浸泡丙酮,去光阻
a-Si glass
圖 3.2 試片製備流程圖 3.3 非晶矽膜厚度:
由廠商提供的試片有兩種厚度:20nm,100nm
3.4 蒸鍍鋁與熱處理條件:
15V、3.5A 蒸鍍 200nm 鋁 25V、5.6A 蒸鍍 200nm 鋁
450℃熱處理 1、3、5 小時 20nm 非晶矽薄膜
100nm 非晶矽薄膜
25V、5.6A 蒸鍍 200nm 鋁
475℃熱處理 5、15、30 分鐘 1、3、5、7、9 小時
550℃熱處理 5、15、30 分鐘 1、3、5、7、9 小時
3.5 試片分析:
(1)光學顯微鏡分析:
利用光學顯微鏡觀察蒸鍍鋁的結果,觀察鋁的 pattern 是否完 整,來分辨試片是否製備成功。熱處理過後的試片也是先使用光學顯 微鏡來觀察初步的結果,可以經由顏色的差異來初步區分出不一樣的 物質。
(2)電子顯微鏡分析:
(3)EDS 元素成分分析:
EDS 為電子顯微鏡的附屬分析儀器,能夠作微米級的局部區域元 素分析,也可做大範圍的元素分布分析。本實驗使用 EDXs 分析多晶 矽中元素的比例。
(4)X-ray 繞射圖:
熱處理完畢的試片利用鋁蝕刻液去除殘留的鋁後,利用 X-ray 繞 射儀 thin-film 的訊號偵測器,以 2 度的低掠角偵測器掃描模式,對 試片作 2θ=27~75 度之間的繞射分析。2θ 取 27~75 度的原因是因 為結晶矽的繞射峰主要分布在 28.65°(111)、47.66°(220)、56.56°
(311)這三個角度,而且由於 X-ray 繞射儀機台較為老舊,無法使用 小於 1 度的低掠角繞射,導致基板玻璃的非晶質繞射峰過於明顯,所 以要避開 22~27 度這個區間。我們可以經由 X-ray 繞射圖來分析熱處 理過後非晶矽是否因為鋁的誘導而再結晶成為多晶矽。
第四章 結果與討論
(a)
(b)
圖 4.1 實驗失敗的試片 SEM(a)10000X(b)30000X
4.2 蒸鍍鋁條件對再結晶的影響:
在鍍覆 10nm 非晶矽薄膜的試片上,以 15V、3.5A 以及 25V、5.6A 兩種蒸鍍條件分別鍍上 200nm 的鋁,經過熱處理後觀察兩者間的差 異。由圖 4.2-1(a),15V、3.5A 蒸鍍條件的試片,經過 450℃五小時 熱處理後的 OM 照片,在鍍鋁區產生了一些樹枝狀結構的物質,而在
結晶島狀晶粒,而鍍鋁區的邊緣也有許多尺寸較小的晶粒產生,這個
需要花 5 分鐘的時間;25V、5.6A 的電流條件,因為電流較大所以只 需要花 10 秒鐘就可以完成蒸鍍的動作。所以是否因為蒸鍍的時間過 長而造成所蒸鍍的鋁層較為不純,而導致影響到誘導再結晶的反應,
也是有可能性存在。
(a)
(b)
圖 4.2-1 兩個蒸鍍條件試片 450℃熱處理後的 OM (a)15V、3.5A、5 小時 (b)25V、5.6A、5 小時
(a)
(b)
圖 4.2-2 兩個蒸鍍條件試片 450℃熱處理後的 SEM (a)15V、3.5A、5 小時 (b)25V、5.6A、5 小時
(a)
(b)
圖.4.2-3 兩種蒸鍍條件所鍍鋁的表面形貌 SEM 圖 (a)15V、3.5A (b)25V、5.6A
4.3 非晶矽膜厚差異的影響:
廠商所提供試片是已經鍍覆非晶矽膜的玻璃基板,而非晶矽膜的 厚度有 20nm、100nm 兩種。由於前一章節所提到,以 25V,5.6A 的電 流條件蒸鍍鋁膜較容易產生誘導再結晶的現象,所以我們將這兩種非
非晶矽膜厚的試片,由於非晶矽的量較少,所以層交換後產生的多晶 矽晶粒的數量不足以填滿整的鍍鋁區。100nm 非晶矽膜厚的試片,經 過熱處理後大量的矽與鋁產生層交換,產生較大的晶粒互相連接在一 起,幾乎快填滿了整個鍍鋁區。
(a)
(b)
圖 4.3 兩種多晶矽膜厚不同的試片熱處理後的 SEM (a)非晶矽膜厚 20nm、450℃5 小時熱處理 (b)非晶矽膜厚 100nm、475℃30 分鐘熱處理
4.4 X-ray 繞射結果:
為了確定在 SEM 下所看的晶粒是否就是多晶矽的結晶,使用 X-ray 繞射儀對試片做繞射分析。圖 4.4-1,試片製備步驟完成後尚 未進行熱處理的試片的繞射圖,在 38.6°及 65.2°附近出現的是蒸鍍 鋁薄膜的繞射峰,並沒有矽結晶的繞射峰出現。
圖 4.4-1 尚未進行熱處理的試片的繞射圖
我們對 475℃熱處理條件的幾個試片進行繞射圖的分析,首先,
