在系統架設完畢，我們著手開始進行量測實驗，樣品量測的步驟 如下：
1. 由於進行低溫量測實驗，所以必須將樣品黏貼於降溫系統的樣品 固定座上。黏貼樣品時，我們使用碳膠，一方面附著力較強，另 外由於碳膠是黑色，光入射樣品穿透至固定座上有較少的反射 光，減少干涉現象的產生。在黏貼樣品時，務必要使樣品緊貼於 銅座上，確保傳導良好，避免不必要的熱效應產生。
2. 放入真空腔中，先旋轉樣品的角度，以確保金鏡將探測光反射到 光偵測器上而不會擋到任何一條入射光，此時將激發光路上的 AOM 打開，頻率調整到 97.7KHz，再將光偵測器的電壓供應器打 開，之後調整金鏡、光偵測器、光偵測器之前的透鏡及針孔(pinhole) 的相對位置，確定偵測到的光強度在0.3~0.6VDC 的範圍，之後任 意移動光點在樣品上的位置，確定偵測器上的強度無太大的變 化，確認樣品相對於入射光是垂直的。
3. 開機械幫浦（rotary pump）開始抽真空，等壓力降至 10-2 torr，再
光譜儀來檢測雷射目前的狀況是否穩定，可降低光譜量測時雜訊 的影響。爾後確認光路從出光源到樣品之間的光路，是否完全經 過原先架設好的針孔中，重新確認光路是否有偏差。
5. 一切確認好之後，先在室溫量測標準樣品，在每次量測起始都要 確定激發光與探測光兩者的能量、偏振方向與光點在樣品表面上 之重合，利用power meter 校正激發光束功率與探測光束功率比為 40mW：1mW。在偏振方向上，如果樣品表面無軸向解析，如（001）
Y0.7Ca0.3Ba2Cu3O7-δ，我們將激發光束與探測光束的偏振方向調整 為互相垂直，避免光譜擷取時，激發光束與探測光束產生干涉
（interference）現象，蓋過原有的真實訊號。如果樣品表面具有軸 向解析，則需將激發光束與探測光束偏振方向同時調整平行於欲 觀察的軸向上。在光點重合方面，我們使用架設好的 CCD 以及監 視器，觀察光點在空間上是否重合，為了方便觀察，我們將激發 光束的聚焦光點調整大於探測光束的光點，確保探測光完全在激 發光點內部。另外在光偵測器方面，由於有signal 和 reference 兩 個channel，在擷取數據上，偵測器會自動把我們接收到的信號扣 除背景訊號，得到我們真正薄膜的瞬時反射率信號。所以每當在 量測確認power 之後，需將 signal 和 reference 的訊號調整為 1：2，
方可確保光偵測器出來的訊號是正確的。
6. 室溫量測確認標準樣品有訊號以及雷射狀況允許量測時，著手進 行降溫動作，我們使用液氦進行降溫，搭配溫控器的控溫。隨著 所要控制的溫度高低，液氦流量的控制也要留意，減少控溫會造 成的溫差。等溫度達到穩定之後，則重複步驟五開始量測。
在本章節中，我們將討論超快光學實驗中，經由量測、分析得到 的瞬時反射率、弛緩時間隨著溫度變化的情形。