2-3-1 掃描電子顯微鏡 Scanning Electron Microscop(SEM) SEM是一般於奈米尺度下廣泛且技術成熟的量測工具，其工作原理 是以15keV的高能電子束經過不均勻磁場的磁透鏡組將電子束聚焦並打在 試片上，經由電子與材料中原子的碰種產生散射，散射的電子再與離原子 核較遠的電子碰撞而產生二次電子，影像偵測器最主要就是擷取該訊號來 產生表面的影像。其電顯裝置的設計則是在該加速電壓與定量的磁透鏡情 況下，影像的景深與解析度分別為15mm與1.5nm。而維持高真空環境的裝 置主要有三個部分，分別是電子槍與磁透鏡的三組離子幫浦(ion pump)，
試片腔體式的擴散幫浦(diffusion pump)，以及試片置入緩衝腔室的旋轉 幫浦(rotary pump)。在越高真空環境與導電度越好且無揮發性及磁性的 sample表面才有越好的試片影像。因為導電度較差的試片(最主要是白金 度的時間不夠長或是碳膠帶沒有貼緊於載具上)會使得其表面累積電荷而 影響成像品質，而有揮發性或是磁性的物質則其可能揮發的物質會吸附在 腔體內壁進而影響真空度。因此，為了得到較清晰的影像試片的準備與選 擇將是很重要的因素。
(圖2-29)SEM剖面示意圖
2-3-2 原子力顯微鏡(AFM)
最早掃描式顯微技術(STM)使我們能觀察表面原子級影像，但是 STM 的樣品基本上要求為導體，同時表面必須非常平整， 而使STM 使用受到 很大的限制。而目前的各種掃描式探針顯微技術中，以原子力顯微鏡(AFM) 應用是最為廣泛，AFM 是以針尖與樣品之間的屬於原子級力場作用力，
所以又被稱為原子力顯微鏡。AFM 可適用於各種的物品，如金屬材料、
高分子聚合物、生物細胞等，並可以操作在大氣、真空、電性及液相等環 境，進行不同物性分析，所以它可以用於分辨包括絕緣體在內的各種材料 表面上的原子級的解析度，其應用範圍無疑比其他顯微分析技術更加廣 闊。
(圖 2-30)AFM 動作示意圖
原 子 力 顯 微 術 可 分 為 接 觸 模 式(Contact Mode)、 非 接 觸 模 式 (Non-Contact Mode)及 間 歇 接 觸 模 式 (Tapping Mode)三 種 。 操 作 特 性 分 述 如 下 :
接 觸 模 式 (Contact Mode) ：
探 針 與 樣 品 交 互 作 用 力 為 排 斥 力 ， 利 用 定 力 模 式(Constant Force Mode)維 持 探 針 與 樣 品 間 的 交 互 作 用 力 為 定 值。系 統 回 饋 電
路 讓 偵 測 訊 號 維 持 在 原 先 的 設 定 值。當 偵 測 訊 號 大 於 或 小 於 設 定 值 時，回 饋 電 路 會 以 誤 差 值 訊 號 轉 成 驅 動 掃 描 器 的 電 壓 訊 號，掃 描 器 以 延 展 或 收 縮 的 動 作，使 探 針 與 樣 品 間 的 作 用 力 維 持 在 設 定 值 。 在 掃 描 成 像 過 程 中 ， 探 針 容 易 刮 傷 樣 品 。
非 接 觸 模 式 (Non-Contact Mode) ：
探 針 與 樣 品 交 互 作 用 力 為 吸 引 力 ， 其 操 作 模 式 是 將 探 針 的 懸 臂 以 一 振 幅 振 動，當 探 針 與 樣 品 間 產 生 交 互 作 用 力 時 懸 臂 的 振 幅 會 衰 減，此 振 幅 衰 減 的 大 小 與 交 互 作 用 的 梯 度 有 關，即 可 得 到 樣 品 表 面 形 貌 。 頻 率 與 相 位 也 可 做 為 回 饋 訊 號 。 在 掃 描 成 像 過 程 中，探 針 不 接 觸 樣 品 減 少 對 樣 品 的 傷 害，在 大 氣 中 解 析 度 易 受 水 膜 影 響 。