對經過五分鐘的熱處理後,以去除表面殘留的鋁的試片進行分析,由 圖 4.4-2(a),發現鋁的繞射峰已經完全消失,而取而代之的是多晶 矽在 28.5°、47.4°及 56.2°的三跟主要的繞射峰。這也表示在 475℃
下熱處理五分鐘後就有誘導結晶的現象發生。對熱處理一小時的試片
如圖 4.4-3(b)。
由以上 X-ray 繞射圖可以證實前面章節所觀察到的晶粒確實為 鋁所誘發出的多晶矽再結晶晶粒。由這兩個熱處理條件所得到的結果 的差異,可以發現溫度對於這種層交換的再結晶反應,特別是對於鋁 矽原子之間的擴散行為,有非常重大的影響力。
(a)5 分鐘
(b)1 小時
(c)5 小時
圖 4.4-2 475℃經過各個熱處理時間後的 X-ray 繞射圖 (a)5 分鐘 (b)1 小時 (c)5 小時
(a)
(b)
圖.4.4-3 550℃經過各個熱處理時間後的 X-ray 繞射圖 (a)5 分鐘 (b)2 小時
4.5 溫度對側向成長的效應:
五分鐘熱處理後全部的非晶矽區已經都產生側向再結晶,所以另外進 行了更短時間的觀察再加以分析。由圖 4.5-3 比較兩者的折線圖可以 得知溫度對側向再結晶的速度有很大的影響。
由於再結晶是屬於一種熱活化的反應,所以溫度乃是影響實驗結 果的最主要的參數,但以上兩個溫度參數只差 75℃,實驗結果就有 如次大的差異,這也是一個值得我們去探討的問題。
(a)30 分鐘
(b)1 小時
(c)3 小時
(d)5 小時
(e)9 小時
圖 4.5-1 475℃經過各個熱處理時間後的 SEM (a)30 分鐘 (b)1 小時 (c)3 小時 (d)5 小時 (e)9 小時
(a)5 分鐘
(b)15 分鐘
(c)30 分鐘
(d)1 小時
(e)2 小時
圖 4.5-2 550℃經過各個熱處理時間後的 SEM (a)5 分鐘 (b)15 分鐘 (c)30 分鐘 (d)1 小時 (e)2 小時
表 4.5-1 475℃側向再結晶面積比例 Annealing
time 30min 1hrs 3hrs 5hrs 9hrs Ac/At 0.2529 0.2799 0.4883 0.5607 0.7213
表 4.5-2 550℃側向再結晶面積比例 Annealing
time 1min 2min 3min 5min Ac/At 0 0 0.95 1
*註 Ac:非晶矽區產生側向再結晶的面積 At:非晶矽區總面積
圖 4.5-3 側向再結晶面積比例的折線圖
4.6 EDS 分析結果
表 4.6-1(c)是圖 4.6-1.裡面中間尚未有島狀晶粒產生的非晶矽 區的局部元素分析,發現有鋁原子的存在,而且含量達到原子百分比 6.68%,這個含量甚至超過鍍鋁區的某些區域。這顯示出經過 475℃
30 分鐘的熱處理後,已經有相當多的鋁原子擴散到這個區域,由圖 4.5-1(e)我們得知這個區域經過九個小時的熱處理後也不會有島狀 的晶粒產生。這使我們對這個區域的擴散行為產生疑惑,有鋁原子的 存在但卻無法產生在結晶晶粒,這個問題,由於目前還沒有辦法對這 區域進行側向的微結構觀察,所以還沒有一個確切的答案。
圖 4.6-1 475℃、30 分鐘熱處理的 SEM
表 4.6-1(a) A 處淺色區元素分析 Element Weight% Atomic%
O K 5.53 9.37
Element Weight% Atomic%
O K 11.92 19.31
Al K 8.50 8.16
Si K 76.41 70.49
Ca K 3.17 2.05
Element Weight% Atomic%
O K 8.73 14.48
圖 4.6-2 550℃、30 分鐘熱處理的 SEM
表 4.6-2(a) A 處淺色區成分分析 表 4.6-2(b) B 處深色區成分分析 Element Weight% Atomic%
O K 10.29 16.87
Al K 8.49 8.25
Si K 77.78 72.63
Ca K 3.44 2.25
Element Weight% Atomic%
O K 20.30 31.17
第五章 結論
橫截面的觀察,所以其中具體的擴散行為及機制,還沒有一個確定的 答案。
第六章 參考文獻
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