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樣品製作與實驗方法

3-1 樣品製作 3-1-1 清洗玻璃

1. 本實驗我們使用ITO玻璃。將所要使用的玻璃切割為 25×30 mm2

2. 將玻璃放入燒杯內,加入中性玻璃清潔劑,再加水蓋過玻璃,

將燒杯放入超音波機器中用超音波清洗10 分鐘。

3. 用去離子水(DI water)將玻璃沖洗乾淨,並用氮氣吹乾後放 置到另一個乾燥的燒杯。

4. 加入丙酮(Acetone)到燒杯內,將燒杯放入超音波機器中用 超音波震盪清洗10 分鐘,將丙酮回收以免污染。

5. 將丙酮清潔完的玻璃放置於另一個乾燥的燒杯,加入甲醇

(Methanol)到燒杯內,將燒杯放入超音波機器中用超音波震 盪清洗10 分鐘,將甲醇回收以免污染。

6. 甲醇清潔完的玻璃放置於另一個乾燥的燒杯,加入去離子水到 燒杯內,將燒杯放入超音波機器中用超音波震盪清洗10 分鐘。

7. 將玻璃再以去離子水沖洗,並使用氮氣吹乾,放入烤箱中烤 乾,冷卻備用。

3-1-2 玻璃基板熱蒸鍍鋁膜

1. 將清潔乾淨的玻璃基板以真空膠帶貼在包覆鋁箔紙的晶片 (wafer)上,ITO 面貼在晶片上,無 ITO 面朝上。

2. 我們使用高純度的鋁錠(99.99%),利用交大奈米中心的熱阻絲

蒸鍍機(Thermal coater)在玻璃基板上蒸鍍鋁薄膜。

3-1-3 鋁膜玻璃基板陽極氧化處理

1. 將鍍上鋁的玻璃基板當作陽極,並使用鉑當作陰極,進行陽極 處理。裝置如圖3-1(a)。

2. 陽極處理製程使用 10°C草酸(H2C2O4)濃度 3wt%當作電解液,

並以磁石以200rpm轉速作均勻攪拌,使用KEITHLEY 2410 電 源電錶(Source meter)給一固定外加電壓並同時紀錄電流-時間 曲線,直至電流趨近於零,表示鋁薄膜均電解成不導電之氧化 鋁薄膜。

3. 在進行兩次陽極處理前,先紀錄一次陽極處理的時間為t如圖 3-1(b),兩次陽極處理製程即將陽極處理時間分成兩部分t1與 t2

I. 設定t1為第一次反應時間,進行第一次陽極處理。

II. 將第一次陽極處理的氧化鋁置入 60°C 鉻酸 1.5wt%與磷 酸6wt%混合液 40 分鐘,完整移除第一次陽極處理產生的氧化 鋁。

III. 設定第二次陽極處理的時間t2,進行第二次陽極處理來 控制氧化鋁的厚度。兩次陽極處理流程如圖3-1(c)。

3-1-4 液晶樣品製作

1. 將陽極處理完的基板以 3-1-1 的標準流程再次清洗基板,將清 洗完的基板對切成兩片10×20 mm2

2. 將兩片陽極氧化鋁薄膜基板夾一間隙物 Mylar(spacer) 23μm 形 成一空樣品,並測量其厚度。

3. 測量完空樣品厚度後便灌入液晶(5CB,Tc=36.5°C),置入烤箱加 熱到isotropic state (60°C),再關烤箱自然回到室溫。

3-2 週期性陽極氧化鋁溝槽樣品製作

3-2-1 樣品製程方法一:先做鋁溝槽再做陽極處理,圖 3-2-1。

1. 如同 3-1-1 步驟標準清洗流程清洗玻璃基板。

2. 如同 3-1-2 步驟交大奈米中心熱阻絲蒸鍍鋁薄膜。

3. 在鋁薄膜玻璃基板上以旋轉塗佈機(spin-coater)鍍上正光阻,第 一階段1000rpm 10 秒將光阻甩均勻,第二階段 5000rpm 20 秒 將光阻甩薄,上光阻後以100°C 軟烤 4 分鐘。

4. 基板在軟烤完後使用曝光機將光阻曝光,再以顯影液顯影去除 光阻,接著以 120°C硬烤 4 分鐘,硬烤完後將基板置入鋁蝕刻 液 45°C鋁蝕刻液(CH3COOH、H3PO4、HNO3和H2O)蝕刻出所 要的週期性鋁溝槽。

