進行現場採樣工作前,需對於採樣設備進行先前之整備,包含採樣Pump 之流量校 正、濾紙之編號、調理及與IOSH 旋風個人採樣器之組裝..等,待所有之細節準備齊全,
即可進行現場之採樣工作。
3.5.1 DustTrak 之整備工作
在進行現場採樣前,需確認DustTrak 內建採樣 Pump 之電力是否充足,若否則須更 換電池,並確認內建之記憶體是否有足夠之容量儲存量測的數據,若記憶體不足時則須 先將有用之數據下載至個人電腦後將DustTrak 之記憶體加以清空,以使採樣工作能順利 進行。並於每次採樣前、後對DustTrak 進行流量校正及歸零校正,以確保採樣數據之完 整及正確性,現場部分,採樣器需完整、外觀無損壞、儀器型號確認為2.5μm 採樣噴嘴,
如無法滿足需求,則不得使用該採樣器。
3.5.2 濾紙之準備工作
個人採樣器所使用之濾紙為聚氯乙烯(Polyvinylchloride, PVC)濾紙及酯化纖維素 (Methyl Cellulose Ester, MCE) 濾紙,每次採樣稱重前都需事先將採樣濾紙編號,濾紙編 號的方式須包含採樣日期、濾紙種類及其編號,如圖3.15 所示。
圖3.15 濾紙編號原則
3.5.3 皂泡流量計與個人採樣器之準備工作
個人採樣泵及DustTrak 於進行採樣前需利用皂校正儀器之流量,於進行校正前須完 成皂泡液之補充,皂泡式流量計適用範圍須涵蓋較低流量PM2.5採樣器之實際流量,此 流量計應每年定期與標準流量計比對,測值差異應在±1%以內。而個人採樣泵是靠內置 蓄電池驅動,因故須確認電力是否充足可完成單一採樣之時程。
3.5.4 粉體前處理
粉體含水量的多寡,可能會對粉體的微粒逸散情況造成影響,若是粉體的含水量越 高,則粉體就容易聚結成塊狀而不易逸散或分散,且逸散時也容易在聚集成大微粒。為 了減低粉體含水量對微粒逸散的影響,進行實驗之前,以陶瓷碗裝入適量的待測粉體後 再放入烘箱中,以105 ℃烘烤 2 小時去除粉體中的水分,可降低粉體含水量對微粒分散 的影響,經烘烤後的ITO 粉體存放在裝有矽膠乾燥劑的玻璃缸中,待實驗進行時取用,
SSPD 實驗系統放置粉體的容器為一圓型鋁盤,鋁盤的實體圖則如圖 3.16 鋁盤上有三道 同心圓的V 型凹槽軌道,方便實驗時放置粉體,且可以較精準控制放置的粉體體積。每 次放置粉末時僅需以藥勺將粉末輕輕撥入鋁盤的V 型軌道中,不需要為了將粉體擠在 V
型軌道中而將粉體壓至變形,因為擠壓粉體有可能會影響粉體的分散實驗結果,因此要 盡量避免此行為的發生。
圖3.16 微小粉末分散器實驗時使用的鋁圓盤 3.6 QA/QC
3.6.1 濾紙之秤重程序
個人採樣之濾紙每批樣品採樣前需準備樣本數的10%,至少 2 個以上之空白介質作 為現場空白樣品。對於恆溫恆濕櫃與天平置放室的溫度與相對溼度差異分別在±1.0℃以 內與濕度在±5%以內,並靜置 24 小時。每次秤重時須先歸零,並避免靜電之干擾造成 濾紙吸黏天平的秤盤,造成秤重之誤差。連續兩次秤重讀值,其差值若小於0.03mg,取 其平均值,否則秤取第三次重量,以其中較接近的兩次且差值小於0.03mg 者取平均值。
最後將將濾紙放入濾紙匣中並加以蓋緊,用塞子將濾紙匣兩端小孔塞住,並以纖維素製 的收縮帶包緊濾紙匣,收縮帶乾燥後標註辨識號碼,由採樣器上取下的採樣完成濾紙需 裝於壓克力濾紙匣內,採樣完成當天內由採樣人員收回採樣後樣品濾紙,以避免濾紙放 置過久被污染。
MOUDI 所使用之鋁箔及鐵氟龍濾紙,每個樣品均必需連續秤重至少三次,且連續 的兩次秤重結果之差異值不得大於±1 μg,若是差異大於此值,則須再次進行秤重,直 至滿足此規定為止,並取其平均值。 濾紙與鋁箔皆各取一份永久置於乾燥箱中,以作 為標準檢查之用。
