3-1 FePd 薄膜之結構分析 XRD
FePd 薄膜之 X 光繞射分析結果如圖 3-1 所示。圖中可發現:FePd 薄膜(初 鍍膜退火 400C 與 750C )晶體結構性和(111)峰之強度,隨退火溫度上升而 有明顯地增加趨勢。此外,FePd 薄膜之晶粒尺寸大小可利用 Scherrer 公式計 算[25]。
所得 FePd 薄膜之晶粒尺寸大小為 12 奈米(初鍍膜)、30 奈米(退火 400C) 以 及 152 奈米(退火 750C)。
圖 3-1 FePd 薄膜之 X 光繞射結果。
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3-2 FePd 薄膜之表面形貌與微結構分析
FePd 薄膜之表面形貌圖如圖 3-2 所示。其薄膜之平均表面粗糙度為 0.3 奈米(初鍍膜)、0.8 奈米(退火 400C)以及 4.2 奈米(退火 750C)。
這是因為,較高的退火溫度提供了更多的活化能來激發與晶界相鄰的晶粒遷 移和凝聚.藉此得到較大的顆粒與粗糙表面,這樣才能在比較高的退火溫度薄 膜上觀察到較少的晶界與較大的晶粒。
隨退火溫度增加,可發現 FePd 薄膜展現出相似的密度,均勻的組織。
FePd 薄膜之晶粒尺寸、表面粗糙度與退火條件之關係圖,如圖 3-3 所示。適 當的退火處理對 FePd 薄膜之表面與晶體結構有著明顯地改善。
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圖 3-2(a)
圖 3-2(b)
圖 3-2(c)
圖 3-2 FePd 薄膜之表面形貌圖。
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圖 3-3 FePd 薄膜之晶粒尺寸、表面粗糙度與退火條件之關係。
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3-3 FePd 薄膜經由 TEM 的分析觀察
FePd 薄膜之微結構 TEM 分析結果,如圖 3-4 所示。
FePd 薄膜之平均晶粒尺寸從(~15 奈米之初鍍膜)增加至(~160 奈米之退火 750C)。TEM 分析結果與 X 光繞射結果一致。
(a)
32
(b)
33
圖 3-4 FePd 薄膜之微結構 TEM 分析(a)初鍍膜;(b)退火 450C;
(c)退火 700C。
(c)
34 Pharr[27]的計算原則來量測 FePd 薄膜經奈米壓痕過程中的奈米機械性質。本 實驗之 FePd 薄膜的厚度約為 200nm,為了避免基板效應影響到薄膜之性質分 析,所以我們將壓痕深度設定為 50nm,以不超過薄膜厚度的 30%原則下[28],
進行奈米壓痕實驗。退火溫度為 400C 與 750C 之 FePd 薄膜的硬度分別為 9.8±0.3GPa 與 5.4±0.2GPa(初鍍膜:硬度為 12.5±0.7GPa);而退火溫度為 400C 與 750C 之 FePd 薄膜的楊世模數分別為 127.5±6.7GPa 與 110.3±6.2GPa(初鍍 膜:楊氏模數為 152.1±7.8GPa)。圖 3-8 顯示了 FePd 薄膜之硬度與楊氏模數隨 退火溫度之關係圖。此外表 3-1 列出 FePd 薄膜之晶粒大小、表面粗糙度以及 奈米機械性質。
進一步將 FePd 薄膜的晶粒尺寸與硬度值作一整理,可發現:FePd 薄膜 之晶粒尺寸隨退火溫度上升而增加,但硬度值卻呈現下降的趨勢。此一行為 可用 Hall-Petch effect[29]作一合理的解釋。
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圖 3-5 FePd 初鍍膜之奈米機械性質分析結果。
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圖 3-6 FePd 薄膜退火 400∘C 之奈米機械性質分析結果。
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圖 3-7 FePd 薄膜退火 750∘C 之奈米機械性質分析結果。
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表 3-1 FePd 薄膜之表面粗糙度之晶粒尺寸與奈米機械性質。
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圖 3-8 FePd 薄膜之硬度和楊氏模數值。
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3-5 FePd 薄膜之奈米刮痕實驗
為了量測 FePd 薄膜之摩擦係數,μ(friction eoefficient) ,本實驗利用奈米 刮痕儀進行量測,如圖 3-5(a)(b)所示,FePd 薄膜之摩擦係數如表一所列。
圖 3-9(a) FePd 薄膜(初鍍膜)之奈米刮痕實驗。
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圖 3-9(b) FePd 薄膜(退火 750∘C)之奈米刮痕實驗。
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3-6 FePd 薄膜之破裂強度量測
利用微小維氏(力量為 10N)施於 FePd 薄膜,可觀察到壓痕角落 4 個明顯 破裂現象,如在圖 3-10(b)所示。
此外,我們亦發現壓痕周圍的薄膜已凸出向上,這意謂著薄膜有脫層,
彎曲和局部剝落的現象。
因此,FePd 薄膜之破裂強度可藉由下列公式計算而得到[30]:
K
IC=(0.16)(
HE)
12・
Pmax𝐶32
(3-1)
其中,C=(C1+C2)/4,為徑向破裂長度,如圖 3-10(a)所示。
所以 FePd 薄膜之破裂強度約為 0.04 MPa•𝑚12(退火 750∘C)與 0.05 MPa•𝑚12(退 火 400∘C)。
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圖 3-10(a) FePd 薄膜之破裂行為示意圖。
(a)
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圖 3-10(b) 微小維氏壓痕力量為 10N 之實驗結果。
(b)
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