第四章 結果與討論
4.2 水熱法不同燒結溫度對(1-x) KNN-x KBT 陶瓷所造成之影響.64
4.2.1 水熱法(1-x) KNN-x KBT 粉末之 XRD 繞射分析
圖4.15 為(1-x) KNN-x KBT 粉末進行水熱法之 XRD 繞射分析，圖中可 以看出X=0.05、0.10、0.15 和 0.20 之組成的主要晶相(110)為明顯之鈣 鈦礦之結構，但和前面實驗所敘的固態反應法相比之下，能夠大幅減少 隨著KBT 之成分的添加增加而可能會產生的雜相或二次相之生成，也 就是說水熱法製成能為粉末到來更良好的結晶化，均勻和細顆粒來達到 更好的晶粒成長。
圖 4.15 水熱法 200℃1 個小時 XRD
4.2.2 水熱法在不同燒結溫度下(1-x) KNN-x KBT 之 XRD 繞射 分析
水熱法製成後分別以 950℃、975℃、1000℃和 1025℃等不同的溫度 燒結並持溫4 小時，但和前面實驗的固態反應法相比之下，能有效降低 試片的雜項等二次相之生成。
圖 4.16-4.19 為水熱法(1-x) KNN-x KBT 陶瓷在X=0.05、0.10、0.15 和 0.20 成分下在不同燒結溫度下之XRD繞射分析，可以看到圖中隨著燒結 溫度之提升，(1-x) KNN-x KBT陶瓷整體結構沒有因此而有明顯之變 化，和固態反應法相比水熱法製成在燒結過程隨溫度越高會使晶粒成 長，且XRD之繞射峰之強度也比固態反應法強，這也表示了水熱法能使 晶粒更加均勻而有更好的晶粒成長。在固態反應法中添加之成分過多將 會產生Bi2Ti2O7 之二次相，但是(1-x) KNN-x KBT陶瓷在經過水熱法處理 後二次相的出現就能夠有大幅減少。
圖4.16 水熱法 X=0.05 不同燒結溫度 XRD
圖4.17 水熱法 X=0.10 不同燒結溫度 XRD
圖4.18 水熱法 X=0.15 不同燒結溫度 XRD
圖4.19 水熱法 X=0.20 不同燒結溫度 XRD
4.2.3 水熱法在不同燒結溫度下(1-x) KNN-x KBT 之 SEM 分析
水熱法製成後(1-x) KNN-x KBT 陶瓷在分別以 950℃、975℃、1000
℃和1025℃等不同的溫度來燒結，並且在不同的 KBT 成分添加下，水 熱法能有效固溶KNN 陶瓷與 KBT 陶瓷，使盡管 KBT 成分添加增加了，
也可以從圖4.20-4.24 中觀察到細長柱狀晶並沒有明顯之出現。顯示水熱 法能得到比固態反應法更為明顯晶粒成長，晶粒尺寸大小有所增加。可 以在圖4.20(e)中顯示在(1-x) KNN-x KBT 陶瓷 X=0.05 成分時在 1025℃
燒結溫度下能比前面實驗所敘之方法以更低之燒結溫度來達到完整的
晶粒成長和高的緻密度。
表 4.4 中因為水熱法降低了二次相之出現，以及更好的固溶效果，因 而可以觀察到晶粒尺寸大小會隨燒結溫度越高而增加，半高寬數值也遠 比傳統固態反應要來著小，也就是說晶粒尺寸大小上得到了明顯增加。
(b)975℃
(a)950℃
(d)
1025℃圖4.20 水熱法(1-x) KNN-x KBT 成分 X=0.05 不同燒結溫度 SEM 分析 (c)1000℃
(a)950℃ (b)975℃
圖4.21 水熱法(1-x) KNN-x KBT 成分 X=0.10 不同燒結溫度 SEM 分析
(c)1000℃
(d)
1025℃(a)950℃ (b)975℃
圖4.22 水熱法(1-x) KNN-x KBT 成分 X=0.15 不同燒結溫度 SEM 分析
(c)1000℃
(d)
1025℃(a)950℃ (b)975℃
圖4.23 水熱法(1-x) KNN-x KBT 成分 X=0.20 不同燒結溫度 SEM 分析
(c)1000℃
(d)
1025℃半高寬 950℃ 975℃ 1000℃ 1025℃
x=0.05 0.49 0.46 0.45 0.38
x=0.10 0.59 0.56 0.53 0.47
x=0.15 0.64 0.54 0.46 0.43
x=0.20 0.7 0.53 0.48 0.41
表 4.6 水熱法 XRD 主峰(110)之半高寬
4.2.4 水熱法在不同燒結溫度下(1-x) KNN-x KBT 之 EDS 分 析
圖4.26-4.27 中 EDS 分析來確認水熱法確實能夠有效降低易揮發物質 的揮發，大幅的減少了偏離而成份比而產生的二次相之出現，在燒結溫 度1000℃以上則可以觀察，和傳統固態反應法相比之下幾乎沒有細長型 柱狀晶結構之二次相形成，且整體成份比也沒有太明顯之偏離。來達到 相對好之製成結果。
圖 4.24 水熱法 X=0.15 燒結溫度 950℃之 EDS
X=0.15 O Na K Ti Nb Bi A 19 70.4 1.14 7.69 10.72 8.45 1.6 A 20 64.8 1.58 10.49 11.9 10.16 1.07 A 21 67.61 3.99 2.48 8.41 10.46 7.06 A 22 63.87 5.94 10.14 2.27 16.5 1.27 A 23 52.75 5.72 2.39 14 14.03 11.1 A 24 66.78 10.49 5.71 1.09 15.42 0.52
表4.7 水熱法 X=0.15 燒結溫度 950℃之成分
圖 4.25 水熱法 X=0.15 燒結溫度 975℃之 EDS
X=0.15 O Na K Ti Nb Bi A17 66.6 1.34 9.69 11.32 11 0.05 A18 53.92 0.26 13.82 16.35 15.58 0.08 A19 63.44 8.53 8.87 1.92 16.47 0.77 A20 50.07 10.31 9.36 9.68 16.56 4.02 A21 63.92 10.26 7.04 1.76 16.01 1.02
表4.8 水熱法 X=0.15 燒結溫度 975℃之成分
圖4.25 水熱法 X=0.15 燒結溫度 1000℃之 EDS
X=0.15 O Na K Ti Nb Bi A 19 26.12 2.87 31.32 0.72 22.26 16.72 A 20 12.04 0.91 34.06 2.05 28.5 22.44 A 21 20.9 2.4 13.27 4.05 44.75 14.63 A 22 12.89 1.18 38.41 2.93 20.4 24.2 A 23 31.87 1.63 11.82 2.68 36.22 15.77
表4.9 水熱法 X=0.15 燒結溫度 1000℃之成分
圖4.25 水熱法 X=0.15 燒結溫度 1025℃之 EDS
X=015 O Na K Ti Nb Bi A 44 34.68 0.51 13.69 18.19 32.83 0.1 A 45 18.82 2.56 14.28 19.16 43.79 1.38 A 46 30.54 5.21 11.32 2.32 45.08 5.52 A 47 25.72 5.05 13.09 2.63 47.87 5.64 A 48 32.32 7.24 6.14 2.83 45.24 6.22
表4.10 水熱法 X=0.15 燒結溫度 1025℃之成分