電性量測

三、實驗流程

3.5. 電性量測

電性量測試片製作流程如下:首先在1cmX1cm的矽晶片上切割出 1mmX1mm，深度160μm的網狀結構(Mesa)，與1cmX1cm的無網狀結構鍺晶片作接合。經過高溫退火處理後，利用研磨機將矽晶片端減薄至呈現溝槽狀結構，露出底部鍺晶片。接著將真空膠切割出與溝槽大小符合的長條狀結構，仔細蓋覆溝槽區，最後利用真空膠將試片四周區域隔離。接著鍍上歐姆接觸電極(Ohmic contact)，真空膠的功用在於避免金屬鍍覆於溝槽內，避免電性量測時電流沿著底部金屬流過，而非從上下材料介面垂直導通。本實驗採取雙面鍍覆方式，E-gun在鍺晶片端逐層鍍上Ti/Au(300Å/2000Å)，矽晶片端則逐層鍍上Ti/Al(300 Å/3000Å)，結束後將真空膠撕除，即完成電性量測的試片。

圖3-7 電性量測試片製作流程圖 3.6. 微結構觀察與分析

晶圓接合的介面，可能由數個奈米或是數百奈米不等，為了能精確的觀察到在不同退火條件下的晶圓接合介面情況，本實驗使用穿透式電子顯微鏡(TEM)，因穿透式電子顯微鏡具備超高解像能力，在一般影像觀察比其他分析工具優越許多。在實際操作時可以彈性地放大倍率範圍，常應用於半導體材料研究。在影像觀察方面，對材料有敏銳的觀察能力，包括晶粒方向、同質異型結構、異質異型結構與同質同型結構。而不同材料間的對比主要來源有質量-厚度對比

(Mass-thickness contrast)與相對比(Phase contrast)，相對比的影響較為微弱，只有在質量-厚度對比不明顯時才顯得比較重要。穿

透式電子顯微鏡利用高能電子束穿透試片於下方螢光板上成像，通常利用電子成像的繞射比(Diffraction contrast)，作為明視野

(Bright field, BF)或是暗視野(Dark field, DF)影像，並配合繞射圖樣來觀察。本實驗使用矽與鍺晶圓作異質材料晶圓接合，原子序差異大，因此在穿透式電子顯微鏡下很好分辨，並不會產生誤判的情況。

此外，利用高能電子束的短波長特性做高解析度影像分析，電子束在穿透試片後產生的球型波在穿透試片過程中受到材料內部原子散射的影響，因此穿透後的波帶著許多材料內部的訊息，而每個球型波的互相干涉的結果會在螢光板上展生一顆顆晶格影像(Lattice image)，

我們可以藉由這些晶格成像來分析材料內部差排(Dislocation)與疊差(Stacking fault)等缺陷(Defect)分布情況。穿透式顯微鏡還可作電子繞射等分析，此原理與 X 光繞射原理雷同，其中電子波長比 X 光波長短很多，因此在繞射理論下，呈現在倒空間(Reciprocal space) 中的長度會長很多，在 Ewald sphere 中一次可以與許多點相交，換句話說，作一次繞射可以得知所有面的訊息，因為許多面同時滿足繞射條件，這也簡化了材料結構的判定^[24]。除了分析材料結構外，我們也搭配承載於穿透式電子顯微鏡上的能量散佈光譜儀(Energy

dispersion spectrum, EDX)作成分分析。EDX 原理是利用 X 光照射試片，試片表面原子會吸收能量而逃離表面，這些原子的脫離能與本

身存在的軌域相關，由於每個材料的能階各不相同，因此接收器所接收的訊息可以準確無誤的判斷各種成分，EDX 可定性定量測量極小區域的化學成分(原子序>4)。

雖然 TEM 具備高度影像解析能力，但是有若干限制如下:

1. 試片的大小必須在 3mm 以下。

2. 製片試片困難度高，薄區有限，相對成功率降低。

3. 基於電子束有限的穿透力，通常理想觀察厚度在 500~1000Å 之

間。

本實驗使用聚焦離子束系統(FIB)製做穿透式電子顯微鏡試片，接合好的試片鍺試片面朝上，傾斜一定角度，研磨出連續的鍺/矽晶網狀結構平面，然後利用鍺面的薄區以 FIB 切割出 TEM 試片，

圖3-8 TEM試片製作圖

(1)P-type Si/P-type Ge bonding (2)N-type Si/N-type Ge bonding

兩者接合材料皆是矽與鍺，之後會分別探討不同型態下接合的介

(a) P-type Si/P-type Ge bonding (annealing for 2hrs) 500°C 600°C 700°C 800°C 900°C

S or F S S S S S

(b)N-type Si/N-type Ge bonding (annealing for 2hrs)

500°C 600°C 700°C 800°C 900°C

S or F S S S S S

S= Success, F= Failed.

