6.1 本标准由县级以上人民政府环境保护行政主管部门负责监督实施。
6.2 在任何情况下，企业均应遵守本标准的污染物排放控制要求，采取必要措施保证污染防 治设施正常运行。各级环保部门在对设施进行监督性检查时，可以现场即时采样或监测的结 果，作为判定排污行为是否符合排放标准以及实施相关环境保护管理措施的依据。在发现设 施耗水或排水量有异常变化的情况下，应核定设施的实际产品产量、排水量，按本标准的规 定，换算水污染物基准水量排放浓度。
附录 A
（规范性附录）
水质 铝的测定 间接火焰原子吸收法
A.1 方法原理
在 pH4.0~5.0 的乙酸-乙酸钠缓冲介质中及在 1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚（PAN）存在的 条件下，Al3+与 Cu（Ⅱ）-EDTA 发生定量交换，反应式如下：
f）乙酸-乙酸钠缓冲溶液，pH4.5：称取乙酸钠（CH3COONa·3H2O）32 g，溶于适量水 中，加入冰乙酸 24 ml，稀释至 500 ml，用 pH 计加以校准。
i）三氯甲烷，分析纯。
j）0.1 %百里香酚蓝的 20 %乙醇溶液。
k）2 %硼酸溶液
l）5 %抗坏血酸溶液（临用时现配）。 A.6 步骤
a）样品的预处理：取水样 100 ml 于 250 ml 烧杯中，加入 HNO3 5 ml，置于电热板上消 解，待溶液约剩 10 ml 时，加入 2 %的硼酸溶液 5 ml，继续消解，蒸至近干。取下 稍冷，加入 5 %抗坏血酸 10 ml，转至 100 ml 容量瓶中，用水定容。
b）试液的准备：准确转移试样 0.5~30 ml（使 Al3
+≤50 μg）于 50 ml 比色管中，加入 1 滴百里香酚蓝指示剂，用（1+1）氨水调至刚刚变黄，然后依次加入 pH4.5 的乙酸-乙酸钠缓冲溶液 5 ml，95 %乙醇 6 ml，0.1 % PAN 溶液 1 ml，摇匀。准确加入 Cu（Ⅱ）
-EDTA 溶液 5 ml，用水定容至刻度，摇匀。在约 80 ℃ 水浴中加热 10 min，冷却至 室温，用 10 ml 三氯甲烷萃取 1 min，静置分层，水相待测。
c）试液的测定：按仪器使用说明书调节仪器至最佳工作状态，测定水相中铜的吸光度。
测定波长为 324.7 nm，通带宽度 1.3 nm，空气-乙炔火焰。
d）校准曲线的绘制：于 7 支 50 ml 比色管中，加入铝标准液 0、0.5、1.0、2.0、3.0、
4.0 ml，以下操作同试液制备。按试液的测定条件测其吸光度，并绘制铜的吸光度-铝的量（μg）曲线。
A.7 计算
铝（c，mg/L）=m/V （A-1）
式中：m—从校准曲线上查得样品中铝的微克数（μg）；
V—取样的体积（ml）。 A.8 精密度和准确度
六个实验室对含 Al3+ 0.5 mg/L 的统一样品进行分析，测定的平均值为 0.50 mg/L，室内 相对标准偏差为 4.95 %；室间相对标准偏差为 4.95 %。
A.9 注意事项
a）配置铝标准溶液前，应先将 KAl（SO4）2·12H2O 在玛瑙研钵中研碎，平铺于培养皿 中，在硅胶干燥器中放置 3 天，以除去湿存水，再进行称量。
b）需挑选刻线和塞之间空间较大的比色管，以便于萃取。
c）如水样含量低，在消解水样时，可将样品适当浓缩。
d）消解到最后时，应尽量降低溶液中酸的浓度，否则在下一步调酸度时会因加入的氨 水太多，使体积增大，超出 50 ml 刻度线。
附录 B
6000~8000 K 的高温。过滤或消解处理过的样品经进样器中的雾化器被雾化并由氩载气带入 等离子体火炬中，气化的样品分子在等离子体火炬的高温下被原子化、电离、激发。不同元 要成分为 K、Na、Ca、Mg、Fe 等元素。因此，可依据所用仪器的性能及待测废水 的成分选择适当的元素谱线和适当的修正干扰的方法予以消除。B.3 方法的适用范围
本方法适用于地表水和污水中 Al 元素溶解态及元素总量的测定。
a）溶解态元素：未经酸化的样品中，能通过0.45 μm 滤膜的元素成分。
（>99.99%）或组成一定的盐类（基准物质）溶解配制成 1.00mg/ml 的标准贮各 液。市售的金属有板状、线状、粒状、海绵状或粉末状等。为了称量方便，需将
B.6 步骤
a）样品预处理
1）测定溶解态元素:样品采集后立即通过0.45μm 滤膜过滤，弃去初始的 50~100m1 溶液，收集所需体积的滤液并用（1+1）硝酸把溶液调节至 pH＜2。废水试样加
室内相对偏差（%） 7.9
室间标准偏差（mg/L） 0.087
室间相对偏差（%） 15.8
平均回收率（%） 103
c）三个实验室分别对冶金、化工、焦化、食品加工、木材加工、石化、化肥、制药、
造纸、日化、含磷农药、电镀、有机染色、荆马河及奎河等 15 种实际水样进行了多 次重复测定，各元素的室内相对标准偏差<20%。
B.9 注意事项
a）仪器要预热 1h，以防波长漂移。
b）测定所使用的所有容器需清洗干净后，用 10%的热硝酸荡洗后，再用自来水冲洗、
去离子水反复冲洗，以尽量降低空白背景。
c）若所测定样品中某些元素含量过高，应立即停止分析，并用 2%硝酸+0.05%
TritonX-100 溶液来冲洗进样系统。将样品稀释后，继续分析。
d）含量太低的元素，可浓缩后测定。
e）如测定非溶解态元素，可把未通过0.45μm 滤膜的元素残存物，经 HNO3+HCl 混酸 消解后，按本方法测定，亦可由元素总量减去可溶态元素含量而得。
f）成批量测定样品时，每 10 个样品为一组，加测一个待测元素的质控样品，用以检查 仪器的漂移程度。当质控样品测定值超出允许范围时，需用标准溶液对仪器重新调 整，然后再继续测定。