3-1 樣品
實驗樣品是請交通大學應化所李積琛老師實驗室王偉翔同學製 作,其方式是以水熱法(Hydrothermal Method)成長,製造出奈米級 的線狀氧化鋅與氧化鋅摻鈷氧化物,製作的簡要過程如下圖:
其中HMTA為Hexamethylenetetramine或Hexamine,與含水硝酸鋅和硝 酸鈷都可溶於水。HMTA的功能在於作為奈米線氧化鋅的的晶核,從硝 酸鋅得到正二價鋅離子,成長出六角形的纖維鋅礦結構,在成長的同 時若有硝酸鈷提供正二價鈷離子,則形成摻鈷氧化鋅。藉由硝酸鈷比 例X %的不同,可調控鈷金屬在氧化鋅裡的濃度,製作出純氧化鋅或 不同濃度的摻鈷氧化鋅。
樣品結晶相的型態,可利用X光繞射技術(X-ray diffraction,
Inductively coupled plasma mass spectroscopy)分析,得知摻雜 進去的濃度,見圖表3.2。感應耦合電漿質譜分析儀是利用ICP將樣品 原子化和游離化,再經過四極質譜儀(Quadrupole Mass Spectrometer)
分離篩選出離子,最後以電子倍增器(Electron Multiplier)偵測離 子並放大訊號。由圖表3.2可知摻雜進去的鈷金屬濃度微量。
藉由SEM(Scanning Electron Microscope)的掃瞄,可得知其形 狀訊息,其SEM圖3.3到圖3.6依序為:純氧化鋅、摻鈷氧化鋅
CoxZn(1-x)O(x=0.0009)、CoxZn(1-x)O(x=0.002)、CoxZn(1-x)O(x=0.005)。形
狀上直徑都大約在200 nm,濃度在長度上則有較大的影響和變化,純 氧化鋅長度約為6 μm,CoxZn(1-x)O(x=0.0009)約為4 μm,CoxZn(1-x)O(
x=0.002)約為 1μm,但在鈷摻雜比例CoxZn(1-x)O(x=0.005),則不再是
線狀而趨近於正方形。
此種磁性材料可經由超導量子干涉儀(SQUID,Superconducting Quantum Interference Devices)得知其磁性強度,見圖3.7。SQUID 是由兩個約瑟芬元件(Josephson Junctions)以並聯方式組成,具獨特 的磁通與電壓的週期特性,用以探測磁通量量子(Magnetic Flux Quantum),可精密測量微弱的物理量如磁場、磁化率等。由圖3.7的M-H 曲線看出樣品的殘磁量(Remanence Permanent Magnet)只有10-3 emu/g
,展現的磁性非常微弱。【3.3】
各硝酸鈷濃度下樣品照射全頻譜光源(氘燈、氙燈)的吸收圖譜 為圖3.8。有鑑於在可見光範圍的吸收,遂引發之後量測其光激螢光與 磁光的動機。
3-2 樣品封裝
由於我的目標是量測低溫下的摻鈷氧化鋅之磁光特性,針對這樣 未知的發光特性,我選擇先以實驗室方便操作的共聚焦顯微量測系統 偵測發光特性與拉曼光譜,得知其發光波段主要在685 nm。但低溫高 磁光學量測系統的儲存槽在低溫下,是處在幫浦(Pump)抽器的低真
在進入低溫量測前,為避免污染儲存槽腔體,樣品需要不發光且透光
溫度約在77 K,用在405雷射光源激發CoxZn(1-x)O(x=0.002),測得在667 閉,從氦氣鋼瓶引入些微氦氣,流量約在5(2kg/cm2)左右;Step3.:
此時將進氦氣進氣閥B打開後,氦氣鋼瓶流量閥則可全開。在氦氣持續
圖 3.1:變化硝酸鈷 X%濃度的 XRD 圖譜。
【3.4】圖 3.3:純氧化鋅之 SEM 圖。
【3.4】圖 3.4:摻鈷氧化鋅
CoxZn(1-x)O(x=0.0009)之 SEM 圖。
【3.4】圖 3.5:
CoxZn(1-x)O(x=0.002)之 SEM 圖。
【3.4】圖 3.6:
CoxZn(1-x)O(x=0.005)之 SEM 圖。
【3.4】圖 3.7:超導量子干涉元件量測出的 M-H 曲線圖。
【3.4】圖 3.8:各種硝酸鈷 X%濃度下樣品的吸收圖譜。
【3.4】圖 3.9:純 PMMA 之光激螢光圖譜。
圖 3.10:樣品封裝簡圖。
667nm
圖 3.11:77K 下
CoxZn(1-x)O(x=0.002)之低溫光激螢光光譜。
圖 3.12:儲存槽樣品入口圖。
3-5 References:
【3.1】Ming Yin, Yi Gu, lgor L. Kuskovsky, G. F. Neumark, JACS 2004, 126, 20.
【3.2】R. P. Wang, G. Xu, P. Jin, Phys. Rev. B 69,113303 (2004).
【3.3】K. Rode, A. Anane, O. Durand, Appl. Phys. 93,10 (2003)
【3.4】Citation from Wei-Hsiang, Wang.