為了尋求混合金屬 Ca-87.5 之最適化合成參數，固定金屬含量，
將金屬與配位基之比例維持在 1/1、合成溫度為 120o C，改變其合成 時間，由原本之 18 小時改為 15 及 12 小時，其 XRD 結構鑑定之結果 如圖 14(a)所示。不同合成時間之 Ca-87.5 中均含有 Ca MOF 及 Mg MOF 結構，其特徵峰隨合成時間之變化，在 2 theta 為 7o位置產生明 顯之 Ca MOF 特徵峰及 2 theta 為 7o位置處產生較較強之特徵峰，當
則呈現上升的趨勢。由圖 14(b)之 FT-IR 紅外吸收光譜可看出粉體之 官能基成分，在波長為 3600-3000 cm-1處，為 OH 官能基，分別為鍵 結於粉體表面之水氣及其內部與金屬之配位鍵；而 1610 cm-1來自配 位基中的對苯二甲酸，由原本的 COOH 解離為 COO-並與金屬鍵結產 生 O-M 鍵之後，原本位於 1710 cm-1之 CO 雙鍵消失繼而產生的 CO 單鍵之吸收位置。而 1350-1510 cm-1之吸收峰則為 COO-鍵之對稱即 非對稱伸縮鍵之特徵峰。
圖 14、Ca-87.5 於不同合成時間下之(a)XRD 結構鑑定圖及(b) FT-IR 紅外吸收光譜圖。
另外，固定金屬含量，將金屬與配位基之比例維持在 1/1、合成 時間固定為 18 小時，改變其合成溫度，由 100oC、120 oC 漸增至 200
oC，XRD 結構鑑定結果如圖 15(a)所示。隨著溫度的升高，位於 2 theta 等於 7o之 Ca MOF 徵峰愈趨尖銳及對稱，而位於 10o之 Mg MOF 特
徵峰則是漸弱。由圖 15(b) FT-IR 紅外吸收光譜亦可看出官能基成分，
OH 官能基位在波長為 3600-3000 cm-1，為鍵結於粉體表面之水氣及 其內部與金屬之配位鍵；而 1610-1620 cm-1來自配位基中的對苯二甲 酸，在反應過程中，亦可由原本的 COOH 解離為 COO-並與金屬反應 產生 O-M 鍵結，此部分可由未出現的位於 1710 cm-1之 CO 雙鍵與強 度相當強的 CO 單鍵之吸收來佐證。而 1350-1510 cm-1之吸收峰亦為 COO-鍵當中之對稱即非對稱伸縮鍵之特徵峰。
圖 15、Ca-87.5 於不同合成溫度下之(a)XRD 結構鑑定圖及(b) FT-IR 紅外吸收光譜圖。
進一步觀察 Ca 87.5 於不同合成時間及合成溫度下之表面形貌，
其結果如下圖 16 所示，由左至右之合成條件分別為 120oC-12hr、
120oC-18hr 及 200oC -18hr，由此結果可看出其顆粒大小之變化。當反 應時間由 12 小時增加至 18 小時，例子的顆粒大小由於生成時間的拉
長而由 150 nm 左右漸增至 300 nm；而當溫度由 120 C 增加至 200 C 時，顆粒大小則又稍微變小，推測乃是因為高溫時成核較為快速而晶 體成長時間較短，故其平均顆粒較低溫時為小。
圖 16、Ca-87.5 於不同合成溫度及合成時間下之 SEM 表面形貌圖。
將 Ca-87.5-120oC-12hr 、 Ca-87.5-120oC-18hr 及 Ca-87.5-200oC -18hr 做熱性質測試，其結果如圖 17 所示。於氮氣環境下，以每分鐘 20oC 之升溫速率漸升至 800oC 並測量其重量百分比變化。在溫度區 間為 0~200oC 時有第一個下降波段，乃是由於水分子或是溶劑分子的 蒸發所造成，而此處可以與成分對應，在橘色及黑色線的部分位於 100oC 處會再有一小段重量變化，推測可能為中心金屬種類不同所造 成，即可能為 Mg 的效應。而在第二大區間則是 100oC 至 500oC 或 600oC，可發現若成分中含有 Mg 的時候其溫度區間更廣，約至 600oC 才有結構瓦解的現象產生，故後續之捕獲以此溫度作為煅燒之參數。
圖 17、Ca-87.5 於不同合成溫度及合成時間下之 TGA 熱性質曲線。
將 Ca-87.5-120oC-12hr 、 Ca-87.5-120oC-18hr 及 Ca-87.5-200oC -18hr
於大氣的環境中煅燒 600 oC、1 個小時，使其結構瓦解變為氧化物， 將 此三種樣品置於 TGA 中進行二氧化碳捕獲量測試，其測試果如圖 18 所示。三種粉體之二氧化碳的捕獲條件均為，在溫度 700 oC、濃度