3.6.2 樣品分析 QA/QC
(1) 所有品管數據應加以保存以利日後參考或查閱。
(2) 本實驗儀器偵測極限(IDL)至少每 3 個月重新製作 IDL 一次並保存紀錄。
IDL 係連續分析 7 次試劑空白溶液,以其 3 倍之標準偏差值表示。
(3) 本實驗之方法偵測極限(Method Detection Limit, MDL)測定步驟係利用在檢 量線上的感度開始改變時的濃度作為預估方法偵測極限。在試劑水中添加標 準品,其濃度至少等於或相似於預估方法偵測極限。取七個樣品分別經過分 析步驟,用以計算方法偵測極限值。其方法偵測極限為標準偏差的3 倍。
(4) 分析過程中須監測內標準品信號強度之變化情形,當樣品中任何內標準元素 之信號強度衰減至最初檢量線中內標準品信號強度30%以下時,則可能發生 基質效應,儀器之偵測極限會因基質干擾效應之發生而改變。當發生上述情 形時,可依下列程序檢查導致內標準品信號衰減之原因:首先可利用分析檢 量線空白溶液中之內標準信號,確認儀器之檢測效能(Analytical performance) 是否有明顯的漂移現象,若檢量線空白溶液中之內標準信號強度亦出現明顯 衰減現象,則需終止所有分析工作,待查明原因,並解決導致儀器分析效能 改變因素後,始得重新建立檢量線,並分析導致基質效應之樣品;如導致內 標準品信號衰減原因不是源自儀器效能之飄移時,則可利用稀釋方式,降低 樣品中基質濃度,以達到移除基質干擾之目的。此時,可根據內標準品信號 衰減之嚴重程度選擇適當之稀釋倍數進行樣品稀釋,並重新添加適量內標準 品進行分析,如果第一次稀釋無法消除基質干擾問題,即必須重複上述稀釋 程序直到內標準品信號強度提升至檢量線標準溶液中內標準品信號強度30%
以上。
(5) 每 12 小時或於開始分析樣品前,需以干擾查驗液進行分子離子干擾之查核 工作。由於干擾查驗液中部分元素有可能會發生沉澱問題,故檢測過程中 應注意是否有類似問題發生。
(6) 為得到高品質分析數據,藉由同時測量分析物以外之干擾離子,作為決定是 否須使用校正方程式之依據。當儀器分析過程若有質譜性干擾,於分析結果 中必須針對被干擾之元素,並註明被校正之干擾信號佔所有分析信號之百分 比及校正方程式中未置入校正之干擾物種。
(7) 儀器檢量線查核
A. 以檢量線空白溶液和檢量線確認溶液進行檢量線查核。
B. 每分析 10 個樣品,須以檢量線確認溶液和檢量線空白溶液進行檢量線查核。
另外,在分析樣品前後,也必須以上述查核溶液進行檢量線查核。
C. 檢量線確認溶液之分析結果均必須小於配製值之 10%,否則必須停止分析,
待問題修正後,再重新利用檢量線確認溶液進行儀器之校正查核。另外,當 發現檢量線查核結果不符時,受影響之樣品應利用重新製作之檢量線再次進 行分析。
D. 每個元素之檢量線空白值必須小於 2 倍 MDL 值。若發現檢量線空白值 大於2 倍 MDL 值時,必須檢查誤差原因並改善後,受影響之樣品亦必須 重新分析。
(8) 配製空白分析主要為確認待測樣品是否於樣品分析過程中遭受污染。對於每 一批次樣品之分析測定,至少需包括一個以上之方法空白樣品,且該樣品必
須依循完整之樣品製備程序處理。方法空白樣品之製備為與樣品採樣相同過 程進行空白採樣,並與萃取樣品微粒上金屬成分相同步驟進行萃取,再以完 整分析程序進行分析。分析步驟包括前處理、消化處理、樣品稀釋、過濾處 理和分析測定等。
