第四章 標準測試流程
4.1 設備與裝置
4.1.1 環境試驗室
小環境試驗室被設計用來對建材和消耗產品之各種不同類型的
樣品做檢測，試驗室的範圍可從數升到 5m3。一般而言，超過 5m3的 試驗室被認為是"大型的"。大試驗室可以去測試完整的裝置，如：傢 俱。也可以用來測試有動作的，如：噴漆。對本研究而言，小試驗室 被設計可以去對較大的材料和產品做測試，但卻不能對完全尺寸的實 際材料或實際程序作測試。
4.1.1.1 構造
小環境試驗室應該要具有非吸附性、具化學惰性和拋光的內部 表面，如此可以避免與待測物之化合物發生吸附作用或產生不必要的 反應。在結構上也必須小心避免使用填隙劑或吸盤，以免逸散或吸附 揮發性有機化合物。磨亮的不鏽鋼和玻璃用作內表面。試驗室必須要 有一個不透氣且是非吸附性的門，而且空氣的流動要有適當的出入 口，出入口上也需要有對溫度、濕度的監測。如果在出口的空氣中仍 含有樣品，也需要在出口處設置樣品收集器。
4.1.1.2 混合
使用低速混合風扇能讓試驗箱內的空氣獲得足夠的混合。
4.1.1.2.1 混合程度的測得
評估試驗室內的空氣是否獲得足夠的混合之方法，是在入口空 氣中混入一定濃度和流量的追蹤氣體(例如：SF6)，並在試驗室出口處 測量不同時間的濃度。將試驗室濃度與時間的圖與完全混合之理想曲 線作比較可得：
C＝Co(1-e-Nt) (4-1)
其中：
C：試驗室的濃度 Co：入口濃度
N：換氣率，N=Q/V，Q＝流經試驗室空氣流率，V＝
試驗室的體積 t：時間
4.1.1.2.2 評估混合程度
假若測量值緊循著理想曲線，表示在試驗室中的空氣是混合良
兩者的位置設計不當。若測量值是落在理想曲線的下方，即表示有一 些追蹤氣體被吸附在試驗室的表面，則此試驗室是有漏洞的或會發生 不完全混合。決定混合是否充足的實驗，應該在空無一物的試驗室內 進行，而且是使用依據樣品種類不同的惰性受質，以確保在試驗室中 樣品的放置不會導致混合的不足。
4.1.1.3 表面速度
靠近待測物料表面的空氣速度會影響質傳係數，假如想要讓邊 界層的質量傳遞最大，應該使用相當高的速度（例如：＞0.3m/s），
此時就需要利用風扇去加以控制沿著材料表面流動的空氣流速。如果 測試是在低速進行，那麼要小心在增加混合程度時，不要去引起過量 的待測物表面空氣流速（例如：＞0.05m/s）。
4.1.1.4 溫度的控制
可將試驗室放在定溫的保溫櫃中或其他可控溫的環境中，而入 口空氣溫度的控制可以利用控溫電熱線圈。
4.1.1.5 光線
4.1.2 乾淨空氣產生系統
乾淨空氣必須被產生並送入試驗室中。一個典型的空氣乾淨空
氣產生系統是用無油壓縮機去抽取已去除濕氣的環境空氣（例如：使 用 Membrane Dryer）和追蹤有機物（例如：Catalytic Oxidation Units）。 其他可選擇儲氣鋼瓶，或先經活性碳過濾的空氣，或實驗室內的空 氣。在供氣系統設定流量之前，就應先計算出欲抽取的空氣量，而空 氣純度的要求也必須根據待測樣品的種類來決定。
4.1.2.1 濕度控制
試驗室空氣濕度的控制，可藉由在空氣流中加入去離子水或 HPLC 等級的蒸餾水。Syringe Pumps 在注入空氣時，可藉由加熱蒸發 水分以獲得想要的濕度。但是，Syringe Pumps 在長時間且連續使用 時易損壞。另一種幫浦（例如：HPLC）也可提供準確的濕度。而增 濕的方法是利用在一控溫的狀態下，使一部份的空氣流經去離子水 (例如：水浴法)，再將此飽和空氣與乾空氣混合，以得到想要的濕度。
4.1.2.2 溫度控制
裝在定溫環境中的電線圈，可在空氣送入試驗室之前，控制入
4.1.3 環境測量與控制系統
