首先將基板置於酒精中，接著放入超音波震洗機裡進行震洗，清洗完畢後就 可將基板放入腔體內。確認腔體封閉後，開啟機械幫浦將壓力抽至約 5× 10-3 torr，
接著再開啟渦輪幫浦，待轉速達到每秒 1500 轉，且渦輪幫浦的電流值穩定後，
再開啟加熱帶的電源烘烤腔體，此時讓腔體靜置約半天，接著清理燈絲與鍍源，
完成後將加熱帶電源關閉，再靜置約一個半小時後就可以開始製備樣品。我們成 長 Co/Pd 薄膜的方式為電子式熱蒸鍍，在超高真空的前置作業完成後，腔體壓 力可達到約 7× 10-9 torr ，接下來就可以開始鍍膜，通入 1.5A~2.0A 的電流將燈 絲加熱後放出電子，同時給予鍍源一個 1000V 的高壓將釋放的電子吸引過去撞 擊鍍源自身，然後從鍍源被熱蒸發的原子會吸附到基板上，就可以成長出薄膜，
由於是成長合金的薄膜，所以我們採用兩支鍍槍同時蒸鍍的方式，如圖 4-1 所 示。
圖 4-1 採用對鍍的方式成長合金薄膜
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下圖 4-4 為 20nm 的樣品外加最大為± 900Oe 垂直樣品磁場的磁光訊號:
圖 4-4 CoPd 20nm 薄膜通氫前後的柯爾磁光訊號
曝氫後磁性轉變的行為與 10nm 的樣品相似，矯頑場 Hc由原本未曝氫時(真 空)的 140Oe，在曝氫後(0.05bar H2)降為 60Oe，而飽和磁化量 Ms 則由 9× 10-2 降為 7.5× 10-2(arb.unit)，其方正比(squareness ratio : Mr
/M
s)也由 0.66 下降為 0.1(arb.unit)。隨著氫氣濃度增加(~0.5bar H
2)，矯頑場還是無太大變化，而飽和 磁化量卻是持續下降至 5× 10-2(arb.unit)。磁矩也由垂直薄膜平面的方向傾向為 平行薄膜。下圖 4-5 為曝氫後對 20nm 樣品外加平行場(放大圖)圖 4-5 為曝氫後對 20nm 樣品外加平行磁場(放大圖)
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下圖 4-6 為 30nm 的樣品外加最大為± 900Oe 垂直樣品磁場的磁光訊號:
圖 4-6 CoPd 30nm 薄膜通氫前後的柯爾磁光訊號
曝氫後磁性轉變的行為還是與 10nm 的樣品相似，矯頑場 Hc由原本未曝氫 時(真空)的 200Oe，在曝氫後(0.05bar H2)降為 120Oe，而飽和磁化量 Ms 則由 0.43 降為 0.42(arb.unit)，其方正比(squareness ratio : Mr
/M
s)也由 0.41 下降為 0.14(arb.unit)。隨著氫氣濃度增加(~0.5bar H
2)，矯頑場再降至 40Oe，而飽和磁 化量持續下降至 0.36(arb.unit)。磁矩也由垂直薄膜平面的方向慢慢變為傾向平 行薄膜。而隨著厚度增加，與 10nm、20nm 相較，曝氫後的變化有不明顯的趨 勢。下圖 4-7 為曝氫後對 30nm 樣品外加平行場。圖 4-7 為曝氫後對 30nm 樣品外加平行磁場
由以上 10nm、20nm、30nm 在通氫後的磁性行為看起來是一致的，磁矩的 方向皆為倒向與薄膜平行的方向，且矯頑場都是變小。
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下圖 4-8 為 60nm 的樣品外加最大為± 400Oe 平行樣品磁場的磁光訊號:
圖 4-8 CoPd 60nm 薄膜通氫前後的柯爾磁光訊號
相較於前三片樣品，60nm 薄膜的易軸穩定傾向於平行薄膜，且磁矩幾乎平 躺在薄膜上。。曝氫後磁性轉變的行為與前三片(10nm、20nm、30nm)的樣品 不同，即使通了氫氣後，磁矩也沒有改變方向。不過矯頑場 Hc由原本未曝氫時(真 空)的 440Oe，在曝氫後(0.05bar H2)降為 400Oe 與前三片樣品行為較相似，而 飽和磁化量 Ms 則由 1.6× 10-2(arb.unit)上升至 1.8× 10-2(arb.unit)。由此樣品看來，
CoPd 合金的磁矩方向有可能會隨著薄膜厚度而改變。下圖 4-9 為通氫後磁性方 向的轉變示意圖。
圖 4-9 CoPd 60nm 薄膜通氫後改變了矯頑場，磁矩並無明顯改變方向
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表 4-1 為四片樣品之比較(取氫氣濃度在 0.1bar 時的變化) :
表 4-1 CoPd 10~60nm 薄膜在通氫(0.1bar)前後的 MOKE 磁滯曲線變化比較
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表 4-2 為四片樣品曝氫後對應矯頑場的變化(取氫氣濃度在 0.1bar 時的變化) :