輕敲模式(tapping mode)：
探針和樣品問的距離介於接觸式和非接觸式，即0.5 至數十奈米之 間，探針微懸臂樑振動的振幅較大，在振幅最低點的位置，探針恰敲擊試 件表面。敲擊模式和非接觸模式的操作方式類似，屬於動態量測。其成像 模式是採定振幅方式，當探針與樣品問產生交互作用力時，微懸臂樑的振 幅會增加或衰減，利用壓電掃瞄平台的上下調整可得到定振幅，因此得知 樣品表面形像，解析度較非接觸模式的解析度高。
(圖 2-31) 探針與樣品距離之關係圖 2-3-3 Photoluminescence (PL)
PL的量測最主要是針對 III-V 或是II-VI的半導體直接能隙材料，藉 由量測光譜圖我們就可以知道材料內的一些基本的物理特性其原理為當 325波度的氦鎘雷射打在氮化鎵材料上時，會激發電子電洞對的產生並在 小於幾個pico secoond的時間立刻復合而發出螢光，由這道螢光在光譜圖 上的強度與半高寬我們就可以知道材料的品質好壞。而在大部分的是室溫 PL量測中，大部分都是看到NBE已及yellow band的輻射，不過當溫度降至 十幾K下時，一些載子的輻射發光就會出現，譬如常見到的是激子(aceton) 輻射，伴隨激子而產生的聲子輻射(phonon replica)和缺陷(defect)或是 雜質(impurity)，然而這些現象以傳統成長c-plane 而言是相當常見的結 果，但是以本實驗成長非極性氮化鎵的成長，將會有相當戲劇化的差異，
特別多了面缺陷所造成的輻射是一般極性面沒有的結果。
而本光激螢光量測的實驗裝置如下圖所示，先將325nm波段的氦鎘雷射 先經過一道反射鏡再經聚焦鏡(L1)將光打在已置入真空冷卻裝置的試 片，此時發射出來的螢光呈現球狀發散，之後以兩個透鏡將其收集成平行 光(L2)再對焦(L3)至光譜儀內。光譜儀內裝有兩道光柵，其原理是用光束 打在光柵上有不同的光程差，其建設性干涉的光將會因波長的不同而由不 同角度分離出來。該方式可將解析度提升到數個meV，非常適合低溫量測 的需求。而分離出不同波段的光將通過Slit之後再藉由光電倍增管來增加 訊號強度，將訊號導入電腦的軟體同時畫出PL光譜圖。
(圖2-32) PL 裝置
2-3-4 陰極發光(Cathodoluminescence ，簡稱CL)
CL 泛指非導體材料，即半導體或絕緣體受到高能量電子撞擊後所發 出的激發光，光的產生原理可由圖2-33來說明，當電子撞擊這些材料時會 將其價電帶(ValanceBand)的電子激發到較高能量的傳導帶(Conduction Band)，因而產生了電子- 電洞對(Electron-hole Pair)，當電子- 電洞對再 結合時，放出了能量為該材料能帶間(Energy Gap)之光子，其波長可由 λ(nm)=1243.1/Eg(ev) 之公式求得。由於每種材料的能帶間隙不同，一般半 導體到絕導體之能帶間隙約在1~9ev 之間，換算出的波長範圍在150~1250 nm 左右，所以可產生之CL 約在遠紅外光、可見光到紫外光範圍內，因 此在SEM 中，若加裝偵測系統將材料所發出的光加以收集及分析，即可 對該材料的發光特性進行了解，此即為SEM 中CL 分析技術的主要原理。
(圖 2-33) CL 產生之示意圖
CL分析技術主要是對在SEM 下欲觀察之材料所獲得之兩種訊息：一 種為CL光譜圖(CL spectrum)；另一種則為CL 影像(CL image)分析。