如表4-1所示，500~900°C中矽與鍺都可以成功接合，雖然是異

當然也侷限試片日後應用的可能性。另一組P-type Si/P-type Ge 900

°C的試片，觀察到鍺晶片已有熔融現象，推測有可能是因為鍺熔融溫

圖4-1 鍺與矽熱膨脹係數與溫度關係圖^[25]

圖4-2 P-type 900°C鍺晶片熔融圖 4.2. 介面微觀結構分析

介面微觀結構主要是由穿透式顯微鏡(TEM)拍攝，而在各種異質接合的介面影像中幾乎都可以觀察到非晶質區域，若以矽與鍺系統為例，這層非晶質區域通常認定為矽與鍺的氧化物、空孔或是汙染物，

大多數由矽與鍺氧化物所組成。若非從清洗、接合到高溫退火等步驟皆在超高真空(Ultra high vacuum, UHV)環境中進行，或是利用特殊方式清潔晶圓表面，氧與水氣無可避免會被捕捉在試片表面，進而在介面間形成氧化層。不過我們無法確定此層成分是矽的氧化物或鍺的氧化物，因此之後會利用EDX作介面成份分析。當進行高溫退火時，

氧原子、矽與鍺原子開始相互擴散，氧化層的厚度與型態也會逐漸改變，這也會影響電性量測的結果。

4.2.1. P-type 矽/P-type 鍺 bonding 介面非晶質區域討論

首先我們先討論第一部份P-type矽/P-type鍺bonding的介面非晶質區域，圖4-3到圖4-7分別為退火溫度500~900°C，退火時間是兩小時，由穿透式顯微鏡(TEM)所拍攝到的原子影像:

圖4-3 (a)P-type 500°C接合介面

(b)高倍率P-type 500°C接合介面

(a)

(b)

圖4-4 (a)P-type 600°C接合介面 (b)(c) 高倍率P-type 600°C接合介面 (a)

(b)

(c)

圖4-5 (a) P-type 700°C接合介面 (b)(c)高倍率P-type 700°C接合介面

(a)

(b)

(c)

圖4-6 (a) P-type 800°C接合介面 (b)(c)高倍率P-type 800°C接合介面 (a)

(b)

(c)

圖4-7 (a) P-type 900°C接合介面 (b)(c)高倍率P-type 900°C接合介面 (a)

(b)

(c)

我們從以上五組退火溫度的介面微觀影像可以觀察到幾個現象。

首先探討500°C的介面影像，由圖4-3可以很明顯地觀察到一層非晶質區域，厚度高達50nm，推測這層可能是矽與鍺的氧化物與表面雜質組成。在高倍率影像圖可以清楚看到，上面矽出現明顯晶格點排列，下方卻無此現象，可以推斷此區確實是非晶質區域(Amorphous region)。

雖然我們已用DHF去除原生氧化層(Native Oxide)，但本實驗在異丙醇中作室溫直接接合，因此無可避免介面會有氧化層的生成。在500 平坦的非晶質區域，厚度為35 nm，與500°C相較厚度明顯降低許多，

推測是退火溫度升高，非晶質區域內的原子擴散較快，因此非晶質區域的厚度降低。從高倍率影像圖可以觀察到，上方的矽與下方鍺區域皆呈現排列整齊的晶格點，而中間區域晶格點不清楚，確定為非晶質區域。由圖4-5可以得知，700°C兩小時退火條件下，介面微觀影像同樣也可以觀察到一層平坦且均勻的非晶質區域，厚度大約為4nm，比

上述退火500°C與600°C的介面氧化層又降低許多，是由於高溫退火時原子擴散較快，氧化層會擴散進材料內部，因此高溫退火會加速此現象發生。接著在高倍率影像圖中，上方矽晶格排列整齊但與非晶質連接處雖仍可觀察到晶格點，卻有晶格排列扭曲的現象。由於矽與鍺具有4％的晶格常數差異(Lattice Mismatch)，即使是完全潔淨的表面，