10nm
20nm
30nm
60nm
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4.3 [Co
50Pd
50]/Al
2O
3(0001) 薄膜在氫氣吸附與脫附時的去磁現象
實驗步驟依序為:
1. 在真空下先對樣品量過一次完整的磁滯曲線。
2. (a)通入 0.1bar 的氫氫量測磁光訊號 3. (b)不做任何動在再量測一次
4. (c)對腔體抽真空進行量測 5. (d)不做任何動在再量測一次 6. (e)不做任何動在再量測一次
下表 4-3 為 10nm 樣品在氫氣吸附與脫附時的去磁現象。
(c) (a)
(d)
(b)
(e)
表 4-3 為 10nm 樣品在氫氣吸附與脫附時的去磁現象
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首先在進行(a)步驟曝氫時，樣品已經先量過一次完整的磁滯曲線，換句話 說，樣品已經被磁化過，因此在第一次曝氫時，圖(a)的初磁化曲線(黑線)應當有 殘磁(Mr)，不過曝氫後訊號卻是由接近 0 開始，所以在曝氫後，氫氣對樣品產生 了去磁的作用(打亂磁區)。進行(b)步驟時，初磁化曲線由訊號接近 0 開始，與預 期一樣。進行(c)步驟抽真空量測時，將氫氣抽離後，樣品的磁性應當回到原本 被磁化過的狀態，不過初磁化曲線(黑線)還是從訊號接近 0 的位置開始，表示樣 品還是在去磁(打亂磁區)的情況。最後的(d)與(e)步驟為確認初磁化曲線是由上 一次量測的殘磁位置開始。
下表 4-4 為 20nm 樣品在氫氣吸附與脫附時的去磁現象。
(c) (a)
(d)
(b)
(e)
表 4-4 為 20nm 樣品在氫氣吸附與脫附時的去磁現象。
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20nm 樣品的磁性行為也是一樣，在步驟(a)時，曝氫後產生去磁的現象(打 亂磁區)，因此初磁化曲線(黑線)由接近 0 的位置開始。(b)步驟跟預期一樣(初磁 化曲線由殘磁的位置開始)，(c)步驟抽真空後，初磁化曲線(黑線)的訊號還是從 接近 0 的地方開始，因此將氫氣抽離後樣品還是被去磁的!而(d)與(e)則跟預期一 樣。
下表 4-5 為 30nm 樣品在氫氣吸附與脫附時的去磁現象。
表 4-5 為 30nm 樣品在氫氣吸附與脫附時的去磁現象。
30nm 的樣品還是一樣，在步驟(a)時，曝氫後樣品不再是被磁化的狀態，磁 區是亂的，因此初磁化曲線(黑線)由接近 0 的位置開始。(b)步驟的情形與預期一 樣。(c)步驟初磁化曲線也是由接近 0 的位置開始，因此樣品的磁區還是亂的。(d) 與(e)的情形跟預期一樣。
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下表 4-6 為 60nm 樣品在氫氣吸附與脫附時的磁性狀態。
(b) (a)
表 4-6 為 30nm 樣品在氫氣吸附與脫附時的磁性狀態。
60nm 樣品如先前提到的，磁易軸穩定傾向於平行薄膜，因此在(a)步驟時，
樣品曝氫後，吸入樣品的氫氣並未使樣品變為去磁的狀態，初磁化曲線由先前殘 磁的位置開始(黑線)。而在(b)步驟，抽真空後的初磁化曲線(黑線)也是由先前殘 磁位置開始。
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4.4 [Co
50Pd
50]/Al
2O
3(0001) 薄膜吸附氫氣的可逆性與反應時間
經過一系列的量測，我們發現吸附與脫附氫氣時所改變的磁特性為可逆變化。
下圖 4-10 為 10nm 樣品在真空與曝氫下(0.1 bar)的柯爾爾磁光訊號的重複量測。
(外加最大為± 100Oe 的垂直磁場)
圖 4-10 為 10nm 樣品在真空與曝氫下的柯爾爾磁光訊號的重複量測
由於在實驗當中，曝氫至開始量測之間的時間不超過 10 秒，因此由上圖可 以得知在曝氫後，樣品磁性的改變時間非常短暫，幾乎可以說一曝氫，磁矩方向 就轉變了。而在抽離氫氣的部分，可以看到矯頑場是慢慢的在回復至原本的大小，
因此將氫氣完全抽離需要一段時間，下段將會討論氫氣的反應時間。
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下圖 4-11 為由上頁的磁滯曲線中取出其中的矯頑場大小、磁光訊號大小、
反射率大小、殘磁與飽和磁化所需磁場大小的比值，並對時間作圖。
圖 4-11 為 10nm 矯頑場大小、磁光訊號大小、反射率大小、殘磁與飽和磁化所 需磁場大小的比值，並對時間作圖。
