第四章 成長 RbGeCl 3 晶體的結果與討論
4.7 微結晶結構
利用化學合成及恆溫槽長晶時,除了需具備晶種的選定、溫度的控 制外還需要選擇成長晶體時所要加入的溶液濃度,才能得到品質好且 夠大的晶體,所以我們挑選成長的晶體的配比溶液及 HCl-RbCl-C2H5OH 溶液以 1:1 的比例加入,再放入晶種以觀察溶液時的微結晶結構及形 成 微 小 晶 體 時 的 缺 陷 , 觀 察 的 晶 體 大 小 為 (1mm ×1mm ×1mm) 。
HCl-RbCl-C2H5OH 溶液是以 5ml-Xmg-5m 的比例調配而成。X:為 0.02g、
0.04g、0.08g、0.16g、0.32g、0.64g 和 1.28g,混合後溶液後以滴 管吸出 3c.c.,滴在玻片上在蓋上載玻片以偏光顯微鏡觀察,當 x=0.02g 時從結晶圖(4.7.1)中可看出晶體有許多的空洞缺陷 。 x=0.02g 及 04g 時,從微結晶圖(4.7.8)(4.7.9)可觀察出大多為正方 形、長方形的微結晶結構。當 X=0.08g、0.16g 和 0.32g 時,從結晶 圖(4.7.3∼4.7.5)上結晶圖大多為層狀且透明密實,已無空洞缺陷,
而微結晶結構圖(4.7.10∼4.7.12)可觀察出除方形外,還有六方形的 微結晶結構。當 X=0.64g 及 1.28g 時,結晶圖並無大變化,但是微結 晶圖(4.7.13)及(4.7.14)中並無六角形的微結晶。從結晶及微結晶圖 中我們可得 x=0.08g~0.32g 的比例中,有一特殊微結晶結構且有較好 的結晶性,所以,挑選 X=0.8g~0.32g 的比例來當成長晶體時所要加 的溶液。
第五章 結論
近來,三元鹵化物是一個被研究用來在紅外光倍頻的材料,本實 驗以化學反應法成功合成出晶體,並以無晶種方式改善化學合成過程 成長出單晶晶種,並將晶體研磨成粉末,並量測出其有效倍頻光轉換 係數。
經由第三章及第四章的結果與討論得到以下幾點結論:
1. 長晶所用的複晶原料之取得,我們以化學合成反應成功合成出 RbGeCl3晶體。
2. 以無晶種方式成長 RbGeCl3晶體備製為
晶
種,再以改變再結晶的 溶液比例,以飽和溶液方式成功成長沿著(100),(200),(300),(400)面成長的晶體,而提高晶體品質。
3. 根據紫外、可見光及紅外光的穿透光譜我們得知晶體的能隙是 3.84eV,而其穿透範圍由 310nm 到 800nm 穿透率可達 10%到 20%,
而紅外光穿透範圍可由 800nm 一直到 20
µ
m 甚至更遠且穿透率可 達 60%~70%,其中 12μm、17µ
m 及 18µ
m 階有吸收峰,與理論計算 結果比較應為紅外活性吸收峰(IR active modes)。4. 由 DTA 的資料顯示在溫度 256.1℃時有一相變點,與國外其他文 獻[14]是相符合的,拉曼光譜發現的四個峰值 141cm-1、175-1cm、
251-1cm、278-1cm、324-1cm 分別為 GeCl3-1 陰離子團 的 stretched 及 anti-stretched modes ,此結果並無其他文獻可供比較 5. 從晶體溶解於不同比例 HCl-RbCl-C2H5OH 的溶液,可觀察出不同 的微結晶結構,有助於成長晶體時,需加入的適當濃度配比,以 成長出較佳及較大的晶體。
6. 由粉末二倍頻的量測結果,我們得知 RbGeCl3材料確實有非線性 的係數存在,從實驗得知有效倍頻光轉換係數大約是 KDP 的 1/3,
但對於應用在紅外光範圍仍有很大效率,另外也可得知基頻光及 倍頻光時的折射率值,分別為λ=1.064μm 時 n=1.93,λ=
0.532μm 時 n=1.94。