4-1 X-ray 粉末繞射儀量測結果
每當樣品製作完成後,為了確認樣品的純度,我們藉由X-ray繞射圖形可以 幫助我們分析樣品的成相、組成與比例。
下圖4-1(a)、(b)是我們把較大群,無法分開的晶體們一起磨成粉末做的X-ray繞射圖形,由於同一批的樣品中可能會有許多相,當我們全部磨成一起後其 雜相也一起磨了進去,因此量出來的圖形同時具有數種晶體與數種相位,但是 藉由軟體HighScore plus 與其內建的晶體資料庫比對,我們可以判斷出每種晶 體在這批樣品中占了多少百分比,圖4-1(a)中CeCoIn5占了78.6%,圖4-1(b)中 CeCoIn5占了70.7%,除此之外也可以計算出晶格常數,圖4-1(a)中精算過後的 CeCoIn5晶格常數為 a=b=4.61403 Å、c=7.55871 Å,而圖4-1(b)中精算過後的 CeCoIn5晶格常數為 a=b=4.61204 Å、c=7.55634 Å,其晶格常數皆大於無摻雜 的、純的CeCoIn5晶體: a=b=4.6010 Å、c=7.5400 Å。
雖然這儀器與軟體可以讓我們得知以上資訊,但是我們是與軟體中的標準 CeCoIn5與Ce2CoIn8晶體比對,因此雖然得知結構卻無法判斷出Ru與Sn的確切摻 雜濃度。
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10 20 30 40 50 60 70 80
2.0x103 4.0x103
Position (2)
Counts
CeCo0.9Ru0.1In4.9Sn0.1 powder
圖 4-1(a)CeCo
0.9Ru
0.1In
4.9Sn
0.1之粉末的 XRD 量測結果
10 20 30 40 50 60 70 80
0.0 2.0x103 4.0x103
Counts
Position (2)
CeCo0.8Ru0.2In4.9Sn0.1 Powder
圖 4-1(b)CeCo
0.8Ru
0.2In
4.9Sn
0.1之粉末的 XRD 量測結果
47
48
49
50
51
52
除了針對不同比例的樣品進行磁化率-磁場的量測,我們也針對了同一樣品,不 同磁場的量測,如下圖4-7,從圖中我們發現當外加磁場為1000 Oe以下時樣品 的TC並無太大差距,約在3.2 K,而當外加磁場大於5000 Oe時,其TC 略為提升 至3.35 K。由於一連串的TC 表現不如預期地下降,反而都上升至3 K附近,因 此我們針對純In做磁化率的測量,而此結果也大大的打擊我們,從圖4-6中可以 看到純In的χ − T 行為與我們的樣品非常相似,TC 也落在相同的位置,此結果 告訴我們,以往的量測結果可能都是量到殘留在樣品上的In,但X-ray的量測結 果告訴我們這顆樣品確實具有CeCoIn5的結構,這樣我們除了在3 K附近量到In 的TC 也應該在2 K附近量到CeCoIn5的TC,然而從圖4-6與圖4-7中並沒有發現此 現象,因此我們只好希望樣品真正的TC 位於1.8 K以下。
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4-3 電阻量測結果
圖 4-8 CeCo
0.9Ru
0.1In
4.9Sn
0.1、CeCo
0.8Ru
0.2In
4.9Sn
0.1與 CeCo
0.8Ru
0.2In
4.95Sn
0.05的電阻率對溫度關係圖(1.8K~300 K)
上圖4-8為PPMS對各種不同比例的樣品所進行的電阻率-溫度量測,溫度範 圍為1.8K~300 K,先從電阻行為來看,我們發現這些樣品都具有波峰,波峰中 其電阻率最大值所在的溫度我們稱為T*,因受到近藤效應的影響,樣品從高溫 降至低溫其電阻率會變大,但當溫度再降低時,磁性雜質週圍的屏蔽效應減弱
0 50 100 150 200 250 300
15 20 25 30 35
Temperature (K)
Res is tiv ity ( Ohm-c m)
x=0.1 / y=0.1 No:05.2 x=0.2 / y=0.1 No:07.1 x=0.2 / y=0.05 No:08.1
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使得磁性雜質間產生一正相關的交互作用,導致自由電子不易發生散射,因此 電阻率降低產生一波峰T*,波峰越明顯,表示近藤晶格在樣品中所占的比例越 多,也越接近我們理想中的樣品。
從磁化率與溫度關係圖的結果看來,我們得知這些樣品的相轉變溫度TC都大 於1.8K,而我們所使用的PPMS其低溫極限也是1.8 K,所以其實PPMS的量測只能 讓我們觀察樣品從低溫1.8 K到室溫300 K的電阻行為。若要量測更低溫的電阻 以觀察樣品TC的變化則需要使用低溫He3棒進行量測,此儀器已在第三章介紹 過,最低溫可降至約0.4 K,量測結果如下圖4-9。
由於我們所做的題目是同時摻雜兩種元素(以Ru取代Co、以Sn取代In),因 此我們可以分別對兩個不同元素摻雜之濃度部份進行討論。若以x=0.2為固定不 動,觀察Sn濃度變化帶來的影響, x=0.2/y=0.1的樣品NO:07.1的T*約在46 K,
而x=0.2/y=0.05的樣品NO:08.1的T*約在40 K,由此兩個樣品可以看出在x=0.2 的系列中,隱約有著當y的濃度越大,T*值就越小的趨勢。
再來觀察當y=0.1的系列,其中x=0.1/y=0.1 NO:05.2 的樣品其T*為30 K,然而 x=0.2/y=0.1的樣品NO:07.1的T*卻在46 K 。
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圖 4-9 樣品 CeCo
0.9Ru
0.1In
4.9Sn
0.1、CeCo
0.8Ru
0.2In
4.9Sn
0.1與 CeCo
0.8Ru
0.2In
4.95Sn
0.05的電阻率對溫度關係圖(T<1.8 K)
1.5 2.0
0 5 10 15
Temperature (K)
Resistivity ( Ohm-cm )
x=0.1 / y=0.1 YK05.2
x=0.2 / y=0.1 YK07.2
x=0.2 / y=0.05 YK08.1
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由此結果中可以明顯的看出,無摻雜的CeCoIn5晶體其TC約為2.3 K,若是以 Ru取代部份的Co則其TC略為下降,約為1.9K,若在以Ru取代部份的Co的同時也 以Sn取代部份的In,我們可以發現其TC下降的幅度比單摻雜的結果還大,其TC為 1.5 K。
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