第四章 實驗結果與討論
4.2 顯微組織觀察
樹枝狀晶界平面(interdendritic boundary plane)。由於 SUS 444 不銹鋼含鉻 量很高,通常是單相肥粒鐵,銲道區域凝固過程無第二相阻礙,因此會產 生粗化的柱狀晶結構。若提高銲接走速,即可以降低入熱量,熔融區域也 隨之越小。Villafurete 等人針對不同成分之肥粒鐵以 GTAW 方法進行銲接 實驗,結果發現不銹鋼因熔點較高,銲接時會有較多熱藉由輻射散失至工
(a) 母材 (b) 銲接走速 600 mm/min
(c) 銲接走速 800 mm/min (d) 銲接走速 1000 mm/min
(e) 銲接走速 1200 mm/min (f) 銲接走速 1500 mm/min
(g) 銲接走速 1800 mm/min (h) 銲接走速 2000 mm/min 圖 4-2 未銲母材與不同銲接走速銲件金相圖
4.3 微硬度試驗
銲接過程中,材料會因為銲接的高溫熱能影響,造成材料顯微組織的 變化,SUS 444 不銹鋼對接銲後,銲道部份有晶粒粗大的現象,以下將探 討SUS 444 不銹鋼以不同銲接走速對接銲後,銲道、熱影響區、母材之間 的硬度變化情況,圖4-3 為欲量測 SUS 444 不銹鋼微硬度取樣示意圖。
以Future-Tech,FM-700 型微硬度試驗機量測 SUS 444 不銹鋼銲後硬 度變化,採用200 g 之荷重,荷重時間為 15 秒鐘,針對不同銲接走速量測 硬度變化,每隔0.25 mm 量取一個硬度值,每排橫跨銲道、熱影響區、母 材硬度,每參數各打兩排,共取60 個點再求平均值。如圖 4-4 為微硬度試 驗量測示意圖。
圖 4-3 SUS 444 不銹鋼微硬度之取樣示意
圖 4-4 微硬度量測示意圖(單位:mm)
結果顯示SUS 444 不銹鋼未經過銲接其微硬度分佈約在 178~188(HV) 平均硬度約為181.57(HV),圖 4-5 為母材分佈曲線圖。
圖4-6 為三種銲接走速硬度值比較,可以看出銲接走速越快,銲道硬 度越高,尤其在銲接走速2000 mm/min 部分,銲道部分硬度可達 230(HV)。
至於母材部分硬度差異不大,三個銲接走速母材部分硬度值平均大約為 175 (HV),造成這種銲道部分硬度差異大原因,主要是因為組織細化,銲 道部分相對熱量越少,銲道部分冷卻速率變快,導致銲道晶粒相對變細,
故相對的銲道部分硬度會因晶粒細化而提高。
圖 4-5 母材硬度分佈曲線圖
圖4-6 三種銲接走速銲件之銲道附近硬度值分布
4.4 拉伸試驗
利用不同銲接走速來銲接SUS 444 肥粒鐵系不銹鋼,所得銲件經由放 電加工機切成所需的拉伸試片,再進行拉伸試驗,由拉伸試機拉伸並記錄 與繪製應力與伸長量圖,求出材料的最大抗拉強度、降伏強度、材料伸長 率等,比較不同銲接走速的最大抗拉強度、降伏強度、材料伸長率,之間 的關聯性,並且分析歸納及討論。
4.4.1 抗拉強度分析
經由拉伸試驗得知,不同銲接走速下抗拉強度皆不同,拉伸破斷的位 置也不同, SUS 444 母材平均抗拉強度為 491MPa。圖 4-7 可以看出隨銲 接走速愈快,銲件之降伏強度及抗拉強度有增加的趨勢,銲接走速較慢之 600 與 800 mm/min 其銲件強度較低。圖 4-8 為不同銲接走速銲件之伸長率 比較,可以看出在銲接走速 600~1000 mm/min 之銲件延伸率稍低,1200 mm/min 以上之伸長率則有明顯的提高。對照金相顯微組織觀察的結果,
推斷較低銲接走速銲件之機械性質較差的原因,應與銲道柱狀晶組織粗化 有關。
圖4-7 不同銲接走速銲件之拉伸強度比較 母材強度線
4.4.2 拉伸破斷位置分析
經由拉伸試驗結果得知銲接走速600 mm/min、800 mm/min及1000 mm/min有比較低的抗拉強度,其銲件拉斷位置為銲道,如圖4-9所示,而 銲接走速在1200 mm/min以上,則其斷裂位置在母材。對照金相顯微組織 觀察的結果,由於600 mm/min、800 mm/min及1000 mm/min銲件有比較慢 的銲接走速,導致於銲道入熱量多使之銲道部分有很明顯的粗大化柱狀晶 產生,抗拉強度因此而下降,推斷較低銲接走速銲件之機械性質較差的原 因,應與銲道柱狀晶組織粗化有關,導致拉伸時破裂由此處開始發生。
圖4-9 不同銲接走速銲件破斷位置