對空氣流量、溫度、濕度的測量和控制是必要的。空氣流量可
藉由電子質量流率控制器去自動監控或手動的流量控制(例如：
Needle Valve, Orifice Plate)和測量(例如：Bubble Meter, Rotameter)。溫 度的測量可藉由 Thermocouples 和 Thermistors 自動得到，或用人工測 量或溫度計而測得。濕度的控制是使用增濕系統。如果使用液體注 入，水量可由幫浦控制。飽和空氣濕度的控制，需要去控制水溫和飽 和空氣的流量。濕度的測量可利用數種感應器，包括 Dew-Point 偵測 器和 Thin-Film Capacitors。溫度和濕度的感應器要架設在離試驗室至 少 5cm 的位置，和靠近空氣出入口兩邊中間點的位置。
4.1.3.1 自動系統
基於測量和控制的目的之微電腦，可以用來設定實驗進行中空 氣流率和顯示溫度、相對濕度和空氣流量。用這個方法，試驗室環境 的各項數據可被連續監控、編輯和變成文件儲存起來，或呈現出來。
自動系統可能也具備某些控制功能，讓數字訊號可被輸出至控制閥，
或轉換成類比符號去當作質量流率控制器的設定值。程式圖表可在微 電腦螢幕上顯示目前系統的設定值和測量值。
4.1.3.2 手動系統
自動系統雖然可以提供較多的資料和控制，但相對地也變得昂 貴和複雜。所以在很多情況下，我們寧願使用簡單且便宜的手動系統。
4.1.4 採樣與分析裝置
完成一次完整的氣態污染物分析須考慮下列步驟：
（1）樣品的採集與濃縮（使之與空氣基質分離）
（2）冷凝濃縮注入（減少注入體積，以增加解析度及避免儀器負荷 過重）
（3）選定適當偵檢器（以期產生可信賴的數據）
室內來源的有機逸散物之改變是非常廣泛的，包括：逸散強度，
逸散出來的化合物種類和數量。為了完整描述有機物的逸散特性，樣 品的收集 分析系統必須是能定量收集的，且能分析揮發性、非揮發 性、極性和非極性化合物。小試驗室之取樣和分析系統一般是包含：
取樣裝置（例如：注射筒和幫浦）、樣品收集器（例如：注射筒、
Adsorbentmedia、Evacuated Canisters）和分析有機逸散物的儀器（例 如：氣相層析儀（GC））。
4.1.4.1 自動分析系統
本自動化分析系統裝置主要包含 5 個部份即為：控制電腦、
氣動閥門組、冷凍前濃縮器、電子溫度控制器及控制軟體等。本系統 可對空氣中揮發性有機物質進行定性與定量分析。（如圖 4-2）
閥門控制器
氣動閥門組
電子溫度控制器
前濃縮捕捉管
控制 電腦
GC-FID 採樣罐/大氣樣品進樣口
圖 4-2 自動化分析系統
4.1.4.1.1 氣動閥門組
本次自動化裝置所需要的閥門分別是六向閥(6-Port)，四向閥 (4-Port)，三向閥(3-Port)及單向閥等，實驗中則必須仰賴這些閥門執 行進樣，除氧，樣品導入以及清除管件的步驟，這些閥門需要靠一個 閥門轉向器(Air Actuator)控制才能使每個閥門之轉向。而每個閥門又 依靠一個四向電磁閥(4-way Solenoid)，提供高壓氣體(80psi)驅動轉向
4.1.4.1.2 前濃縮捕捉器
利用內部塗覆 Silica 的 1/8"不鏽鋼管，再依序充填三種不同的 吸附劑：Carbotrap、Carboxen 1003、Carboxen 1000，其特性如表 4-1 所示[53-55]；利用這三種吸附劑對 VOCs 之吸附能力的不同，將 VOCs 完全吸附住；並於升溫後，利用載流氣體之逆向吹入而將 VOCs 帶入 氣相層析儀（GC）中，其裝置圖如圖 4-3。（吸附溫度為 35℃，熱脫 附溫度為 250℃）。
表 4-1 充填三種不同的吸附劑 Sorbent Max.Temp.