由上圖可以得知，不論是在矯頑場大小、磁光訊號大小、反射率大小或殘磁 與飽磁化所需磁場大小的比值上，一曝氫之後的變化速率都是非常快的，甚至可 能在幾秒或更短之內就完成改變。不過再抽離氫氣時，除了方正比 (squareness ratio : Mr/Ms) 的反應速度還是很快之外，其餘的抽離氫氣反應時間大約都在 5~6 分鐘之間。另外由上圖也可得知氫氣的吸附與脫離為可逆反應。
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4.5 [Co
50Pd
50]/Al
2O
3(0001) 薄膜的表面形態與樣貌
我們使用原子力顯微鏡(AFM)與掃描式磁力顯微鏡(MFM)量測樣品的表面 形貌與磁區的分布。下圖表 4-7 為 20nm 樣品的表面形貌(Topography) 與相位 差(Phase) 以及 MFM 量到的磁區影像。
Topography Phase MFM
無明顯對比
無明顯對比
圖表 4-7 為 20nm 樣品的 Topography 與 Phase 以及 MFM 量到的磁區影像。
再 400nm 與 100nm 的尺度下，由表面形貌圖可以看到 20nm 厚度的樣品 表面很非常多的奈米顆粒，每一個顆粒的直徑大約在 150nm~200nm 之間。而 在相位差圖中，由於相位差會隨著表面物質不同而不同(軟硬程度)，而且沒有高 度的訊號，因此可以跟表面形貌做比較，由上圖可看出原本在表面形貌的顆粒能 夠對應到相位差圖，而我們也由導電性的探針得知顆粒部分為不導電，因此猜測 顆粒為鈷或鈀的氧化物。不過在 MFM 的磁區圖上，我們並沒有辦法掃出明顯對 比的磁性區域，不過 20nm 的樣品在柯爾磁光效應下確實有磁性，因此是否為表 面的氧化影響到探針對磁區的反應，這部分還有待討論。
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圖表 4-8 為 30nm 樣品的 Topography 與 Phase 以及 MFM 量到的磁區影像。
Topography Phase MFM
圖表 4-8 為 30nm 樣品的 Topography 與 Phase 以及 MFM 量到的磁區影像。
在 2μm 至 400nm 的尺度下，30nm 厚度的樣品比起 20nm 厚度的樣品有更 大的顆粒，大顆粒直徑約在 1μm~1.5μm，且顆粒型狀為不規則，而當中也有不 少細微的顆粒散布在大顆粒其中，細微顆粒的直徑約在 200nm~400nm 之間不 等。而相位差圖在2μm 的尺度下能夠與表面形貌對應，當中顆粒的部分由導電 探針量測也是為不導電，因此顆粒也應是鈷或鈀的氧化物。400nm 的相位差圖 則無法與表面形貌對照，但是比起2μm 尺度的 MFM 的磁區圖，400nm 尺度下 可發現樣品能夠量測到較明顯的磁區(亮暗之間的對比)。
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圖表 4-9 為 60nm 樣品的 Topographic 與 Phase 以及 MFM 量到的磁區影像。
Topographic Phase MFM
圖表 4-9 為 60nm 樣品的 Topographic 與 Phase 以及 MFM 量到的磁區影像。
在 400nm~130nm 的尺度下，可以看出大顆粒與小顆粒的區別非常清楚，
大顆粒直接約在 350nm~400nm 之間，而散布在其中的小島狀顆粒直徑約在 100nm~150nm。相位差圖在兩個不同尺度下仍可以做出相當的對照，此樣品也 是一樣，經導電性探針測量後，顆粒狀的地方為不導電，也是推測為鈷或鈀的氧 化物。另外在 MFM 的掃描中顯示，60nm 厚度樣品的磁區與前兩片相較下非常 明顯，亮暗之間很容易區別，這與磁易軸穩定的傾向某一方可能有關。
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圖表 4-10 為 20nm、30nm、60nm 樣品的 Topographic 與 Phase 以及 MFM 量 到的磁區影像的比較。
Topographic Phase MFM
20nm
無明顯比對
30nm
60nm
圖表 4-10 為 20nm、30nm、60nm 樣品的 Topographic 與 Phase 以及 MFM 量 到的磁區影像的比較。
以顆粒的均勻度來說，20nm 厚度的樣品最均勻，而且在相位差圖上都能夠 與表面形貌有完整的對照。而厚度越來越厚時，鈷或鈀也許會開始形成各自的團 簇，因此在 30nm 以及 60nm 後的的樣品中，不論大小尺度，皆可看見較大顆粒 的存在，又因導電性的問題，因此猜測團簇可能為鈷的氧化物。另外在磁區方面，
則是厚度越厚則越明顯。
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圖表 4-11 為新鍍 20nm(比例約為
Co
50Pd
50)樣品的 Topographic 與 Phase 以圖表 4-11 為新鍍 20nm(比例約為