4.5 觀察與 EDS 分析
本實驗將拉斷的拉伸試片利用慢速切割機切割適當尺寸後,利用掃描 式電子顯微鏡(SEM)觀察破斷面顯微組織,來分析不同走速破斷面破裂之 原因。與利用能量散佈光譜儀(EDS)分析不同銲接走速試片,經腐蝕過後 材料析出物狀況。
4.5.1 破斷面顯微組織觀察
SUS 444 母材拉伸破斷面與各銲接走速之顯微組織由圖 4-10 可以觀察 出,母材之破斷面呈現延性之酒渦狀(dimple)型態,而銲接走速較慢之 600 mm/min、800 mm/min 及 1000 mm/min 銲件破斷位置皆在銲道,破斷面之 顯微組織與母材之破斷面有很大的差異,最終呈現平坦有裂紋結構,此一 結果應與銲道柱狀晶結構粗大有關,然而其延伸率可達20%左右,應屬於 延性破壞。至於走速在1200 mm/min 之銲件破斷位置在母材,破斷面顯示 為與母材相同之酒渦狀型態。
銲接 走速 mm/min
巨觀影像 微觀影像
母材
600
800
1000
1200
1500
2000
圖 4-10 不同銲接走速銲件之拉伸破斷面顯微組織
4.5.2 母材與不同銲接走速銲件析出物情況
不銹鋼碳含量如果超過 0.001%容易在材料形成碳化物的析出物,一 些碳化鉻會造成脆性、晶界腐蝕或 Pitting 腐蝕抵抗降低【59】。材料中有 Nb 是一種容易與碳結合的元素,Nb 容易與 C 結合成圓球形 NbC 化合物,
或與Fe 結合成圓條形的 Fe2Nb 化合物【60】。SUS 444 不銹鋼因為材料中 含有 Nb,所以不銹鋼材容易在熱處理過後看到析出物產生,由圖 4-11 為 SUS 444 不銹鋼母材未經銲接 Nb 析出物產生情形。可以看出 Nb 析出物有 平均分散的情況,也沒有聚集的現象,也可以看出析出物大小平均約為 1 μm 左右,屬於均質凝核(homogeneous nucleation)。但是如果經過銲接過 後,析出物會因不同銲接走速的不同,而有不同的析出物形態與分佈狀況,
析出物因銲接冷卻溫度變慢,導致更多的熱能可以使析出物造成自由能的 轉換,析出物繼續從基地吸收圍繞在他周圍的溶質原子,而使顆粒附近的 濃度梯度會降低,之間尺寸有明顯的成長,析出物最長的長度可達5μm,
並且會造成在差排、差排結、雜質粒子處,因大析出物自由能低,大析出 附近濃度梯度與自由能都會降低,造成有些少許析出物的團聚現象,與因 析出物團聚有孔洞的發生,造成晶粒內有孔洞發生。
如果再持續的降低銲接走速至 600 mm/nin 去觀察銲件析出物的分佈 情況如圖 4-14 所示,由圖 4-14(a)與圖 4-14(b)可以看出在銲接走速 600 mm/nin 銲件比銲接走速 800 mm/nin 因有更慢的冷卻速率,使之晶粒內的 析出物因活性大,導至溶質濃度擴散至溶質基地,晶界也因非均質凝核的 原因,吸收了基地的濃度,使析出物在晶界部份有有明顯析出物聚集與孔 洞的產生,至於圖4-14(c)與圖 4-14(d)可以看出析出物有很嚴重的聚集與析 出物在晶粒內脫落所遺留下來的橢圓形孔洞,研判析出物析出在晶界上會 比析出在晶粒內有更嚴重的抗腐蝕性下降情況。
(a) 1000X
(b) 3000X
圖 4-11 SUS 444 不銹鋼母材未經銲接析出物情況: (a)1000X (b)3000X
HAZ HAZ
HAZ
fusion zone base
metal
(a) 300X
(b) 500X
圖4-12 SUS 444 不銹鋼經銲接走速 1500 mm/min 銲後析出物分佈情況:
(a)300X (b)500X (c)1000X (d)3000X base
metal
fusion zone
(c) 1000X
(d) 3000X
圖4-12 SUS 444 不銹鋼經銲接走速 1500 mm/min 銲後析出物分佈情況(續)
fusion zone
HAZ fusion
zone
(a) 300X
(b) 500X
圖4-13 SUS 444 不銹鋼經銲接走速 800 mm/min 銲後析出物分佈情況:
(a)300X (b)500X (c)1000X (d)3000X HAZ
base metal
base metal
(c) 1000X
(d) 3000X
圖4-13 SUS 444 不銹鋼經銲接走速 800 mm/min 銲後析出物分佈情況(續)
