若基底切面結構不明顯，或有錯面結構，如圖 4-1-1(a)，我們將 會採取加熱退火的方式，修復針尖，使切面結構完整，如圖 4-1-1(b)。
圖 4-1-1 (a)基底混亂、多錯面(b)經過加熱退火後，明顯看到部分切面結構較完整
2、加熱 800K，累計 11 分鐘
發現此溫度對切面結構有所影響，因此沿用此溫度並延長加熱時
間，發現原本的錯面結構，如圖 4-1-2(a)黃框處，變成結構完整的切 面，如圖 4-1-2(b)。圖 4-1-2 (a)加熱一分鐘後尚有錯面之鈷針表面(b)再加熱十分鐘後切面結構完整
3、加熱 800K，累計 21 分鐘
延續同一溫度，企圖將尚未排列完整之切面，修復完整，提供一 樣的加熱時間，但卻發現原本結構完整之切面，出現破碎，如圖 4-1-3(b)。
圖 4-1-3 (a)加熱過後較完整之表面 (b)同一加熱溫度、時間，反而破壞表面結構。
(二)改變加熱退火之溫度 1、加熱 850K，1 分鐘
在此溫度下，發現原本破裂的區塊非但沒有修復，反而像是受熱
切面擴張一般，切面更加不完整，如圖 4-1-4(b)，而此種現象又與一 般切面擴張有些不同，而且在較低溫度的情況也可能發生，如圖 4-1-5。圖 4-1-4 (a)場蒸發後較完整之表面 (b)加熱至 850K，切面有較大的毀損。
圖 4-1-5 (a)場蒸發後較完整之表面 (b)加熱至 650K，切面有疑似分離的現象。
(三)綜合討論
可由實驗數據看出，鈷的針尖表面無法和其他金屬針尖(如：鎢、
鉬)一樣，呈現完整的、無破裂的切面，主要的原因在於鈷為非耐火 性材料(nonrefractory)，易受到加熱及高電壓的影響破壞切面結構，
而且鈷的晶體結構為六角最密堆積，與先前所嘗試過的結構面心立
方、體心立方，有著很大的差異，易存在六角最密堆積及面心立方結 構共存的現象。由文獻指出鈷有極高的錯面(growth-fault)比例，與形 變(deformation)相比比例高達 12：1，且比例隨著加熱退火溫度升高 而減少。
錯面的產生常為相或晶粒的邊界，形成線性缺陷或破裂面，由圖 4-1-6 可觀察到，右下角為 fcc 結構，左上角為 hcp 結構，可在 hcp 結 構上看到許多線性缺陷，此為晶粒邊界所造成，而兩種結構交界也存 有極明顯的缺陷[43]。
圖 4-1-6 晶粒及相的邊界造成錯面結構的場離子影像[43]
其中，Owen 及 Jones 指出鈷最安定的結構取決於晶粒大小，在 室溫到約 700K 的環境，晶粒大小最小，此時具有最安定的結構[44]， 因此發現切面分離的現象時，加熱退火溫度都將超過此安定溫度範
圍，故可能由於加過高的溫度，導至晶粒分離或移動。
圖 4-1-2 由切面大小可看出，針尖變尖了，但是加熱只會使針尖 逐漸平緩，並不會讓針尖變尖，而此一現象於 600K 也可以發現，如 圖 4-1-7，因此可能原因為，受熱後晶粒掉落，露出的切面為新晶粒 的切面。
圖 4-1-7(a)最佳成像電壓為 9 kv (b)加熱退火至 600K，最佳成像電壓為 5kv。
因此鈷針在製備時，加熱退火在低溫時，錯面難修復；高溫時可 能會發生晶粒掉落或分離，使得在進行實驗困難重重、穩定性不足，
受加熱退火影響很大。
4-2 覆鉑於鈷針狀結構之皺化現象
藉由鋪覆鉑降低皺化所需的溫度，觀察隨著加熱退火增加切面擴
張的情形。(一)改變加熱退火之溫度
1、加熱至 600~650K先將基底清至乾淨、較無錯面，如圖 4-2-1(a)，再將鉑蒸鍍上，
由於鈷的場蒸發值較低，因此要確認鉑是否蒸鍍上去，無法從鈷針上 判斷，本實驗利用鎢針做為基底，蒸鍍上鉑並計算鍍量，如圖 4-2-1，