CL 光譜圖(CL spectrum)：
CL 光譜乃是利用CL之產生與材料的能帶間隙有關，而每種材料之能 帶間隙不同，則會有不同波長的CL 產生，因此，可得到橫軸為波長或能 量、縱軸為強度的光譜圖。
CL影像(CL image)：
與SEM 之二次電子或背向電子影像相似，是利用掃描線圈在作掃描 動作時，對掃描的每一區域作CL 的訊號收集，當掃描不同區域有不同強 度的CL 產生時，將產生不同的對比，如此即可得到CL 影像。此CL 影 像與一般SEM 影像比較，其所擁有的特點為可以分析材料的晶體缺陷及 微量雜質濃度分佈區域，這主要是因為當有缺陷存在或雜質摻雜時，會造 成能量間隙及CL 強度訊號的改變，因而在CL 影像中顯示出來。
(圖 2-34)(a)CL 偵測裝置與訊號處理系統
(b)半橢圓形反射鏡增加 CL 收集之示意圖
2-3-5 X-ray
X-ray 的量測最主要有兩種模式分別為 ω-2θ scan 以及 ω-scan，
分別能提供成長材料中每個晶面的晶格常數以及該晶面的成長品質。詳細 的實驗量測流程及原理說明如下:
(圖 2-35)XRD 裝置示意圖
一塊材料我們依序要量測它的晶格常數以及晶格品質。首先擺放 sample 的載具固定，此時入射 x-ray 與偵測器移動得角速率分別為 1:2(此 為光槓桿原理)，當入射光與週期性原子層的光程差條件滿足布拉格繞射 結果，2dsinθ=nλ，則在電腦的螢幕上將因建設性干涉的結果而出現明 顯的強度輻射鋒值。藉由角度的確認與理論圖形的對照可以推求晶面是屬 於哪一類型，順帶一提，對於具有三元以上化合物的材料(ex. AlxGa1-xN)，
同樣可以藉由該膜式量測相鄰兩鋒值的角度差異而往回推算成分比例。
當我們以 ω-2θ scan 確認該晶格面的晶格常數之後，接著以 ω-scan 來繼續確認該晶格面的磊晶品質。此時，入射光與偵測器皆固定不動，但
是載具輕微的順時鐘以及逆時針於 ω 方向做擺動，理論上若晶格三微週 期性晶格堆疊的完整性夠好的話，則偵側器訊號勢必立刻衰減，藉由衰減 的強弱也就是對應的半高寬大小將可以確認磊晶品質的結果，也就是晶格 排列無傾斜或是錯位，因此半高寬越小代表晶格排列完整性將越區一致，
且強度代表有多少一致性排列的晶格數量可以提供建設性，相反的情況則 代表半高寬越大，訊號衰減的較慢，晶格排列的傾斜所造成在主鋒值旁的 微弱貢獻結果，將可推論成長條件不為最佳化情況。因此，由這種方式將 可以間接與材料中因影響排列完整性的缺陷密度以及應力所造成的結果 做對比。
2-3-6 電子背向散射繞射(
Electron Back Scattered Diffraction: EBSD)
(圖 2-36)入射電子束 (圖 2-37) EBSD 於實空間產生繞射干涉示意圖 與晶格的交互作用圖
EBSD 的最主要功能是可以鑑定出多晶材料每個局部區域的晶體結 構、取向、微區結構與晶粒及晶界的性質。其原理顧名思義即是以偵測器 來接受大反射角度的繞射電子訊號。詳細的機制說明如下，當外加高能電 子束打在我們於 SEM 螢幕中的目標區域時，電子束將與材料中原子的碰撞 而以不同角度散射，其中部分的二次電子則是一般熟悉可得知表面起伏狀 態的 SEM 訊號，而背向電子的訊號則是可以得知材料局部晶向的排列。所 以 EBSD 搭配在 SEM 的功能將同時可以確認是表面起伏與微結構的特徵。
當這些散射的電子中滿足布拉格繞射條件者，其在空間所構成的曲面
當這些散射的電子中滿足布拉格繞射條件者，其在空間所構成的曲面