓力抽至 10^-3torr 左右，接著 將石英玻璃管在動態真空下密封，置於高溫爐內 850℃至 1000℃下進行 8 小時燒成，之後自然冷卻至室溫後取出 於手套箱中，依化學劑量秤取起始物 Y₂O3、Y₂S3、YF₃及 CeF3，並充分研磨，均勻混合後置於石英玻璃管中

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2-3-2 La2

CaF

S

:Ce

將燒成所得之螢光粉研磨後進行 X 光粉末繞射與結構分 析、螢光光譜與全反射光譜量測及螢光熱淬滅效應鑑定 利用真空系統將石英玻璃管內壓力抽至 10^-3torr 左右，接著 將石英玻璃管在動態真空下密封，置於高溫爐內 1000℃至 1200℃下進行 8 小時燒成，之後自然冷卻至室溫後取出 於手套箱中，依化學劑量秤取起始物 La₂S3、LaF₃、CaS、

CaF2、CeF₃（或 EuF₂），並充分研磨，均勻混合後置於石 英玻璃管中

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2-3-3 La2

SrF

S

:Ce

將燒成所得之螢光粉研磨後進行 X 光粉末繞射與結構分 析、螢光光譜與全反射光譜量測及螢光熱淬滅效應鑑定 利用真空系統將石英玻璃管內壓力抽至 10^-3torr 左右，接著 將石英玻璃管在動態真空下密封，置於高溫爐內 1000℃至 1200℃下進行 8 小時燒成，之後自然冷卻至室溫後取出 於手套箱中，依化學劑量秤取起始物 La2S3、LaF3、SrS、

SrF2、CeF3（或 EuF2），並充分研磨，均勻混合後置於石 英玻璃管中

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Space group Ccce (No.68) Lattice parpmeters a 5.348(4) ^*

*Obtained by cell refinement.

Y3S2OF3為斜方晶系（Orthorhombic），其單位晶格如圖 3-1 所示，其 中 O^2-與 F^-填佔相同位置。金屬離子 Y³⁺填佔兩種不同格位，如圖 3-2：

（a）Y1，配位數 8；（b）Y2，配位數 9。

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圖 3-1 Y3S2OF3晶體結構示意圖

圖 3-2 Y3S2OF3中 Y³⁺配位環境示意圖

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Crystal system Tetragonal

Formula units Z=2

*Obtained by cell refinement.

La2MF4S2（M=Ca, Sr）為四方晶系（Tetragonal），具有高對稱性，其 單位晶格結構如圖 3-3 所示。圖中可看到晶格中金屬離子 La³⁺與 Ca²⁺/Sr²⁺填佔相同的兩種格位，如圖 3-4 所示：（a） M1，配位數 9；

（b） M2，配位數 8。