100%之二氧化碳環境中進行二氧化碳捕獲 25 分鐘。由圖 18 可得知，
在經過 25 分鐘的二氧化碳吸附後，Ca-87.5-120oC-12hr 之二氧化碳捕 獲量可達到 45.1wt%，Ca-87.5-120oC-18hr 之的二氧化碳捕獲量則為
60.6wt%，Ca-87.5-200oC-18hr 之二氧化碳捕獲量則高達 72.7wt%，因 此，Ca-87.5-200oC-18hr 具有最高的二氧化碳捕獲量。接著，比較在 相同反應溫度、不同反應時間之樣品，發現 Ca-87.5-120oC-18hr 之二
氧化碳捕獲量高於 Ca-87.5-120 C-12hr；另外，再比較相同反應時間、
不同反應溫度之兩種樣品，發現 Ca-87.5-200oC-18hr 之二氧化碳捕獲 量高於 Ca-87.5-120oC-18hr。
圖 18、不同合成溫度及合成時間之 Ca-87.5 經 600oC 煅燒後進行二氧 化碳一次吸附量之測試圖。
分 別 將 Ca-87.5-120oC-12hr 、 Ca-87.5-120oC-18hr 及 Ca-87.5-200oC-18hr 三種樣品進行 30 次吸脫附迴圈測試，其結果如圖 19 所 示 。 由 圖 19 可 得 知 ， 在 1 次 的 二 氧 化 碳 吸 附 後 ， Ca-87.5-120oC-12hr 之二氧化碳捕獲量可達到 45.17 wt%，而在經過 30 個吸脫附迴圈後，二氧化碳捕獲量仍有 45.10 wt %，整體之二氧化 碳捕獲維持率則為 96%。再以 Ca-87.5-120oC-18hr 進行二氧化碳捕獲，
在經過 1 次吸附後，其捕獲量為 60.07 wt%，而經過 30 次之吸脫附迴 圈後，捕獲量仍可高達 60.03 wt%，整體捕獲維持率亦為 97%。改以
Ca-87.5-200oC-18hr 進行二氧化碳捕獲，在經過 1 次二氧化碳吸附後，
其捕獲量則高達 72.82 wt%，然而在經過 30 次吸脫附迴圈後，捕獲量 則下降至 46.13 wt%，整體維持率則為 63%。綜合比較後可發現，
Ca-87.5-120oC-12hr 及 Ca-87.5-120oC-18hr 之樣品粉體在第 1 次的二氧 化碳吸附量均不及 Ca-87.5-200oC-18hr 之樣品粉體，但是，在經過 30 次二氧化碳吸脫附迴圈後，兩者之二氧化碳捕獲維持率皆可維持在 96 %以上；另一方面，Ca-87.5-200oC-18hr 之樣品粉體在一開始有相 對較高之二氧化碳捕獲量，然而在經過 30 次二氧化碳吸脫附迴圈後，
其捕獲效能則有嚴重劣化的現象發生。三種不同條件下合成之樣品，
以 Ca-87.5-120oC-18hr 的粉體具有最好的二氧化碳捕獲效果，因其具 有 60 wt%的二氧化碳捕獲量及 97%的二氧化碳捕獲維持率。
圖 19、不同合成溫度及合成時間之 Ca-87.5 的二氧化碳捕獲迴圈曲 線。
接著，探討不同合成條件對二氧化碳捕獲量的影響，由圖 20 之
SEM 表面形貌圖可知三種樣品粉體在捕獲二氧化碳前均可以看到單 一且分散的晶體顆粒，這也是造成三種樣品粉體在一開始的二氧化碳 捕獲量皆能維持在 45 wt%之上的因素。再者，比較在相同合成溫度、
不同合成時間之兩種樣品，由圖二可以看出，Ca-87.5-120oC-18hr 比 Ca-87.5-120oC-12hr 具 有 更 好 的 二 氧 化 碳 捕 獲 量 ， 推 測 是 由 於 Ca-87.5-120oC-18hr 粉體中鈣的相對含較高所造成捕獲量的差異，可 由兩種粉體的 XRD 特徵峰強弱得到印證，另外，由於兩者皆明顯的 有抗劣化相存在，故可維持很好的二氧化碳捕獲穩定度。再來，比較 相同合成時間、不同合成溫度之兩種樣品，Ca-87.5-200oC-18hr 能達 到最高的二氧化碳捕獲量，推測造成這樣的現象與其晶體顆粒大小有 關，由於較小的顆粒其反應面積大，故能有較好的捕獲效果。綜合比 較後可得知，Ca-87.5-120oC-18hr 具有最好的二氧化碳捕獲效能。
圖 20、不同合成溫度及合成時間之 Ca-87.5 經 30 次二氧化碳循環迴
Ca-87.5-200oC-18hr-30cyc CaO+MgO