第四章 實驗裝置及步驟
4.2 薄膜製備
本實驗鍍膜方式是利用脈衝雷射蒸鍍系統(PLD，Pulsed Laser Deposition System)在 1×1 cm2 的鋁酸鑭基板(LaAlO3，簡稱LAO)上蒸 鍍雙面的高品質釔鋇銅氧(YBB2Cu3O7-δ，簡稱YBCO)高溫超導薄膜。
脈衝雷射鍍膜技術具有蒸鍍效率高，可做同組成蒸鍍，以及不需額外 電源即可產生電將環境等優點，因此可蒸鍍出特性良好的高溫超導薄 膜。本實驗室的雷射蒸鍍系統如圖4.2 所示，此系統的雷射光源是使 用KrF 準分子雷射(Lambda Physika Lextra 200)，波長是 248nm，脈衝 寬度為 20~30nm，每秒的脈衝次數和能量密度分別設定為 5Hz 及 5J/cm²。雷射光輸出後會先經過一個對波長為 248nm 全反射的反射 鏡，再經過一凸透鏡聚焦後，進入真空腔打向正在旋轉中的 YBCO 靶材表面，靶材表面底下約幾十埃的分子將以電漿形式飛濺出來成長 於LAO 基板上。
單面鍍膜實驗步驟如下︰
1. 將一片面積為 1×1 cm²且厚度為 0.5 mm 的鋁酸鑭(LaAlO3)基板放 入裝有丙酮溶液的燒杯中，以超音波振盪器振 5 分鐘，取出基板 用氮氣槍吹乾；同理放入裝有甲醇溶液的燒杯中，以超音波振盪 器振 5 分鐘，取出基板用氮氣槍吹乾，再放入裝有去離子水 (D.I.water)的燒杯中，以超音波振盪器振 5 分鐘，取出基板用氮氣
圖 4.2 雷射鍍膜系統示意圖。
槍吹乾。
2. 切一塊 2.4cm×2.5cm 的矽基板(silicon wafer)，以相同步驟清洗乾 淨。
3. 將清洗好之鋁酸鑭(LaAlO3)基板用高溫銀膠黏於矽基板上。用銀 膠仔細地在矽基板上描繪出基板的形狀後，再將基板蓋上，以牙 籤輕壓基板四周，使矽基板與鋁酸鑭間藏於銀膠內的空氣擠壓 出，避免銀膠內的氣泡影響熱傳播，最後在放置於加熱器上以 50°C 烘烤半小時。
4. 將釔鋇銅氧(YBCO)靶材用螺絲固定於直流馬達上。靶材與基板的 距離約為 4~4.5 cm。而我們會將靶材做一小角度的傾斜，使鍍膜 時火焰會做小角度旋轉，以增加鍍膜面積與薄膜的均勻度。
5. 利用與準分子雷射光光路相同的倍頻 Nd-YAG Laser 可見光來進 行校正，以確定準分子雷射光會準確的打在靶材上。
6. 啟動機械幫浦先將壓力抽至 5×10-2 Torr，再以渦輪分子幫浦將壓 力抽至10-6 Torr。
7. 利用鹵素燈泡加熱基板，設定以每分鐘 10°C 的升溫速度加溫到 200°C，持溫 5 分鐘，讓銀膠內因加熱而產生出的氣體被渦輪分子 幫浦抽出，再以每分鐘20°C 的升溫速度加溫到 400°C，最後以每 分鐘30°C 的升溫速度加溫直到 960°C，由手控調整輸出功率改變
溫度，直到由紅外線測溫槍(MINOLTA SPOT THERMOMETER IR-308)所測得的基板的溫度達 790°C。
8. 將渦輪分子幫浦降半速，並將閥門關小。接著通入氧氣，將腔內 的氧壓維持在 0.3 Torr。
