不同參數熱退火後的微結構變化

熱退火處理就是利用高溫處理回復至製程時之溫度狀況，而消除試樣 結構內晶格缺陷和內應力，期藉由晶格重整來恢復晶格的完整性。同時使 摻雜原子擴散到晶格上的替代位置，可利用傳統爐管來退火，或利用快速 退火爐來退火，其差別在於退火時間的長短。依照退火溫度為 850℃、950

℃和時間長度為 10 分鐘與 30 分鐘後做結構分析。我們將 X 光繞射分析以 光學量測較佳的退火參數下去做分析，圖 4.16 與圖 4.17 分別是 850℃ 做 30 分鐘退火和 950℃ 做 10 分鐘退火做的 X 光繞射分析圖。經由熱退火處 理後，我們可以觀察出摻雜層數越多時，熱擴散效應之下富銦相分佈可能 因此由ㄧ大區域擴散成數個小區域，有著比較明顯的氮化銦相分離產生，

而且會有一個更明顯的 In^0.10Ga^0.90N 波峰存在，這些都可以證實當在摻雜層 數愈多時經退火後薄膜中形成的富銦相的分佈區域將愈寬廣，這些結果會 造成發光波段的偏移，且半高寬變化以 Sample B 850℃、30 分鐘最明顯變 窄，其結晶性相對改善最多。在差排與缺陷結構分析中，因穿透式電子顯

微鏡的試片準備困難度高，所以此章節就針對掃描式電子顯微鏡與原子力 電子顯微鏡做分析結果和說明討論：我們以掃描式電子顯微鏡觀察表面缺 陷分佈，圖 4.18(a)~(d)為 Sample A 經由熱退火 850℃、10 分鐘，850℃、

30 分鐘，950℃、10 分鐘和 950℃、30 分鐘處理，我們可以發現以 850℃、

30 分鐘和 950℃、10 分鐘缺陷密度較低，圖 4.19(a)~(d) 為 Sample B 經 由熱退火 850℃、10 分鐘，850℃、30 分鐘，950℃、10 分鐘和 950℃、30 分鐘處理，也跟 Sample A 一樣發現 850℃、30 分鐘和 950℃、10 分鐘缺陷 密度較低，所以證明經由退火處理後可以消除試樣結構內晶格缺陷和內應 力並讓表面缺陷密度有減少的趨勢，下ㄧ節會對其分佈做量化計算處理，

方可比較減少的數據；在原子力電子顯微鏡觀察下，圖 4.20(a)跟圖 4.20(b) 分別是 Sample A 和 Sample B 分別經退火 850℃、30 分鐘處理之原子力電 子顯微鏡圖像，我們可以發現表面形貌經退火處理後平坦度及表面缺陷也 有下降的趨勢如，與掃描式電子顯微鏡結果相同，所以我們可以確定經由 退火處理後，應力得以適當的釋放，可以改善較為淺層的缺陷密度。

(a)

(b)

圖 4.16 Sample A 之 X 光射線繞射圖(a)850℃、30 分鐘(b)950℃、10 分鐘。

(a)

(b)

圖 4.17 Sample B 之 X 光射線繞射圖(a)850℃、30 分鐘(b)950℃、10 分鐘。

圖 4.18 Sample A 經退火處理之掃描式電子顯微鏡圖像 (a)850℃ 10 分鐘 (b)850℃ 30 分鐘 (c)950℃ 10 分鐘 (d)950℃ 30 分鐘。

圖 4.19 Sample B 經退火處理之掃描式電子顯微鏡圖像 (a)850℃ 10 分鐘 (b)850℃ 30 分鐘 (c)950℃ 10 分鐘 (d)950℃ 30 分鐘。

圖 4.20 經 850℃、30 分鐘退火處理之原子力電子顯微鏡圖像(a)Sample A (b)Sample B。

4.2.3 最佳後製程參數評估

本小節要計算表面密度分佈，首先我們取 SEM 5 個區域做量化處理，

使用 6348 個分割格將分佈區域做分割，再來是開始計算缺陷所佔的分割格 的格數，只要超過格子的一半就算有佔到格數，舉例取 Sample B 的一個區 域先做對比明顯化，再做分割如圖 4.21，總共 6348 的分割格，缺陷所佔的 分割格之格數為 672 格，所以缺陷密度百分比為 10.58 %，ㄧ小格分割格為 0.5*0.5μm²，而相對性密度單位平方公分為缺陷密度百分比乘以ㄧ小格面 積的倒數，所以就變成 10.58*0.4*10⁹cm^-2=4.29*10⁹cm^-2，依此類推，將其他 退火參數做量化計算比較，所計算出的數據如表 4.1，可以看的出經由退火 參數 850℃ 30 分鐘和 950℃ 10 分鐘缺陷密度均有下降，與之前 PL 光學量 測結果相同，所以可以証明缺陷密度下降，有助於光學特性的提升，所以 我們進而再將 850℃ 30 分鐘退火後的兩個試樣跟原試樣做光學比較分析如 圖 4.22，發現原本較差的 Sample B 會變的跟 Sample A 一樣好。

圖 4.21 Sample B 掃描式電子顯微鏡之量化計算分割圖。

表 4.1 缺陷密度與 PL 光學特性之比較關係。

圖 4.22 Sampe as-grown 與 850℃ 30 分鐘退火前後之 normalize PL intensity。

第五章 結論及未來研究工作

待較佳之發光效率。

3. 為之進一步分析各種不同摻雜之微結構觀察，不斷精進及改良 HRTEM 試片製作過程也將是未來之主要研究工作之一。

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