約 30 秒可蒸鍍上一物理單層。確認可蒸鍍後，再將覆鉑鈷針加熱到 此溫度區間，由表 4-2-1 可看到(0001)、(1013)及(1103)的表面自由能 較其他切面的表面自由能低，因此會擴張擠壓(2114)，如圖 4-2-2(b)。
圖 4-2-1(a)乾淨鎢針表面 (b)蒸鍍 10 秒的鉑於鎢針上
圖 4-2-2(a)乾淨的鈷針表面 (b)加熱至 600~650K，(0001)、(1013)及(1103)切面擴 張擠壓(2114)
指數面(hkil) (0001) (1013) (1103) (2130) (2241) (1122) 指數面(hkl) (001) (103) (113) (210) (221) (112) 表面自由能
(ergs/cm2)
2993 3758 4729 4841 4764 5259
表 4-2-1 鈷各切面的表面自由能[45]
2、加熱至 650K~700K
在此溫度區間，看到(0001)、(1013)及(1103)擴張更為劇烈，可看 到(0001)、(1013)及(0001)、(1103)夾成的單條稜線，較難看到(1013) (1103)夾成單條稜線。如圖 4-2-3、4-2-4。
圖 4-2-3 (a)乾淨的鈷針基底 (b)加熱至 650~700K，可看見(0001)、(1103)所夾成 之稜線
圖 4-2-4 (a)加熱至 600~650K，切面擴張情形 (b)加熱至 650~700K，可看見 (0001)、(1013)所夾成之稜線
3、加熱至 700~800K
在此溫度區間發現，由三切面擠壓形成的稜線較清楚，但變化較 大，雖然為同一溫度，但成長的稜線位置不同，如圖 4-2-5 受溫度影 響大，甚至看到其晶粒因溫度過高而掉落、切面有所更動，使得只看 到(0001)切面擴張，如圖 4-2-6。
圖 4-2-5 (a)鈷針基底 (b)(c)(d)加熱至 700~800K 切面擴張夾成稜線
圖 4-2-6 加熱至 700~800K，因晶粒掉落(0001)切面擴張
(c) (d)
(二)綜合討論
4-3 覆矽於銥針狀結構之研究
鍍上後，如圖 4-3-1，再加熱退火至 500~600K，可觀察到(111)切面有三顆原子排列成三角形，如圖 4-3-2(b)。
圖 4-3-1(a)乾淨的銥針 (b)蒸鍍上矽後銥針表面。
圖 4-3-2 (a)切面完整的銥針 (b)(111)切面有排列成三角形的矽原子
此外，也可觀察到多個排列成三角形的矽原子，出現在(111) 切面上，如圖 4-3-3(b)、(c)、(d)，且三角形指向多為同方向。
圖 4-3-3 (a)完整的銥針表面 (b)~(d)加熱 500~600K，多組成三角形之原子。
b)加熱退火 600~700K
加熱到此溫度，形成三角形的原子變少，較多其它散亂的原子。
如圖 4-3-4。
(c) (d)
c)加熱退火 700~800K
加熱此溫度，發現原子排列多於切面邊緣，在面上依舊有些許三 角形排列。
圖 4-3-5 (a)乾淨的銥針表面(b)(c)原子大多聚集在邊緣。
(二) 同時
蒸鍍及加熱退火 a)加熱退火 450~500K在此溫度區間可以看到(111)切面上除了排列成三角形外，還有排 列規則類似六角形的結構，如圖 4-3-6(b)紅框處。
(c)
b)加熱退火 500~600K
此溫度區間，可以觀察到(111)切面上有規則排列之結構，如圖 4-3-7(a)，且在(111)周圍矽原子多排列成鍊狀，如圖 4-3-7(b)。而 圖 4-2-7(c)黃框為(111)切面，其上排列之鍊狀結構呈 L 字型，與 (d)黃框處極為相似。
