3.1 實驗材料
本研究選用腈橡膠(nitrile)與氯丁橡膠(neoprene)材質之防護手套,
二種手套均為無支撐及無襯裡材質,在實驗前先檢查手套有無變色、破 損,如有裂縫或小孔等瑕疵,將避免使用於實驗中,其特性列於表 3.1。
防護手套截取測試所需之面積後,以去離子水洗淨擦乾,放置於恆溫恆 濕箱內24 小時。經電子天平秤重 3 次後(精確至 0.0001 g),以厚薄計量 測 5 點厚度(精確至 0.01 mm),得到每一樣本之平均重量及厚度。浸透 實驗結束後,立刻取下手套樣本,並擦乾、秤重及測量厚度變化。
實 驗 所 使 用 之 浸 透 有 機 溶 劑 為 苯(Benzene) 及 1,2- 二 氯 乙 烷 (1,2-Dichloroethane, EDC),皆為分析級試藥,其物化特性列於表 3.2。
因為這兩種有機溶劑廣泛應用於工業,且腈橡膠及氯丁橡膠材料能提供 適當之防護效果。試驗所產生之廢溶劑及廢液,經分類收集後,交由學 校環安室回收處理。
表 3.1 防護手套之特性
Glove Brand Thickness
(mm)
Specific gravity (g/cm3)
Solubility parameter† (cal/cm3)1/2 Nitrile Best 737-11 (USA) 0.57±0.02 1.30±0.09 11.2 Neoprene MAPA-414319 (USA) 0.95±0.04 1.52±0.05 10.1
† Data from Perkins and Tippit (1985)
表3.2 實驗之有機溶劑物化特性
Solvent Benzene 1,2-Dichloroethane Formula C6H6 C2H4Cl2
Properties are @ 25℃ and abbreviations are as follows.
MW, molecular weight (g/mole); MV, molar volume (cm3); δ, solubility parameter ((cal/cm3)1/2); Kow, octanol-water partition coefficient (LaGrega et al.
1994); WS, water solubility in mg/L (LaGrega et al. 1994); SG, specific gravity in Kg/L; H, Henry’s constant (LaGrega et al. 1994); BP, boiling point (℃);
MDL, Method Detection Level in gas (μg/mL) and in liquid (mg/L).
3.2 實驗儀器設備
本研究所使用的儀器設備包括:
電子天平(AY220, Shimadzu, Japan) 厚薄計(SM-112, Teclock, Japan)
ASTM 測試腔(Pesce Laboratories, Kennett Square, PA, USA) ISO 測試腔(Taiwan)
扭力扳手(No. 5063797, Onpin, USA)
浮子流量計(MS-6, MS-10, FJW-121714-F, Shin Yuan, Taiwan) 紅外線流量校正器(Gilibrator-2, Gilian®, USA)
蠕動幫浦(CZ-77912-00, Cole-Parmer, USA) PTF 廣口瓶(100 ml)
磁石(Teflon Sealing Tape, Cowie, Britain)
注射針(Hamilton Microliter Syringes, 701N, Supelco, USA)
氣 密 式 注 射 針(Valco Precision Sampling Syringes, Series A-2, Supelco, USA)
氣相層析儀與火焰離子偵測器(GC/FID, AutoSystem XL, Perkin Elmer, USA)
低 溫 培 養 箱(Low Temperature Incubator, LE-509, YIH DER INSTRUMENTS CO., LTD, Taiwan)
3.3 開放式迴路
浸透測試腔用中性洗潔劑以超音波震盪清洗乾淨,放入烘箱中烘 乾。裁好之防護手套以兩個鐵氟龍板固定於兩個腔室中間,以 20 磅扭 力板手組裝。實驗流程如圖3.1 所示,以流量 25-500 mL/min 之氮氣作 為採集介質(ASTM F739-99a 標準方法建議流量 50-150 mL/min;EN 374-3: 2003 與 ISO 6529: 2001 標準方法則建議每分鐘 5 倍的體積置換
cylinder
glass chamber
permeation cell water bath @25±1ºC
sampling point flow meter
valve
圖3.1 開收式迴路浸透實驗流程
3.4 密閉式迴路
密閉式迴路之流程配製如圖 3.2 所示,浸透測試腔組裝完成後,倒 入275 mL 去離子水作為採集介質;在測試腔左端內放置圓形磁石,以 30-40 rpm 轉速攪拌採集介質。流通測試腔左側之去離子水,流出到鐵 氟龍瓶中,經由磁石均勻攪拌後,再連接到面積式浮子流量計及T 字型 取樣接頭。採集介質最後再連接至蠕動幫浦,整個密閉循環系統均由鐵 氟龍管線連接,流量分別控制在40、50 及 60 mL/min,並置於 25±1 oC 恆溫箱中。
每隔10 分鐘使用氣密式注射針,取樣採集介質 1 μL,直接注入氣 相層析儀分析樣本濃度;持續採樣至採集介質樣本中,有機溶劑濃度達 到穩定狀態。氣相層析儀之分析管柱(DB-5, J&W, USA)內徑 0.53 mm,
長度30 m,溫度在 110℃恆溫 3 分鐘,注入口溫度 200℃,偵測器溫度 250℃,載流氣體氮氣的流速為 5 psi。樣本之檢量線 R2值亦大於0.995,
並測定各溶劑之分析方法偵測極限(參見表 3.2)。
permeation cell
pump
sampling point
teflon bottle
incubator @25±1ºC flow meter
圖3.2 密閉式迴路浸透實驗流程