第三章 實驗方法及儀器
3.3 觸媒鑑定
3.3.1 X-ray 繞射分析(X-ray Diffraction)
X-ray 繞射分析我們簡稱為 XRD，用來分析材料，分析方式主要依照樣 的繞射線時，就可以根據 Bragg diffraction law，算出結晶中晶體的間距(d)，
而不同的晶體會有不同的晶體間距。結晶上各面原子密度不同，則各面繞射 時的強度也就不同，因此各光譜線的強弱和位置，可以鑑定某一結晶物質的 存在。若樣品是很多種結晶性物質的混合物，各成分的繞射光譜均可觀察到。
如果要確定此樣品的組成，可使用國際繞射資料中心(Joint Committee on Powder Diffraction Standards，JCPDS)，所提供的資料卡來比對樣品的特徵峰，
進而可得知樣品的金屬成分。
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3.3.2 比表面積測定(BET)
比表面積分析測定有很多方法，其中主要是以氣體吸附法為主，其因為 測試原理的科學性及測試過程的可靠性及測試結果的一致性。而在 1938 年 BET 由 Brunauer.Emmett 和 Teller 這三人提出，其原理是利用氣體在固體表面 的吸附特性，在一定的壓力下，待測樣品顆粒(吸附劑)表面在超低溫環境下對 氣體分子(吸附質)有可逆的物理吸附作用，並對應一定壓力下存在的帄衡吸附 量。吸附氣體通常是使用氮氣，其主因為氮氣這氣體具有良好的可逆吸附性。
由 Brunauer.Emmett 和 Teller 三人提出的多分子層吸附公式基礎，此公式為:
P
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3. 石英管裝到儀器上，使用高純度氮氣為吸附氣體，在液態氮中進行吸附測 定。
4.將相關的數據輸入後，選擇多點測量，然後設定 4 點吸附取樣分析，量測範 圍在 0.05~0.3 之間。
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3.3.3 穿透式顯微鏡 TEM 分析(Transmission electron microscopy)
穿透式電子顯微鏡(Transmission electron microscopy, TEM)，簡稱透射電 鏡，把經加速和聚集的電子束投射至非常薄的樣品上，電子與樣品中的原子 碰撞改變方向，產生立體角散射，而散射角的大小與樣品的密度、厚度相關，進而形成明暗不同的影像，影像經聚焦、放大後在成像器上顯示出來。而第 一台 TEM 是在 1931 年由德國物理學家 Emst August 等人在英國製作出來。
TEM 分析出來的圖經由 Digital Micrograph 圖像分析軟體進行晶粒分析，然後 再以統計的方法顯示出粒徑分布。我們的實驗是在本校貴儀中心使用解析型 掃描穿透式電子顯微鏡，TEM 機型:FEI Tecnai G220 S-Twin。
製作 TEM 試片流程如下:
1. 取少量的觸媒粉體加入無水酒精中，再用超音波震盪儀震盪 20 分鐘，
使溶液和觸媒完全均勻混合。
2. 將混合液靜置一段時間後，抽取上層的澄清液，因澄清液中含有肉眼 看不見的微小奈米顆粒，也就是我們所需要來測定的觸媒顆粒。
3. 將上述步驟的澄清溶液滴入鍍碳銅網(Support Films，Formvar/Carbon，
300Mesh Copper Grids)上，乾燥 24 小時後，乾燥溫度為 60℃，所得的 試片進行 TEM 測試。
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