圖 4-3-7 加熱退火至 500~600K (a)較規則的原子排列(b)多為長條狀之排列 (c)(d)黃框內排列成 L 字型。
(c) (d)
c)加熱退火 600~700K
在此溫度區間發現，沒有如 500~600K 有較規則的結構出現，而 在(111)邊緣上可看到矽原子，以堆疊成三角形的狀態大量出現，
如圖 4-3-8(b)。
圖 4-3-8 加熱 600~700K (a)排列較紊亂(b)切面邊緣堆疊較多三角形排列之 原子
(三)綜合討論
由以上實驗數據，可以發現兩種不同加熱退火的時機，將影響矽 原子在切面上排列情形，前者雖然溫度較高但矽與矽間鍵結較強，因 此較難打斷鍵結使其重新排列；而後者尚未鍵結成穩定結構，就獲得 能量，因此可排列出較有規則之結構。
藉由同時加熱退火及蒸鍍，改善先蒸鍍後加熱退火時因原子擴散 至針柄(shank)，使針尖表面原子過少，難以形成矽單層。
4-3-2 覆矽於銥(100)切面之現象
加熱退火於約 400K，發現(100)切面上矽原子排列如條痕狀，以 下將其模擬圖與影像做一整理：
圖 4-3-9(a)(b)兩次同一溫度蒸鍍及加熱退火，逐層場蒸發(100)切面上的原子影 像，左為場離子影像；右為排列模擬圖。模擬圖中，黃色：影像中可見 的原子；紅色：利用場蒸發後，回推原子可能排列之位置；紫色：基底 原子。
將其結果與先前實驗結果做比較[46]，其排列之矩形和我們相 似，但報告其排列結構為 c(2×2)，而本實驗結果如圖 4-3-9(a)的第二 個圖，上層尚有一層排列的矽，可能為傾斜之排列，與圖 4-3-11(a)(b) 相似，但其基底為銀且排列為(3×3)，因此若將此模擬圖以本實驗結
場離子影像 模擬排列圖
場離子影像 模擬排列圖
(a) (b)
此差異可能的原因為，先前的實驗結果加熱退火溫度較高，其上 排列之結構確為矽化銥的合金，而本實驗採取的溫度較低，因此上層 所排列之原子為矽，與現正研究的矽單層「silicene」，結構較為相似。
圖 4-3-10 矽化銥於銥(100)排列之結構，左上角為銥(100)基底之結構[49]。
圖 4-3-11 矽於銀(100)成長的鏈狀結構模擬圖。(a)俯視圖(b)側視圖[47] (c)矽於 銥(111)成長結構之模擬圖。
c
隨著科技的進步，擷取影像設備也隨之便利，不再需要沖洗底片 就能觀看拍攝的影像，只要調動光圈及感光度，就能清晰得拍下所需 的影像；在這個資訊流通的世代，我們所需的資訊皆唾手可得，因此，
利用我們身處環境之優勢，對於早期之研究都能做修正，使之更為精 確。
於 1985 年，資訊及技術尚未純熟，而 2013 年的我們已經可以得 知，矽與銥要形成矽化銥合金至少要 1670~1980K 的高溫，如圖 4-3-12，因此文獻中溫度只加熱到 1000K，是無法形成合金在銥(100) 切面上；並由 Lei Meng 等人將矽覆於銥(111)切面上，加熱退火於 670K 可觀察到矽成長皺形蜂巢結構 silicene[11]，且本實驗之溫度低於此溫 度，因此更確認其上排列的應該為矽原子，且將先前數據以影像技術 做修正，如圖 4-3-13，此結構應為(3×2)。
(a) (b)
圖 4-3-13(a)早期研究矽於銥(100)切面排列(b)模擬(a)紅框中原子排列。
4-3-3 覆矽於銥其它切面之現象
加熱退火於 450~500K，將發現於其它切面上有特殊結構出現，
其中一種為帶狀結構，通常在(311)與(111)的周圍可觀察到，如圖 4-3-14。
圖 4-3-14 (a)乾淨的銥針表面 (b)(c)(311)切面周圍有帶狀結構 (d) (111)切面周圍也有帶狀結構