表面原子相互鍵結也會產生扭曲或轉向，甚至有差排的產生，所以推

合的晶質區域。

4.2.2. P-type 矽/P-type 鍺 bonding 介面成分分析

經由EDX分析500°C和800°C介面成分組成，可以得到結果如圖4-8 與表4-2所示:

圖4-8 中間介質層成分分析

表4-2 中間介質層成分分析

Element(Atomic%) O Si Ge 500°C 38.27 21.28 40.45 800°C 15.50 82.84 1.66

圖4-9 鍺與矽相圖^[27]

由圖4-8與表4-2皆可以發現訊號最強的是矽，其次是氧與鍺。而由圖4-9相圖中可以得知，矽與鍺直接接合介面組成在本實驗退火條件下，並不會有矽與鍺化合物生成。因此可以推論介面組成主要是矽的氧化物( SiO² ， Si^xO^(1-x))，與少量鍺的氧化物(GeO² ， Ge^xO^(1-x))。

4.2.3. P-type 矽/P-type 鍺 bonding 介面原子擴散情況

除了觀察介面微結構外，我們也探討介面間原子在退火過程中相互擴散的關係，以下圖 4-10 至圖 4-14 為各個退火條件下的原子擴散關係:

圖4-10 P-type 500°C原子擴散圖

圖4-11 P-type 600°C原子擴散圖

圖4-12 P-type 700°C原子擴散圖

圖4-13 P-type 800°C原子擴散圖

圖4-14 P-type 900°C原子擴散圖

接著利用圖4-10到圖4-14討論各種退火條件下原子相互擴散的情況，以下討論情況皆是由介面處開始計算矽與鍺原子互相擴散的距離。由圖4-10，500°C退火條件時，可以觀察到矽原子大量擴散入鍺材料，擴散距離大於100nm，而鍺原子擴散距離為25nm。接著圖4-11，

600°C退火條件時，鍺原子擴散長度為40nm。再來觀察圖4-12，700°

C退火條件時，矽原子與鍺原子擴散距離皆大約為50nm。矽與鍺原子 800°C退火條件下，由圖4-13得知，分別是80nm與60nm，而在900°C 退火條件時，圖4-14明顯看出矽原子擴散距離大於500nm，鍺原子大約是150nm。以上各種退火條件介面處都有氧原子的訊號。首先討論退火溫度與鍺原子擴散距離的關係，由文獻^[28]中去推算各種溫度下鍺

原子在矽材料中的擴散係數(Diffusion constant)，發現實際上量測到的擴散距離比理論值高出許多，詳細數據推算如表4-3所示。

從此篇文獻中^[29]的研究報告也觀察到同樣現象，他提出鍺原子的擴散距離遠大於理論值的原因可能是當升溫過程時，由於矽與鍺的熱膨脹係數差異大，矽材料承受拉伸應力(Tensile strength)，

如圖4-15所示，因此在接合介面中鍺原子的擴散係數會比在矽基材中

Annealing T(°C) Diffusion

constant(cm

/s)

Calculation(nm) Measure(nm)

500 5.86x10

^-30

4.11x10

^-6

25 600 3.64x10

^-26

3.23x10

^-4

40 700 3.74x10

^-23

0.01 50

800 1.06x10

^-20

0.17 75

900 1.14x10

^-18

1.81 150

圖4-15 鍺原子擴散示意圖

最後對於TEM、EDX與Line scan分析P-type矽與鍺的接合介面有以下結果:

1. 介面非晶質層的厚度隨著退火溫度上升而下降。

2. 中間介質層的成分主要由矽的氧化物和鍺的氧化物所組成。

3. 鍺原子的實際測得的擴散長度比理論值高出許多，由於矽在升溫中承受拉伸應力，鍺原子在介面的擴散係數比較大，所以出現實際情況與理論值有落差的現象。

4.2.4. N-type 矽/N-type 鍺 bonding 介面非晶質區域討論

第二部分討論 N-type 矽/N-type 鍺 bonding 介面微結構的變化，

由圖 4-16 至圖 4-20 分別探討 500°C 到 900°C 各個退火條件之 TEM 結果:

圖4-16 (a) N-type 500°C接合介面 (b)高倍率N-type 500°C接合介面 (a)

(b)

圖4-17 (a) N-type 600°C接合介面 (b)(c)高倍率N-type 600°C接合介面

在文檔中鍺與矽晶圓接合介面形態與電性研究 (頁 34-0)

三、 實驗流程