(a) 2000X
(b) 2000X
圖4-14 SUS 444 不銹鋼經銲接走速 600 mm/min 銲後析出物分佈情況:
(a)2000X (b)2000X (c)3000X (d)3000X
(c) 3000X
(b) 3000X
4.5.3 析出物成份分析
本實驗將未銲接過後的 SUS 444 不銹鋼與銲接過後的 SUS 444 不銹鋼,
利用能量散佈光譜儀(EDS)觀察經腐蝕過後析出物的半定量成份分析,並 加以比較。如圖4-15 與表 4-1 為 SUS 444 不銹鋼未銲接過後的半定量與半 定性成份分析,可以清楚的看出Spectrum 1 與 Spectrum 2 所分析出來的成 份皆有Nb 的成份,與 Spectrum 3 打在母材基地上少了 Nb 的成份,但母 材基地成份大致上為Fe-Mn-Cr 元素為主。圖 4-16 與表 4-2 為 SUS 444 不 銹 鋼 經 過 銲 接 過 後 的 半 定 量 與 半 定 性成 份 分 析 , 可 以 看 出 銲 接 過 後 Spectrum 1 析出物形狀成圓條形成份為少量的 Fe、微量的 Cr 與主要元素 為Nb,至於 Spectrum 2 為銲接過後的基底,最主要元素組成為 Fe 與 Cr,
與未銲接過後的基底少了Mn 元素。經由以上分析可以推斷,本研究所使 用之SUS 444 不銹鋼材料之析出物應為含鈮之化合物。
(a) Spectrum 1
(b) Spectrum 2
(c) Spectrum 3
圖 4-15 SUS 444 不銹鋼母材未經銲接析出物半定性分析: (a) Spectrum 1 (b) Spectrum 2 (c) Spectrum 3
表4-1 SUS 444 不銹鋼母材未經銲接析出物半定量分析 Specturm
element
wt%
Fe Cr Nb Mn Total Specturm 1 27.54 0 72.46 0 100
(a) Spectrum 1
(b) Spectrum 2
圖4-16 SUS 444 不銹鋼母材經銲接過後析出物半定性分析: (a) Spectrum 1 (b) Spectrum 2
表4-2 SUS 444 不銹鋼母材銲接過後析出物半定量分析 Specturm
element
wt%
Fe Cr Nb Mn Total Specturm 1 22.25 6.71 71.58 0 100
Specturm 2 79.8 20.2 0 0 100
4.6 X 光繞射分析(XRD)
為了更進一步瞭解SUS 444肥粒鐵系不銹鋼銲道中的結晶構造,故以X 光繞射分析儀針對銲道進行結晶構造分析,掃描角度為20°~110°,掃瞄速 度為5°/min。由圖4-17之XRD繞射結果可以看出,隨著不同銲接走速下,
所產生的不同熱量XRD繞射結果,未銲接過母材結晶構造是由(110)、(200)、
(211)肥粒鐵組織所組成,銲接過後銲道也皆由(110)、(200)、(211)肥粒鐵 相所組成,並無發現其他的二次相出現,這與ICDD之Fe-Cr繞射峰圖比較 相符,但在(110)方向有明顯的隨著銲接走速越慢,(110)強度有明顯的增強 情況。
圖4-17 SUS444 不銹鋼基材與不同銲接走速 XRD 圖
4.7 孔蝕電位實驗 (Pitting)
電化學孔蝕電位實驗,將SUS 444不銹鋼母材與銲接走速600 mm/min 與1500 mm/min銲件當實驗參數,選擇1莫耳NaCl水溶液做為電化學實驗之 虛線區Pitting區,母材、600 mm/min、1500 mm/min各為-0.6V、-0.07V、-0.28V,
說明了經過銲接後,高溫使材料達到某一高溫下,使其成為均一相,故銲接 冷卻速率越慢,類似讓材料產生退火作用,使材料原子結構重新排列,產 生材料均質化,讓陰極與陽極的平衡電壓更接近零伏特。
由圖 4-19 母材與不同銲接走速 Pitting 曲線圖得知,母材、600 mm/min、
1500 mm/min,Pitting 電壓各為 0.04V、0.114V、0.161V,說明了經銲接過 後,銲接走速1500 mm/min 比 600 mm/min 有更好的抗腐蝕性,原因在於
圖4-18 母材與不同銲接走速極化曲線圖
圖4-19 母材與不同銲接走速 Pitting 曲線圖
Pitting 區
第五章 結果與建議