3-2 實驗藥品與設備
3-2-1 藥品
1. Hydrogen tetrachloroaurate(III)
分子式: HAuCl4•3H2O 分子量: 393.83
純度: 49.0% as Au 製造商: Sigma-Aldrich
2. Hexadecyltrimethylammonium bromide(CTAB)
分子式: CH3(CH2)15N(Br)(CH3)3 分子量: 364.45 純度: 96% 製造商: Fluka 結構式:
N+
3. Sodium borohydride
分子式: NaBH4 分子量: 37.83 純度: 98% 製造商: Lancaster
4. Silver nitrate
分子式: AgNO3 分子量: 169.87 純度: 99% 製造商: Sigma-Aldrich
5. L-ascorbic acid
分子式: C6H8O6 分子量: 176.12
純度: 99% 製造商: Sigma-Aldrich 結構式:
OH
OH HO
O O HO
L-ascorbic acid
6. Benzyldimethylhexadecylammonium chloride(BDAC)
分子式: CH3(CH2)15N(Cl)(CH3)2CH2C6H5 分子量: 396.09
純度: 99% 製造商: Sigma-Aldrich 結構式:
N+
7. DI water
純度:18 MΩ 製造商:Millipore
8. 3-Mercaptopropyl trimethoxysilane（MPTMS）
分子式: HS(CH2)3Si(OCH3)3 分子量: 196.34
純度: 97% 製造商: Fluka
9. 1,6-hexanedithiol
分子式: HS(CH2)6SH 分子量: 150.31 純度: 97% 製造商: Fluka
3-3 分析儀器
3-3-1 紫外光-可見光分光光譜儀 (UV-Visible Spectroscope)
廠牌：HP 型號：Agilent-8453 用途：
量測樣品對紫外光及可見光的穿透及吸收，用以測量樣品在
200 nm至800 nm之間的光吸收圖譜；而本研究利用紫外光-可見光分光 光譜儀，量測金奈米棒的短軸和長軸表面電漿共振吸收。
儀器原理：
紫外光~可見光吸光度測定法是測定物質對特定波長光之吸收程度。
應用於本實驗測定之電磁波長範圍包括有：紫外光(200~400 nm)、可見光 (400~800 nm)、近紅外光(800~3000 nm)等波段。
當光通過樣品時(本實驗為金奈米棒溶液)，其透射光之強度，依入射 光之強度、波長、樣品中吸光物質之吸光性質與濃度，以及光徑（光線在 樣品中之行徑距離）而定。透射光強度(I：intensity)與入射光強度(I0)之比 值稱為穿透率(T：transmission)。透射率倒數之常用對數則稱為吸收度(A：
absorbance)。
T＝I/ I0 A＝－logT
根據藍伯比爾定律(Lamber Beer’s Law)，被測物質溶液在一定濃度範 圍(10-4~10-5M)內對於一定波長的單色光的吸收度與溶液中被測物質的 濃度和溶液層厚度的乘積成正比。
A＝εlc A：吸收度(absorbance)
l：光線在樣品中之行徑距離(cm)
c：樣品之莫爾濃度(molar concentration) ε：樣品之莫爾吸收係數(molarabsorbability) 應用：
(3)若檢液不遵藍伯比爾定律(Lamber Beer’s Law)，則須取多種不同濃度之 標準品溶液，以固定之波長測定其吸光度，繪成標準曲線。再將檢品溶液 同樣測定其吸收度，從標準曲線上確定檢品溶液之濃度。此法亦應用於定 量測定。
3-3-2 近紅外光~紅外光吸收光譜儀(Near IR~IR Spectroscope)
廠牌：JASCO 型號：V570 用途：
量測樣品對近紅外光~紅外光的穿透及吸收，用以測量樣品在
1300 nm至2500 nm之間的光穿透圖譜；而本研究利用近紅外光光-紅外光 分光光譜儀，量測超高長寬比金奈米棒的長軸表面電漿共振吸收。
儀器原理：與紫外光-可見光分光光譜儀相同
3-3-3 穿透式電子顯微鏡(Transmission Electron Microscopy)
廠牌：Hitach 型號：H-600
加速電壓:75 kV 工作電流:25~35 μA
3-3-4 掃瞄式電子顯微鏡(Scanning Electron Microscopy)
廠牌：JOEL 型號：JSM-6500F 工作距離：10 mm 加速電壓：15 kV 電子束電流：86 μA
3-3-5 高解析度 X 光繞射儀(High Resolution X-ray Diffractometer)
廠牌：BEDE 型號：D1 工作電壓：40 kv 電流：2 mA
繞射角度：25~80度 掃瞄速率：4 度/min 靶材：銅靶 (Cu –Kα, λ=1.54056Å )
用途：藉低掠角X光繞射(Grazing incident X-ray diffraction, GIXRD)的方 式，觀察材料之結晶結構，利用低掠角X光入射的方式可明顯的增強薄膜 材料之繞射訊號，因此被廣泛用於薄膜分析。圖3-1為低掠角X光繞射法的 幾何關係示意圖，由於入射光束與試片表面的夾角很小，所以X光進入試
片後主要行進路線在薄膜內，量測時可得到較明顯的薄膜繞射訊號。而本 實驗主是要選用全功率80 W
機台之Microsource Tube入射源，作為X光分析之入射源。
3-4 實驗方法
3-4-1 晶種溶液製備
a. 取界面活性劑 CTAB(5 mL,0.2M)和 HAuCl4(5 mL,5x10-4 M) ，劇烈攪拌 至 CTAB 完全溶解於 DI 水中，混合液呈金黃色。
b. 在上述溶液中，注入(step by step)冰浴的 NaBH4(0.6 mL,0.01M)，溶液顏 色由金黃色慢慢變成黃褐色，表示形成小於 2.5 nm 左右的金奈米粒子。
色馬上變成紫色。
所製備的晶種溶液12 μL，靜靜放置 24 hr 後(在恆溫槽 25。C 下)，
所製備的晶種溶液12 μL，靜靜放置 24 hr 後(在恆溫槽 25。C 下)，
洗晶片，並用氮氣吹乾，在80。C 下烘乾，等待測 SEM。
f. 製作 XRD 樣品之流程圖 3-6。