（℃）
Hydro-p hobic
Approx.Analyte Volatility Range
Temp.and Min.Gas Flow for Desorption Carbotrap >400 Yes n-C4 to n-C20 325℃ and 30 mL/min Carboxen
1000 1003
400 No bp.-60 to 80 ℃ 325℃ and 30 mL/min
玻璃棉 玻璃珠 Carbotrap Carboxen 1003 Carboxen 1000
Gas Flow：
Desorption：
圖 4-3 前濃縮採樣管
4.1.4.1.3 電子控溫器
此部分含感溫棒，電磁閥及加熱絲等，此控溫器可由控制捕捉 管的溫度，使控溫器進行升降溫的動作，當降溫時電子控溫器會釋放 一股 110VAC 的電流用以開啟電磁閥，使濃縮捕捉管達到低溫 TL（吸 附溫度）的設定值。當冷凍捕捉管達到 TL之後，控溫器會反饋一信 號以關閉電磁閥，如此反覆的動作可使捕捉管的溫度穩定的維持在 TL，此時空氣樣品可被冷凍聚焦在捕捉管中，而達到濃縮的目的。
昇溫時同樣由電腦程式使電子控制器關閉電磁閥，並提供約 4V，10A 的電流利用捕捉管本身的電阻使捕捉管的溫度迅速上昇到 所設定的高溫 TH(熱脫附溫度)，同時利用載流氣體將捕捉管中的低沸 點化合物脫附進入層析管柱中進行分析。並利用"By Pass"的動作將捕 捉管中的殘餘高沸點物質清除，並準備作下一次的冷凍濃縮。另外加 熱在進行中仍是以感溫棒隨時感測溫度，使電子控溫器能適時地釋放
4.1.4.1.4 控制軟體
本自動化分析系統所使用的控制介面括一張 A/D 介面卡，一張 Relay 輸出控制卡，及一套操作軟體等。
(1)介面卡：
此介面卡大小約 155mm×100mm，是用來與電腦進行溝通的管 道 ， 並 且 這 張 介 面 卡 可 以 利 用 類 比 輸 入 (Analog Input)(A/D Converter)，類比輸出(Analog Output)(D/A Converter)及數位輸入與輸 出(Digital Input/Output)的方式控制將近 16 個 RELAY，亦即可用來控 制 16 個閥門。
此介面卡需利用排線與 Relay 輸出控制卡(PCLD-785)相連接，並 輸出電壓範圍約在類比式 0－±10V，數位式 0－2.4V 之間，而輸入電 壓範圍約在類比式±0.625－±10V，數位式 0.5－2.7V 之間。
(2)Relay 輸出控制卡：
此 Relay 輸出控制卡其主要的功能是接收由介面卡輸出的電壓訊 號，用來打開或關閉 16 個輸出 RELAY (Electromechanical Spdt Relays)，而每一個 RELAY 的開關均可由附設的 LED 指示燈指示出 在開啟或關閉的狀態。而當進行開啟或關閉的動作時需一外加約 15V 的電壓用來啟動閥門驅動器(4-way Solenoid)，使我們在實驗的分析程 序中可完整的控制每一個閥門的轉動。
我們可利用 Relay 輸出控制卡執行下列幾種動作：
1. Signal Switching：數位及類比訊號切換
2. ON/OFF Control of External Devices：控制電子控溫器及氣相層析儀 啟動或關閉
3. Valve/Solenoid Control：可控制閥門的轉向
4. Drive External High Power Relays：可控制電壓輸出至加熱裝置 5. Activate Alarms：可接收 GC 偵測的訊號以決定是否啟動 Alarms
(3)軟體操作：
操作軟體主要包括的程式設計與程式控制兩部分。我們可利用程 式設計出適合分析流程的指令，以控制包括閥門的轉動、氣相層析儀 的啟動、及電子溫度控制器執行冷凍濃縮及脫附等動作。
操作軟體主要包括的程式設計與程式控制兩部分。我們可利用程 式設計出適合分析流程的指令，以控制包括閥門的轉動、氣相層析儀 的啟動、及電子溫度控制器執行冷凍濃縮及脫附等動作。