圖 3.1 試片切割示意
3.3 清洗流程
試片的清洗過程中，首先先將試片取出，然後在靠近平邊的地方做記 號，以確定試片的方向，接著把試片放上破片用載具並用去離子水(DI water) 沖洗 5 分鐘，接著放入丙酮(ACE)內用超音波震盪器震盪 5 分鐘，藉此清除 表面附著的微細粒子與雜質；再來將試片放入異丙醇(IPA)當中浸泡 5 分鐘 來除去前一個步驟殘存在試片上的水氣或丙酮；然後再將試片放入硫酸與 雙氧水的混合溶液 ( H2SO4:H2O2:H2O =1:1:10)內 5 分鐘，主要目的是分解及 氧化有機物；再來我們使用氫氟酸(DHF)快速浸泡 20 秒，除去試片表面的 原生氧化層(Native oxide)。緊接著把清洗完成的試片放入異丙醇中面對 面進行接觸，文獻中[24]指出，在甲醇或異丙醇中進行室溫接合的步驟，可 以有效的提高接合的強度，並且由於異丙醇此類有機溶液揮發速率較快，
8mm
也可以順便將殘留在表面的水氣都帶走，而不會影響到介面處接合的結 果。整體的清洗過程流程圖如下所示：
圖 3.2 試片清洗流程圖 DI water 5 min
DI water 5 min
ACE 5 min with ultrasonic
IPA 5 min
3.4 室溫下的接合
室溫下的接合我們是在異丙醇溶液中進行，首先要注意的部分就是要 利用記號使得試片的接合形成順相接合，如下圖所示：
圖 3.3 試片接合方向示意圖[25]
由圖中虛線代表在下方的試片背面的記號，而實線則是代表上面的試 片背面的記號，試片是面對面相接。經由實驗室之前的學長論文[25]中可得 知，由於上下兩片試片皆為(100)方向，所以順相接合(In-phase)是由試片 旋轉 90o而後接合在一起，上下兩片試片的晶面方向會一致；而反性接合 (Anti-phase)則是試片旋轉 0o或 180o接合在一起，則上下兩片試片在介面 處會形成一雙晶面(Twin interface)的結構，順相接合相對於反相接合來 說少了雙晶面的結構所以能量比較低，可降低介面所存在的缺陷。所以本 實驗所採用的方法，也是屬於順相接合的方式。當兩片試片在異丙醇當中
8x8mm2試片
疊合完整後，即取出放置在無塵紙上面，此時要注意取出的過程中不能使 的兩試片間有滑動而使介面觸碰觸到空氣，緊接著就將兩試片放置在石墨 片之間，並且使用本實驗室特製的夾具(Fixture)，將之鎖好後，即可以接 著後續的高溫退火步驟。實驗室特製的夾具是由下列幾項零件組成：(1)鉬 螺帽 (2)鉬螺旋棒 (3)不鏽鋼(304)圓盤 (4)石墨墊片，而夾具的分解示 意圖以及結合示意圖如下所示：
圖3.4 夾具分解示意圖[26]
Mo nut Stainless steel plate
Graphite spacer
Wafer pairs
Mo rod
圖3.5 夾具結合示意圖[26]
3.5 高溫退火過程
高溫退火的過程是將先前結合好的夾具直接放入長型不鏽鋼管當中當 中，再以長條型熱電偶緩慢推入至高溫加熱爐的加溫區域，確保電熱偶保 持跟不鏽鋼圓盤的接觸，使測得的溫度與實際上試片承受的溫度相吻合，
再將不鏽鋼封蓋鎖上確保氣體無法進出，接著將長型爐管內的氣體抽出成 真空，並通入高純度氬氣，此抽氣通氣動作前後反覆三次，防止可能殘存 在爐管內的雜質空氣，最後令管內的氣壓略大於一大氣壓，避免掉外部空
氣進入爐管內的機會。整體實驗器材如下圖所示：
圖3.6 高溫退火器材[26]
另外在高溫退火的過程中所必須施加的同軸壓力，則是藉由實驗室特 製的晶圓接合專用夾具來克服。由於金屬鉬與不鏽鋼(304)圓盤之間的熱膨 脹係數差異很大，在升溫的過程中不鏽鋼熱膨脹的體積遠比鉬熱膨脹的體 積來的大，但是因為鉬螺帽已經固定在不鏽鋼圓盤的外側，使得不鏽鋼的 熱膨脹應力無法向外釋出，只能轉由向內部擠壓石墨墊片來進行應力釋 放，此一熱應力的強度大約可以大至數十 MPa；而石墨墊片在此除了可以承 受高溫並使試片加熱均勻之外，對於熱膨脹所產生的熱應力也可以承受而 不至於在退火過程中破裂，且不會黏附在不鏽鋼圓盤或者是實驗室片造成 實驗不便。鉬與不鏽鋼在不同溫度下有不同熱膨脹係數的關係圖如下所示：
圖 3.7 鉬與不鏽鋼熱膨脹係數關係圖[26]
3.6 電性量測
在電性量測方面，首先將退火後的試片取出，本實驗中所有的接合試 片皆分為兩部分：一邊是 8mm X8mm 的小方格，另一邊則是在 8mm X8mm 的 小方格上再切割出長寬皆為 1mm X1mm、深度約為 120μm 的網格狀結構，而 在具有網格狀結構的試片背面處進行研磨，一直研磨到露出網格狀的結構 為止，接著鍍附上一層金屬做為歐姆接觸(Ohmic contact)，實驗上我們是 使用 Cr/Au (2000A/300A) 作為電極，且使用鍍雙面的方式來量測電性，所 以若是在網格狀結構邊緣所形成的溝槽中有金屬鍍附上的話，在量測時電 流就會沿著底部金屬直接流過下面的材料，而不會如我們預期的流經材料
的接合介面，對於電性量測上會造成很大的困擾，所以再鍍附金屬之前會
3.7 微結構觀察與分析
在本實驗中主要是要觀察兩試片接合介面處的微結構特性，所包含的 區域大約就侷限在介面兩側約 50~100nm 的寬度範圍內，我們採用穿透式電 子顯微鏡(TEM)的高解析度影像來觀察介面型態，TEM 使用具有短波長特性 的高能量電子(200kV)，可以觀測到試片介面處的及一些缺陷，例如：差排、
疊差等等。另外 TEM 也可以做電子束的繞射，藉由電子束的繞射點
(Diffraction pattern)來鑑定材料的結構並將材料定性。此外，由於接合 的介面處會有非晶質層(Amorphous layer)的出現，且兩邊試片介面在高溫 下也會有原子交互擴散的可能性，為了確定此一區域的原子種類，使用電 子能量散佈 X 光分析(Energy Dispersive X-ray analysis; EDX)即可以確 定材料中特定區域的成分組成。
試片製作方面，將原本 8mm X8mm 的試片先分成小塊，在試片的兩側各 黏貼上一墊片，再將介面的橫截面(Cross section)研磨至約 20μm 的厚 度，之後把此薄試片上銅環後，利用準確離子減薄機(Precision Ion Polish System ,PIPS)再將之減薄至適合拍 TEM 的厚度。