(9) 實驗室品管樣品應以與待測樣品相同之前處理方法、測定及品質管制程序進 行分析,每批樣品或至少每 20 個樣品應進行一個實驗室品管樣品分析。
(10) 同一批次或 20 個樣品做一次重複分析,若同時有不同基質之樣品時,每 種基質之樣品均需進行重覆分析。對於分析物濃度大於儀器偵測極限值 100 倍之樣品而言,其重覆分析之相對百分偏差值範圍必須在±20%以內。
(11) 稀釋測試(序列稀釋):
如果樣品中分析物之濃度落在儀器線性範圍內,即可利用稀釋法來確認是否 有非質譜性之干擾存在。一般而言,若稀釋 5 倍之分析值與未稀釋樣品分 析值間之差異超過10%以上時,則可能發生非質譜性干擾效應。同一基質之 批次樣品中,至少每20 個樣品必須做一個稀釋測試,以確認是否有非質譜 性干擾。
四、結果與討論
4.1 現場背景值量測
於2009/09/19 及 2009/09/26 兩日進行濺鍍機台作業環境背景量測,求出作業環境中 粉塵之質量濃度分佈,每次量測時間皆為為3 天 16 小時,DustTrak 校正紀錄如附錄一,
量測濃度如圖4.1 及圖 4.2 所示,其值介於 0.000~0.001mg/m3之間,數值變動性不大,
由於已接近DustTrak 儀器本身量測之最低極限,故在作業環境之背景值部份可視為無粉 塵之狀況。由於量測地點位於無塵室,有獨立之隔間,塵度等級為class 1000,下吹氣 流速度約0.3m/s,再加上裝設有高效率微粒空氣過濾器(Hight Efficency Particulate Air, HEPA),故在作業環境背景值部份會接近儀器本身偵測之最低極限值。
M a ss c o n c. , mg /m 3
TSI Dustrak 8520 background value
2009/09/20
2009/09/19 2009/09/21 2009/09/23
圖4.1 2009/09/19~2009/09/23 現場背景量測值
1:58 PM 11:18 PM 8:38 AM 5:58 PM
M a ss c o n c. , mg /m 3
TSI Dustrak 8520 background value
2009/9/26 2009/9/27 2009/9/28 2009/9/30
圖4.2 2009/09/26~2009/09/30 現場背景量測值
4.2 現場保養時之採樣
現場個人採樣安排於2009/10/17、2009/10/25 及 2009/11/02 三日,於濺鍍機台進行 清潔維謢保養時進行採樣,利用個人採樣器針對總粉塵、可呼吸性粉塵進行採樣,並將
表4.1 2009/10/17 現場採樣濃度值
採樣日期:2009/10/17 採樣時間:20:07~21:32 採樣項目 濾紙編號 現場量測濃
20:07 20:40 21:13 21:47
Time, second
-0.04 -0.02 0 0.02 0.04
M a ss co n c ., m g /m
3workplace, 98/10/17 TSI Dustrak 8520
0.019
圖4.4 2009/10/17 DustTrak 濃度變化趨勢
4.2.2 98.10.25 實驗結果
98/10/25 星期日 20:14~22:01 由現場 A 班人員進行機台設備保養,濾紙秤重及銦金屬 分析紀錄如附錄二,實驗結果整理如表4.2,由表 4.2 可知在總粉塵、可呼吸性粉塵及銦
98/10/25 星期日 20:14~22:01 由現場 A 班人員進行機台設備保養,濾紙秤重及銦金屬 分析紀錄如附錄二,實驗結果整理如表4.2,由表 4.2 可知在總粉塵、可呼吸性粉塵及銦