此章為介紹本實驗試片的準備，整個儀器的設置與實驗步驟。
Bell 實驗室製成氧化鎵釓-砷化鎵 (Ga2O3-Gd2O3/GaAs) 結構的方式 是以單晶結構的 Ga5Gd3O12經電子束蒸鍍在砷化鎵 GaAs(100)的表面 上 [9]。試片 (Ga2O3/GaAs) 與 (Gd2O3/GaAs) 則是分別以粉末狀的 Ga2O3 與 Gd2O3 所製成 [10]。
我們進行(Ga2O3-Gd2O3/GaAs)，(Ga2O3/GaAs)與(Gd2O3/GaAs) 這 三種樣品試片的實驗，希望找出個別的特性並經由比較分析的結果能 對於瞭解氧化層穩定的條件有幫助。
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以上的樣品都是以砷化鎵 (GaAs) 為試片的基板長成。上述三大 類的氧化層結構。於不同階段分別在新竹同步輻射加速中心(SRRC) 的兩條光束線 L-SGM (選擇入射能量 120eV) 和 H-SGM (選擇入射能 量 600eV)上進行 XPS 分析實驗。 其中 MH1686，MH1546，MH1495 和 MH1427 皆有以 H-SGM 上之較高能量量測氧化物之 O (1S) 部 分。
L-SGM 上的解析度最好可至 0.1eV，我們用以量測砷(As)，鎵 (Ga)與釓(Gd)的價電子束縛能譜，並以此所得數據和 H-SGM 的作比 較。
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3-2 實驗的超高真空系統
一系列的實驗皆是在超高真空腔體 (UHV chamber)內，於室溫下 進行圖 3.1 是 X 光光電子光譜實驗系統說明圖。其中我們的腔體分為 兩部分：一為置換樣品時的前置腔體（實驗進行期間壓力約維持在 10-6~10-7 torr ）；一為進行樣品測試時的主腔體 ( 壓力一直維持在 10-9~10-10 torr)。
一開始我們將樣品承載軸，傳送軸及所有的分析儀器裝設好之後 確定各法蘭接口均無問題，即開始使用機械幫浦(mechanical pump) 作初抽的工作。等機械幫浦將腔體壓力抽至 10-3 torr 之後再加以渦 輪分子幫浦(turbo pump)輔助抽氣至壓力抽至 10-6 torr 左右。作初 步測漏工作之後，我們開始將腔體加熱烘烤(bake)同時也將離子幫浦 (ion pump)進行烘烤。
將腔體加熱烘烤的目的是由於當平時腔體暴露在大氣壓下時，腔 體必會吸附大量水氣或一些其他的氣體，而當壓力下降時水分子等氣 體則會慢慢逸氣 (outgas) 而無法達到我們所需的高真空度。同時離 子幫浦的電極板亦會吸附氣體，因此我們也一併須做加熱烘烤的動 作，使這些氣體脫附再予以抽去。當腔體壓力和離子幫浦相近時即可 以以離子幫浦進行抽氣並可使用鈦昇華幫浦(Titanium sublimation pump)輔助抽氣。
整個加熱烘烤的過程約歷時一天再經過約半天的時間可降至室 溫，此時腔體內的壓力將近 10-9~10-10 torr 持續運轉機械幫浦渦輪分 子幫浦以及離子幫補以保持超高真空。
圖3.1：XPS 實驗系統配置圖
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3-3 實驗的進行步驟
1. 在前面所述的準備工作就緒之後，我們首先以同步輻射白光源 做校正對準的工作。同時使試片的位置對準分析儀屆時所被激 發 的 光 電 子 將 以 起 飛 角 (take off angle) 垂 直 入 射 (normal incident) 的 方 式 進 入 半 球 型 能 量 分 析 儀 (Hemispherical Analyzer )。
2. 入射的光能量可經由光束線狹縫與光柵的調整來選擇，以便取 得最大的光通量，同時使得欲分析的元素有最高的光游離截 面。
3. 開始進行實驗時試片是由前置腔體（其壓力是 10-7 torr 左右）
以傳送軸進入主腔體（壓力一直維持在 10-9 torr）。進行實驗時 前置腔體的設置，可以使我們縮短換試片測試的壓力準備時 間。
4. 在主腔體內我們對試片皆先量測紀錄一次原始表面的狀況，之 後再陸續在試片的同一位置進行撞濺 (sputter )。 我們是以鈍 性離子氬離子 (Ar+) 作為撞濺的一次離子，同時配合以高效率 的電磁離子槍進行。
5. 第一次清理試片表面的動作時，先注入氬離子氣體，此時主腔 體的壓力增至約 2.0×10-6 torr 之後再以 0.5KeV，試片感應電
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流 (sample current ) 維持在 1μA 的狀況下撞濺一分鐘。
6. 之後，再進行一次量測，依此程序重復進行直至所量測記錄到 的 XPS 能譜圖顯示已撞濺至試片基板為止。
7. 除了清理表面的第一次撞濺，之後的撞濺皆是參考其上一張能 譜圖以決定撞濺的時間條件，並保持每次撞濺最多皆不超過 1.5 KeV， 試片電流 5μA 以及壓力 10-6 torr 的條件。
8. 每次實驗皆量測多次平均並記錄每次監測光束線光源的起始
電流和最終電流以便後續資料處理時的歸一化(normalization)。