研究中使用 PVP 做為紡製奈米纖維的主體材料,其內予以混入
PEDOT/PSS 複合高分子,以賦予纖維導電性,供做為感測主體,另外再添 加不同比例有機溶劑(DMSO)來提高感測靈敏度與再現性。
實驗流程如圖 3-1 所示,首先將 PVP 粉末倒入溶液(酒精與水),再將導 電高分子PEDOT/PSS 水溶液倒入溶液中,混合成複合高分子溶液,再以比
例添加有機溶劑DMSO。其次利用電紡技術噴射成奈米纖維沉積於交叉電
極板上,再利用SEM 及 OM 觀察表面形貌及絲徑大小,最後將沉積後的電 極板進行氣體測試。
圖3-1 實驗流程圖
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3-2 溶液製備 A 溶質與溶液
1. Poly(3,4-ethylenedioxythiophene) (PEDOT/PSS);Sigma 型號: CLEVIOS™ P VP AI 4083
外觀如圖 3-2 所示
2. Polyvinylpyrrolidon(PVP);Aldrich Average M. W. =360,000
外觀如圖 3-3 所示 3. 乙醇;景明化工
外觀如圖 3-4 所示 4. 去離子水;景明化工
外觀如圖 3-5 所示
5. Dimethyl sulfoxide (DMSO);Sigma 外觀如圖 3-6 所示
PVP 倒入溶劑成高分子溶液,利用重量百分濃度調配濃度。水與乙醇 以不同重量比例混合,分別有1:3、2:2、3:1,而其命名為 W1E3、W2E2、
W3E1。溶液命名為 PVP 濃度_溶劑重量比例,例如 P12_W1E3 表示 PVP 濃度為12%,溶劑去水:乙醇=1:3,以此類推。添加導電高分子 PEDOT/PSS 水溶液5g 與有機溶劑 DMSO 以比例 2:1、3:1、4:1 混合,進行接下來 的電紡絲實驗。
B 設備與製造商
1. 高壓電源供應器;Matsusada Presition,Inc.
型號:AU-50*1.2 外觀如圖 3-7 所示
2. 注射幫浦推進器;KD Scientific 型號:KDS100
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外觀如圖 3-8 所示 3. 不鏽鋼針頭;東方玻璃
型號:23 號
外觀如圖 3-9 所示 4. 玻璃針筒;東方玻璃
型號:10ml
外觀如圖 3-10 所示
整體實驗裝置外觀如圖3-11
圖3-2 PEDOT/PSS 外觀
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圖3-3 PVP 外觀
圖 3-4 乙醇
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圖 3-5 去離子水
圖3-6 DMSO
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圖3-7 高壓電源供應器
圖3-8 注射幫浦推進器
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圖3-9 不鏽鋼針頭
圖 3-10 玻璃針筒
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圖 3-11 整體實驗裝置外觀
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(4) 顯影:利用光阻上曝光與未曝光部分對顯影液的溶解度不同,而區分出 圖案來。
(5) 定影:確認顯影完後的圖案,一般為水。
(6) 看OM:確認微影製程是否有誤,光罩圖案是否完整轉移至試片。
(7) 硬烤:去除剩餘溶劑及增加附著性,一般溫度約120℃、三分鐘。
3-4-4 金屬剝離
1. 將正光阻旋塗在矽基板 2. 曝光顯影
3. 蒸鍍鈦(Ti)與白金(Pt)
4. 利用丙酮洗去光阻與附著在光阻上的金屬 5. 得到所設計的白金電極圖案
圖 3-12 電極圖案側視圖
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3-5 感測器特性與形貌量測
加工完後的電極板與奈米纖維利用以下設備量測其基本特性與形貌 1. 多功能數位電表;泰儀電子股份有限公司
電阻量測範圍:0.00Ω~40.000MΩ,解析度:0.01Ω,準確度:約±0.25
%多功能數位電表連結電腦,使數據彙整於電腦裡,使之成圖。
2.光學顯微鏡(Optical Microscope,OM)
光學顯微鏡(OM)利用光源經過光學玻璃,聚焦後使物體成像以觀察。
此機台目鏡倍率為10X,物鏡有 5X、10X、20X、50X、100X,故最大可放 大至一千倍。
3.掃描式電子顯微鏡(Scanning Electron Microscope,SEM)
掃描電子顯微鏡(SEM)係以電子束在試片表面作掃描動作,收集二 次電子及背向散射電子產生信號而成像,解析度可達奈米等級。適用於研 究物體表面結構,例如金屬或非金屬材料的磨損面或塗層結構。
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圖 3-13 多功能數位電表
圖 3-14 光學顯微鏡
圖3-15 掃描式電子顯微鏡
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3-6 氣體感測試驗步驟
1. 利用導電性銅膠將萬用電表連接至電極板 2. 記錄感測器在空氣中的穩定電阻值
3. 將感測器放入已知濃度待測氣體與空氣混合的容器,記錄其電阻變化 4. 重複紀錄感測器電阻值
5. 觀察響應與回復情形
圖 3-16 氣體感測系統裝置圖
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使用光學顯微鏡(Optical Microscope)觀察發現所得絲徑因 PVP 濃度變高而
絲徑明顯變寬。但當濃度低時,如圖4-2,在光學顯微鏡下會發現顏色不一
致,推測是濃度不夠或高分子不連續產生一部分為酒精與水的結構。故本 研究選用濃度11%(P11)添加 PEDOT/PSS 複合高分子 5g 進行其他參數討 論。