5. 以丙酮去除鋁溝槽上的光阻。

6. 如同 3-1-3 步驟製作陽極氧化鋁溝槽。

7. 在光學顯微鏡下對準兩片陽極氧化鋁溝槽樣品,如同 3-1-4 製 作液晶樣品。

3-2-2 樣品製程方法二:先做陽極氧化鋁再做溝槽,圖 3-2-2。

1. 如同 3-1-1 步驟標準清洗流程清洗玻璃基板。

2. 如同 3-1-2 步驟交大奈米中心熱阻絲蒸鍍鋁薄膜。

3. 如同 3-1-3 做鋁膜玻璃基板陽極氧化處理。

4. 在陽極氧化鋁薄膜玻璃基板上以旋轉塗佈機(spin-coater)鍍上 正光阻,第一階段 1000rpm 10 秒將光阻甩均勻,第二階段 5000rpm 20 秒將光阻甩薄,上光阻後以 100°C 軟烤 4 分鐘。

5. 基板在軟烤完後使用曝光機將光阻曝光,再以顯影液顯影去除 光阻,接著以120°C 硬烤 4 分鐘。

6. 硬烤完後將基板置入 60°C 鉻酸 1.5wt%與磷酸 6wt%混合液 10 分鐘蝕刻出所要的週期性鋁溝槽。

7. 以丙酮去除陽極氧化鋁溝槽上的光阻。

8. 在光學顯微鏡下對準兩片陽極氧化鋁溝槽樣品,如同 3-1-4 步 驟製作液晶樣品。

3-3 陽極氧化鋁薄膜結構觀察

製作完成的陽極氧化鋁薄膜為透明的,且由於所產生的孔洞大小 非 常 小 , 所 以 使 用 交 大 奈 米 中 心 高 解 析 度 場 射 掃 描 電 子 顯 微 鏡 (High-Resolution Scanning Electron Microscope, Hitachi S-4700i)觀 察。在陽極處理結束之後將陽極氧化鋁薄膜基板使用丙酮、甲醇、去 離子水以超音波震盪器清洗,100°C烤乾水氣,把基板切一小塊 3×8mm2貼在載台上,由於陽極氧化鋁是絕緣的金屬氧化物,而所使 用的玻璃基板也是絕緣體,所以在觀察場發射掃描式電子顯微鏡

(FESEM)前,必須先鍍一層白金以提供導電性。

3-4 光譜儀量測

我們所使用的光譜儀型號為Ocean optics USB2000,系統裝置 如圖3-4,實驗前先將光源打開暖機15-20分鐘。暖機完打開電腦 設定各項參數,參數如表1。使用檔光板將光源的光擋住設定為 Dark;再將木板移除將空氣設定為參考光(Reference),接著將樣 品放入樣品置放台上,便可紀錄下陽極氧化鋁薄膜樣品的穿透光 譜。

3-5 表面能量測系統

圖3-5 為接觸角(Contact angle)量測系統之示意圖,將陽極處 理後的試片,由滴管控制等量的去離子水(D.I. water)和甘油 (glycerol,C3H5(OH)3)滴於試片上,用CCD擷取影像,經由電腦 利用照光後的液滴與週遭環境的高對比來判斷接觸角的大小。

3-6 樣品間隙的量測系統

在本實驗中,利用雷射光在兩玻璃基板間的干涉現象來量 測。將未灌液晶的空樣品,置於旋轉平台上,其入射光與液晶樣

品的關係示意圖如圖3-6-1。記錄穿透光強度及相對應的旋轉平台 之旋轉角度,即可得到如圖 3-6-2 的數據圖,從圖中任意選取兩 穿透極大值,讀取對應之角度θ1θ2,並計算此二極大值間的波 谷數目Δm,代入式子(2-3-4)中即可得到空樣品的間隙值大小。

3-7 Conoscopy 觀察

圖 3-7 為 Conoscopy 系統示意圖,平行光源經過透鏡後產生 聚焦光源,使入射光具有很大的入射角度,光經過一對偏振片與 樣品後在屏幕(CCD)成像,再經由軟體擷取影像。

3-8 預傾角量測系統

預傾角的量測方法有多種,本實驗中使用 Crystal rotation method,量測裝置系統如圖 3-8,將空樣品灌入向列型液晶,利 用旋轉液晶元件,改變入射光與液晶元件的角度,利用最大相位 延遲時之入射角與穿透率曲線的關係,再經過計算即可以得到預 傾角α。

3-9 極化定向強度量測

將液晶元件置於一對正交的偏振片之間,系統如圖3-9-1,並 使第一片偏極片之偏極方向與第一層液晶分子夾 45°,利用歩進 馬達使磁鐵靠近液晶樣品,也就是改變磁場大小量測穿透率之變 化,如圖 3-9-2, 再將實驗上量測到的穿透率之數據轉換成相位

延遲δ數據與理論式子(2-6-24)做擬合,如圖 3-9-3 而得到定向強 度A 的大小。

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