其帶狀結構成長與圖 4-3-15 中，黃框處的結構極為相似，其形 成原因為兩種不同結構之邊界，而在此轉換的邊界上原子都較為突 出，因此以白色亮點表示，由於場離子顯微鏡先看到影像，為表面上 較高的原子，因此與此結構相吻合。
(c) (d)
圖 4-3-15 於銀(111)上，矽成長兩種方向的結構，於黃框處為兩者結構之邊界。[49]
此外，於(311)切面上可發現六角結構，(310)切面上也可以發現 相似的結構，如圖 4-3-16(d)。
圖 4-3-16(a)(b)左上角為錯面，但不影響此處討論。黃框表(311)六角結構之位置
(c) (d)
(a) (b)
4-4 覆矽於鉑針狀結構之研究
鉑與銥化學性質相似，且晶體結構同為體心立方晶系，因此本實 驗也嘗試將矽蒸鍍於鉑針狀結構上，觀察矽原子在鉑(111)切面上穩定 之結構。
加熱至 400~450K，可觀察到鉑(111)切面上，原子以六角結構排 列，對應掃描穿隧電流顯微鏡看到的影像，如圖 4-4-2(a)，由於 silicene 是一皺形的蜂巢結構，而在場離子顯微鏡先觀看到的影像為較高、突 出的原子，因此對應的原子為模擬圖中的黃色顆粒，如圖 4-4-2(b)中 黑色六角框中。
圖 4-4-1 於鉑(111)切面(a)乾淨之鉑針 (b)~(e)可於切面看到六角結構。
(d)
(c) (e)
圖 4-4-2 矽於銥(111)成長皺形蜂巢結構(a)STM 圖(b)硬球模擬圖[11]。
4-5 矽於針狀金屬之綜合討論
可由 4-3-1 節看出加熱退火時機將影響矽於針狀結構金屬之排 列，並可看出同時蒸鍍及加熱退火，矽較能排列出特殊結構。以下將 矽於銥(111)成長結構以模擬圖做整理、對照，如圖 4-5-1、4-5-2：
場離子 影像
模擬圖
(a) (b)
圖 4-5-1 先蒸鍍後加熱退火矽於銥(111)成長之結構，黑三角表(√7×√7)；藍三 角表(√3×√3)。上：場離子影像；下：排列模擬圖。黃色：影像中之
由文獻指出，矽於銥(111)切面成長之結構為(√7×√7)及
(√3×√3)[11]，而實驗結果中可於圖 4-5-1 看到兩種結構之成長，以黑 色、藍色三角形表示之，此外，實驗結果中三角形結構所旋轉之角度，
與文獻中 19.1°相吻合，因此可判斷此三角形結構為矽於銥(111)切面 上成長之穩定結構。
場離子 影像
模擬圖
圖 4-5-2 同時蒸鍍及加熱退火，矽於銥(111)成長之結構。上：場離子影像；下：
排列模擬圖。黃色：影像中之原子；紅色：推測可能之原子；紫色：基 底原子。
場離子顯微鏡可於同一樣品上，同時觀察在多個切面區域的不同 現象。因此除了在(100)、(111)切面外，也可在(311)、(310)或台階邊 緣觀察到，矽排成特殊的穩定結構，將其場離子影像與排列模擬圖做 一對照、整理，如圖 4-5-3。
圖 4-5-3 在(311)、(310)或台階邊緣成長帶狀及六角之結構。上：場離子影像；
下：排列模擬圖。黃色：影像中之原子；淺紫色：基底原子；深紫色：
基底原子之下層原子。
矽成長於鉑(111)上與 Lei Meng 等人，於銥(111)切面成長皺形蜂 巢結構[11]較為吻合，因此推測鉑也可成為成長 Silicene 的基底。以下 將其場離子影像與排列模擬圖做一對照、整理，如圖 4-5-4：
場離子 影像
模擬圖
圖 4-5-4 矽覆於鉑(111)切面，成長六角結構。黃色：影像中之原子；紅色：推測 可能之原子；紫色：基底原子。
圖 4-5-4 矽覆於鉑(111)切面，成長六角結構。黃色：影像中之原子；紅色：推測 可能之原子；紫色：基底原子。