3-2 實驗架構及方法
3-2-2 實驗方法
按本章研究方法及實驗架構所述,本研究之實驗重點將可分為人 工原水配製、UF 薄膜通量實驗,並深入探討溶解矽於膜表面及纖維 層(Membrane supporting layer)中之累積情形。
實驗主要以矽酸濃度80 mg/l,UF 過濾時間過濾 5 小時、36 小時
此研究中矽酸濃度量測原理乃根據環檢所之公告檢測方法 中,水中矽酸鹽檢測方法-鉬矽酸鹽比色法來測定,其反應式如 下:
7 Si(OH)4 + 12 H6Mo7O24‧4 H2O → 7 H8Si(Mo2O7)‧28 H2O
當pH值接近 1.2 時,鉬酸銨會與水中的矽、磷反應而呈現黃 色,另外加入草酸或檸檬酸為了去除磷鉬酸的干擾,而不影響鉬 酸銨與矽酸之間的反應,且會與鉬酸銨產生反應的矽酸只有單矽 酸(monosilicic acid,Si(OH)4),所形成的矽鉬酸(silicomolybdic acid)呈黃色。
實際量測乃利用美國HACH公司製造、型號DR/4000 之分光光 度計,內建之Program 3350,偵測波長為 452 nm進行分析,偵測 矽酸濃度最大極限為100 mg-SiO2/L。
3-3 實驗材料 1. 矽酸鈉
使用林純藥公司生產之矽酸鈉(Na2SiO3‧9H2O),於實驗中配 製所需矽酸濃度溶液之藥品,以配製模擬CMP廢水溶解矽酸濃度 所用。
2. 鉬酸銨藥包
鉬酸銨((NH4)6MoO24‧4H2O)、酸性試劑及檸檬酸使用HACH 公司提供(編號24296-00)之矽酸量測藥包,水中的monosilicic acid 與鉬酸銨反應變色後以分光光度計(HACH DR/4000)測定,此藥 包內含鉬酸銨、酸劑及檸檬酸三種試劑。
3. 鹽酸
使用島久純藥公司製造之鹽酸(HCl),將濃度配製至 3 N 及 0.1 N,用於實驗調整操作酸鹼值所用。
4. 氫氧化鈉
使用Panreac 公司製造之氫氧化鈉(NaOH),將濃度配製至 3 N 及 0.1 N,用於實驗調整操作酸鹼值所用。
5. PVDF 薄膜
GE Osmonics,Sepa CF PVDF UF JW Membrane(Part Number:1155579),30 kDa,USA。
3-4 實廠 CMP 廢水與人工原水之比較
3-5 實驗設備及分析儀器 3-5-1 實驗設備
本研究實驗設備,主要包括人工原水儲槽、蠕動式泵浦、平板模 組、電子天平、可程式控制器(Program Logic Controller,PLC)及 PC 等(如圖 3-3)。
Mass balance Test
PLC
圖 3-3 實驗設備示意圖 1. 蠕動式泵浦
MasterFlex,型號為 7518-10
2. 平板模組(Cross-flow 式 UF 模組,如圖 3-4)
GE Osmonics SEPA CFII,Maximum Pressure 69 bar ,USA
圖 3-4 薄膜模組 3. 電子天平
台製,型號為7518-00,本實驗使用其量測濾過水量。
4. 可程式控制器
廠牌為Allen-Bradley,型號為 MicroLogix-1100,主要功用係 接收pH Meter 與電子天平傳回之類比訊號,並將其訊號傳至圖控 程式及PC 計錄;按圖控畫面輸入之時間參數控制蠕動式泵浦起停 動作。
5. 圖控程式及 PC
圖控程式係美國製,廠牌為Intouch,版本為 V7.1,主要功用 為操作者與PLC 溝通介面及資料收集分析系統(SCADA),例如:
顯示機械與儀表狀態、提供使用者參數值修改,本實驗中主要為 控制泵浦運轉時間及儀表數值記錄與繪圖(如圖 3-5)。
圖 3-5 圖控程式畫面 3-5-2 分析儀器
1. 分光光度計(Spectrophotometer)
為美國HACH公司製造、型號DR/4000 之分光光度計,內建 之Program 3350 可量測其矽酸濃度,偵測波長為 452 nm、偵測 矽酸濃度最大極限為100 mg-SiO2/L。
2. pH 測定計
為SCHOTT 公司製造、型號為 CG840 之酸鹼值量測器,可 測至小數點後第二位;實驗進行前必以pH 校正液校正後方可使 用。
3. 冷陰極式(Cold Cathode)電子槍場發射掃描式電子顯微鏡
為日本 JEOL 公司製造、型號為 JSM-6700F 使用加速電壓 為5 KV,放大倍率為 100 k。
4. X 光能量散譜儀(X-ray Energy Dispersive Spectrometer,EDS)
OXFORD INCA ENERGY 350;UK,用以分析定性與定量 微區元素。
5. 化學分析能譜儀
(Electron spectroscopy for chemical analysis system,ESCA)
主要是藉由量測 X 光光電子能譜來分析材料表面各種元素 的 化 學 狀 態 , 也 可 以 稱 之 為 X 光 光 電 子 能 譜 儀 ( X-ray photoelectron spectrometer,其英文縮寫為 XPS),用以分析材料 之表面元素與特性組成及利用光子蝕刻技術(etching)不同縱深 斷面(depth profile)之材料特性。