9. 啟動直流馬達以轉動靶材。轉動靶材可使得在鍍膜時，雷射光能 均勻的打在靶材上，避免只打在靶材上的同一點，以致於造成靶 材的傷害。
10. 設定條件：準分子雷射功率的能量為 350mJ，每秒脈衝次數的重 複率為 5Hz，總次數 3000 下，啟動 KrF 準分子雷射，開始鍍膜。
11. 當薄膜蒸鍍完成後，隨即關閉鹵素燈泡加熱電源與渦輪分子幫浦 閥門，並大量通入氧氣以進行淬冷(Quench)。待腔內溫度達室溫 時，即可取出樣品，完成鍍膜工作。
由於本實驗需要製作雙面高溫超導薄膜，一面蝕刻做濾波器元件 的結構圖形，另一面則做接地之用，而上述的步驟只適用於單面。因 此我們需要將實驗步驟加以改良，在此提供兩種方法：
方法一：
1. 依照單面鍍膜實驗步驟順序鍍完第一面。
2. 將第一面均勻地塗上光阻並等半小時後，將樣品浸入HCl：H20＝
1：10 中的溶液 20 秒，取出樣品後以去離子水清洗。浸HCl溶液
是為了要讓附著在第二面上的銀膠更好清理，由於我們第ㄧ面已 上光阻，故浸入HCl溶液中並不太會傷害膜面。
3. 用美工刀將第二面的銀膠刮乾淨，刮不掉的部分用棉花棒沾 HCl 溶液塗抹之，即可用美工刀刮去。
4. 第二面刮乾淨後，用丙酮將光阻除去，再依照單面鍍膜實驗步驟 1，將鋁酸鑭基板清洗乾淨。
5. 將鋁酸鑭基板用銀膠黏其四個邊緣，將之固定在一清洗過的矽基 板上（第二面朝上），並且注意銀膠不可滲入鋁酸鑭基板與矽基板 之間。之後再將黏有鋁酸鑭基板的矽基板固定在真空腔內的鹵素 燈泡座上。
6. 接下來依照單面鍍膜實驗步驟 4~11，完成第二面鍍膜工作。
我們將第一面蝕刻做濾波器元件的結構圖形，第二面則做接地之 用。這是因為鍍第一面時背面全塗滿銀膠，因此受熱會比較均勻，薄 膜的品質較佳。而鍍第二面時銀膠只黏其四個邊緣，基板四周的溫度 比中心高，受熱不均勻，薄膜品質較差。但鍍第二面時，第一面又必 須受熱一次，所以對第一面的薄膜品質會有影響，根據實驗，第一面 的Tc 會掉個 1、2k，但薄膜的品質還是比第二面佳。
方法二：
1. 依照單面鍍膜實驗步驟順序鍍完第一面，但步驟 10 要改變，需要
將脈衝總次數由3000 下改成 10000 下。
2. 依照方法一的步驟 2、3、4，將鋁酸鑭基板清洗乾淨。
3. 依照單面鍍膜實驗步驟 4~11 完成第二面鍍膜工作，但步驟 7 要改 變，我們必須以手控增加輸出功率的方式，在 10 分鐘之內將溫度 從 200°C 迅速升到鍍膜溫度，這是因為第一面塗滿了整面銀膠，
而在高溫下銀膠會滲入 YBCO 膜內破壞薄膜，所以我們須趕在銀 膠還沒完全穿透薄膜前鍍完第二面。
我們將第一面鍍得那麼厚的原因就是防止薄膜被銀膠穿透，所以 用品質佳的第二面蝕刻做濾波器元件的結構圖形，而第一面做接地之 用，因此只要第一面還有薄薄的一層 YBCO 膜，沒被銀膠穿透就行 了。此方法的好處是第二面的品質比方法一的第一面好，但風險卻很 高，因為只要接地面被銀膠穿透，整個樣品就報銷了。兩個方法各有 優點和缺點，如何選擇就看自己的經驗，建議經驗不夠還是採用方法 一比較保險，等到累積一定的經驗，技術提昇後再採用方法二比較好。