• 沒有找到結果。

圖 1- 1 嘉磷塞(glyphosate)結構式 ... 5

第二章 分析方法與原理

圖 2- 1 中空纖維液-液微萃取示意圖 ... 11

第三章 儀器、藥品與實驗方法

圖 3- 1 中空纖維液-液微萃取裝置圖 ... 25 圖 3- 2 本研究實際實驗裝置圖 ... 27 圖 3- 3 中空纖維液-液微萃取結合電噴灑游離法示 意圖 ... 28 圖 3- 4 中空纖維液-液微萃取結合電噴灑游離法之 泰勒錐 ... 29

第四章 結果與討論

圖 4- 1 離子強度與纖維最佳位置關係圖 ... 36 圖 4- 2 萃取 1μg / mL 嘉磷塞水溶液 60 分鐘質譜圖 ... 38

VII

VIII

181)離子訊號隨時間變化圖 ... 59 圖 4- 16 採樣老鼠耳背咖啡因(m/z 195)及其代謝 物(m/z 181)離子訊號隨時間變化圖 ... 60 圖 4- 17 人喝咖啡測咖啡因(m/z 195)及其代謝物

(m/z 181)離子訊號隨時間變化圖 ... 61

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表目錄

第一章 緒論

表 1- 1 衛生福利部食品藥物管理署公告之農藥容 許量 ... 5

第二章 分析方法與原理

表 2- 1 電噴灑質譜法的發展歷程 ... 15

第三章 儀器、藥品與實驗方法 第四章 結果與討論

表 4- 1 萃取條件與離子強度比較 ... 55

第五章 結論

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第一章 緒論

1-1. 研究目的

最近幾年環保意識抬頭,食品安全問題越來越重視,食品 安全中,農藥殘留是重要的一環。本研究目的是以聚丙烯中 空纖維,進行液-液微萃取,並結合電噴灑質譜法,對農藥年 年春(主要成分:嘉磷塞)的檢測。

過去本實驗室,曾以紙片電噴灑質譜法(paper spray)1-19 為基礎,衍生以中空纖維經過液相微萃取後進行電噴灑 20, 本研究延續過去的研究,開發新的萃取裝置,萃取後可以直 接將萃取裝置架設置質譜儀進樣口進行線上電噴灑質譜偵 測,以嘉磷塞(glyphosate)以及其商品年年春做為分析物進 行實驗及探討。農藥嘉磷塞常被大量使用於黃豆的種植,過 去常用的檢驗方法多半是使用高效能液相層析質譜儀(high performance liquid chromatography/mass spectrometer, HPLC-MS)為偵測的儀器,儀器設備要求較多,因此希望此研究方 法能對於黃豆農藥殘留進行快速篩檢。

2 用的萃取方式有液-液萃取法(liquid-liquid extraction, LLE)

22,23、固相萃取法(solid-phase extraction, SPE)24-26,不過這

兩種方法有諸多缺點,如:使用大量有機溶劑、萃取時間長、

成本高等等,近年來重視環保意識,已漸漸開發出微萃取的 技 術 。 目 前 常 見 的 技 術 有 固 相 微 萃 取 法 ( solid phase microextraction, SPME )27、 液 相 微 萃 取 法 ( liquid phase microextraction, LPME)28。本研究所以中空纖維液-液微萃取 法(hollow fiber/liquid-liquid microextraction, HF-LLME)29-31

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基礎,自製萃取裝置,不必將萃取後的萃取液取出,才進行 後端的分析作業,可以直接將裝置架設於質譜儀進樣口進行 電噴灑質譜分析,減少了不少煩瑣的步驟,亦可以在測量真 實樣品時,減少干擾物的雜訊,以及僅使用微量的有機溶劑,

達到快速篩檢、環保的目的。

4 膦酸(aminomethyl phosphonic acid, AMPA),對哺乳類、鳥 類及魚類毒性有限,可以經由尿液與糞便排出體外,幾乎不

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Glyphosate 嘉磷塞 核果類 0.2 殺草劑

Glyphosate 嘉磷塞 茶類 0.1 殺草劑

Glyphosate 嘉磷塞 馬鈴薯 0.2 殺草劑

Glyphosate 嘉磷塞 梅 0.1 殺草劑

Glyphosate 嘉磷塞 梨果類 0.2 殺草劑

Glyphosate 嘉磷塞 甜椒 0.1 殺草劑

Glyphosate 嘉磷塞 蘆筍 0.5 殺草劑

Glyphosate 嘉磷塞 小扁豆(乾) 5.0 殺草劑

Glyphosate 嘉磷塞

其他豆類(小扁 豆、葵花籽、豌

豆、大豆除外)

2.0 殺草劑

Glyphosate 嘉磷塞 葵花籽 7.0 殺草劑

Glyphosate 嘉磷塞 豌豆(乾) 5.0 殺草劑

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