• 沒有找到結果。

第三章 試驗變數設計與方法

第四節 試驗方法

試驗方法除依 CNS 1232 進行各材齡抗壓強度試驗外,其他試驗包含 2 部分,

分別為RCPT 試驗與 RCPT 試驗後各深度混凝土氯離子濃度量測。其中 RCPT 試 驗法請參照第二章第一節。以下將就RCPT 試驗後各深度混凝土氯離子濃度量測 進行介紹。

RCPT 試驗後各深度混凝土氯離子濃度量測

本試驗係將試驗後試體放置於室溫下一天,使其水分揮發後,由陰極槽接 觸面方向取得各深度逐層粉末,取樣方式分成由陰極槽接觸面至試體內 1cm 深 度全斷面磨粉取樣,與試體深度1 cm 至 5 cm 切片磨粉取樣兩種方式。相關說明 如下。

1. 全斷面磨粉取樣:適用磨粉深度 0 至 1 cm 位置,即利用全斷面磨粉儀器取得 各層粉末,磨粉裝置如圖3-3 所示,研磨深度為每 0.1 cm 深度磨粉 1 次,以 取得各深度粉末利用酸溶法量測氯離子含量。

2. 切片磨粉取樣:試體深度試體深度 1 cm 至 5 cm 位置則使用乾式鑽石切刀逐 層將圓柱試體切成1 cm 之試片,如圖 3-4 所示。將試片置於高速粉碎機磨為 粉狀,取通過50 號篩之混凝土粉末以利用酸溶法量測氯離子含量。

各深度混凝土氯離子濃度依據CNS 14702 酸溶法步驟進行,並配合電位滴 定儀與離子層析儀進行分析萃取溶液中氯離子濃度。

34

圖3-3 混凝土全斷面磨粉儀器 (資料來源:本研究自行整理)

圖3-4 穿透深度 1 cm 至 5 cm 切片磨粉取樣示意圖 (資料來源:本研究自行整理)

RCPT 試驗分析過程方面,由氯離子含量與各深度的相對位置,可以了解 6 小時RCPT 試驗後混凝土內部氯離子含量變化情形。

氯離子含量分析方法

本研究所使用的氯離子含量分析方法為 CNS 14702 硬固混凝土酸溶法氯離 子檢測法。下述為其分析方法簡介。

以酸溶法進行氯離子檢測,可了解被水化生成物吸附的氯離子與在孔隙結構 中存在的自由氯離子含量,因此被視為硬固混凝土中氯離子的總量。相關步驟說 明如下:

(A) 其取樣過程係由試體上取得 10 g 以上具代表性的樣本。

(B) 將樣本進行破碎與研磨。

(C) 研磨後將粉末通過孔徑 850 μm 之 20 號篩(AASHTO T260 為 50 號篩),

取通過試驗篩粉末約10 g 進行氯離子萃取工作。

(D) 萃取過程係依據 CNS 1078” 水硬性水泥化學分析法”。將粉末進行秤重後 放入250 mL 燒杯中,加入 75 mL 去離子水使之分散,並加入 25 mL 稀硝 酸(1:1)進行酸化過程。

(E) 將燒杯覆蓋與加熱至沸騰

(F) 放置室溫冷卻後,利用重力或抽氣方式將溶液以 9 cm 粗質濾紙(AASHTO T260 為 Whatman 40 與 41 號濾紙)過濾,已取得氯離子量測濾液。

(G) 將濾液以硝酸銀配合電位滴定進行氯離子濃度量測。(相關電位滴定方式 請參造下述說明)

電位滴定量測氯離子濃度

在萃取液中氯離子是以次氯酸根狀態存在於氫氧化鈉溶液中,所以樣本滴定 前必須進行酸化處理,將次氯酸根還原成氯離子以供量測。所採用的方式則參考 ASTM D512 或 CNS 1078 規範中所規定之硝酸銀電位滴定法進行。主要利用 0.01 N 標準硝酸銀溶液滴定含有氯離子的溶液使其產生白色氯化銀沉澱,其方程式如 下所示:

Ag

Cl

AgCl

(3-1) 滴定進行時,首先需利用硝酸將樣本酸化。溶液酸化的原因有兩個,第一個

36 定終點(equivalence point, EP),如圖 3-6 所示。

藉由滴定終點所得之硝酸銀溶液滴定量與已知濃度,可以計算滴定溶液中氯

硬固混凝土氯離子含量

100 P   1

D

CC cl (kg/m3) (3-7) 式中S為試樣體積(g);

D

為混凝土烘乾密度或面乾內飽和密度(kg/m3),

報告須註明採用的密度。

3-5 Metrohm 702 SM 型電位滴定儀 (資料來源:本研究自行整理)

圖3-6 滴定過程電位變化與硝酸銀加入量關係 (資料來源:本研究自行整理)

硝酸銀加入量(μL)

38

若氯離子濃度較低,本研究亦考量利用離子層析儀進行氯離子濃度量測工 作,離子層析法使用物理吸附與沖提機制,較不受到干擾,且可量測至 ppb 級 之濃度,因此本研究擬採用此法進行混凝土中氯離子的分析工作,但其缺點在 於無法直接量測濃度高於 100 ppm 之樣品,以及受制於分離管柱使用次數與費 用,因此單次試驗成本較高。

離子層析法主要參考規範為CNS 14918,其原理是使待測溶液通過充填樹脂 之分離管,離子與樹脂產生交換作用而吸附於樹脂交換基之上,此時加入流洗 液沖提,使其脫離交換基,再度變成自由離子,再不斷重複此一吸附-沖提循 環作用。由於溶液中離子電荷數,離子半徑及質量等因素,對樹脂之親和力會 產生差異,親和力越大越容易吸附,且越難沖提,因此造成通過分離管所需之 時間不同,並且各自形成離子群,此時再測量其溶液總導電率,並藉由軟體繪 製時間與溶液總導電率之關係曲線,在藉由比對不同濃度標準溶液導電值所製 成的檢量線,即可做材料加速劣化後化學成分的定性與定量分析,如圖3-7 所示,

為典型的離子層析試驗結果。本研究所使用的離子層析儀為Metrohm MIC 模組 式系列之離子層析儀。設備可同時量測陰陽離子濃度,並可自動連續量測多管 試樣。本套設備照片如圖3-8 所示。

圖3-7 典型的離子層析法試驗結果 (資料來源:本研究自行整理)

圖3-8 Metrohm MIC 模組式離子層析儀 (資料來源:本研究自行整理)

40